２ ０ ３ ０
停留时间 ／ｉ ａ ｒｎ
（） Ｐ Ｔ ｃ纯 Ｅ
图 ５ 各 样 品 的裂解 气 相分 析 图谱
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４期
肖维 箴 ， ：长玻 璃纤 维 增强 Ｐ Ｔ 复合材 料 界面 的 研究 等 Ｅ
１５ ０
ｚ ｖ ｄ ， ｃ ｉｉ Ｔｓｊ， ｓ ｓ ｉＴａ ａ ａａ ｔ ａ． ｏ ［ ］ Ｋａｕ ａ Ｎｏ ａ Ｍｉｈｈｒ ｕｉ Ａｔｕ ｈ ｋ ｈ ｒ ， ｅ １ ４
在 Ｓ Ｓ电子 多功 能 实验 机 上采 用 短 支梁 三 点 弯 ＡＮ
曲实验 测定 。夹 头 速度 为 １ｍｍ／ ｎ 层 间剪 切 强 ｍｉ， 度 由下式计算 ：
Ｆ 一
其 中 ， 为负载 ， Ｐ Ｂ为样条 宽度 ， 为厚度 。 Ｈ
１ ３ 玻 璃 纤 维 表面 化 学 结 构 分 析 ．
后 引发 乙烯 聚 合 ， 而将 乙烯 接 枝 到 Ｋ ｖ ｒ 维 从 ｅｌ 纤 ａ 表面 ， 究结 果表 明复 合材 料 的浸 润 性 、 面粘 合 研 界 及力 学性 能得 到很 大 改善 。但 目前 尚未 见有 关 长 纤 维增 强 Ｐ Ｔ热 塑 性 复合 材 料 纤 维 表 面 接枝 的 Ｅ 研 究 报 道 。这 里 研 究 了 一 种 长 玻 璃 纤 维 增 强 Ｐ Ｔ Ｅ 热塑性 复 合 材 料 促进 纤 维 表 面 接 枝 Ｐ Ｔ 分 子 链 Ｅ 的方法 。
（） 未经 热 处 理 ａ
（１热 处 理 ５ｈ ｂ
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１４ Ｏ
东华大学学报（ 自然 科 学版 ）
第３ Ｏ卷
（１热 处 理 ３ ｃ ０ｈ
图 ３ 不 同热处 理后 玻 纤表 面的 扫描 电镜 照 片
２ ３ 玻 纤 表 面 物 质 的 分 析 ．
粱三点 弯曲测定 了长玻 纤增 强 Ｐ Ｔ复合 材料 的层 间剪切 强度 ， Ｅ 采用 红外光谱 分析 、 扫描 电镜 、 裂解 气相 色谱 质谱 联 用 等 手段 对增 强纤 维表面的化 学结构进行 了分析 。结果 表 明经过 热 处理 可 以提 高复合 材料 的界 面粘合 强度 ， 此 良好 而 的界 面粘合 强度 源于 Ｐ Ｔ分子链 在玻璃 纤维表 面的接枝 反应 。 Ｅ
长玻璃纤维增 强 Ｐ Ｔ复合材料预浸料经过一定 Ｅ 的热处理可以有效地提高复合材料的界 面粘合强度 。 这种界 面粘合强度的提高主要来 源于热处理过程 中， Ｐ Ｔ分子链在增强玻 璃纤维表面实现 了化 学接枝反 Ｅ 应， 形成化学键结合 的复合材料界面层 。
１ ０
ｌ．一 Ｊ ． Ｌ 』 ¨ ． ‘ ｌ ｌ －
肖维箴 闫伟 霞 韩 克 清 余 木 火 ， ， ，
（ ．中国石 化仪 征化纤 股份 有限 公 司， １ 仪征 ，１ ９ ０ ２ １０ ；
２ 东 华 大学纤 维材 料改 性 国家重 点实验 室 ， 海 ，００ １ ． 上 ２０ ５）
摘要
为促 进 Ｐ Ｔ在玻璃 纤 维表 面的接 枝反 应 ， 长玻 璃 纤维增强 Ｐ Ｔ 热塑性 复合材 料 的预 浸料进 行热 处理 ， Ｅ 将 Ｅ 用短
图 ２为 热 处 理 后 玻 纤 表 面 的扫 描 电镜 照 片。 由图 ２可 见 ， 复合 材料 界 面结 合 良好 ， 根 纤 维外 单 包 覆有大 量的 Ｐ ｑ树脂 。 Ｅ、
图 １ 复合材料的层间剪切强度与热处理时间的关系
图 ２ 玻纤 表 面的 扫描 电镜 照片
为 了进一步研 究 复合材料 的界 面 ， 我们 将采 用 苯 酚一 四氯 乙烷 溶 液对其 进 行 清洗 ， 这样 既 可 以洗 掉玻纤 表面 结 合 薄弱 的 Ｐ Ｔ树 脂 ， Ｅ 又不 会 损 坏 玻 纤表 面的化学接枝 ， 而可 以清楚 地观 察 和分析 界 从 面 的情况 。图 ３中（） （ ） （） ａ 、 ｂ 、ｃ分别 为未经热处理 、
用 苯酚一 四氯 乙烷 溶 液将 热处理 前后 复合 材 料
表 面 的 Ｐ Ｔ 树 脂 溶 解 掉 ， 将 溶 液 过 滤 后 得 到 的 Ｅ 并 玻纤用丙酮 洗 涤 数 次 ， 干后 进 行 以下 测试 （ 玻 烘 纯
纤采用 同样 的方 法清洗） ： １３ １ 红 外光谱分析 ．．
将 玻 纤 研 磨 后 在 美 国 Ｎｉ ｌｔ公 司 生 产 的 ｃ ｅ ｏ
４期
肖维 箴 ， ：长玻 璃 纤维 增强 Ｐ Ｔ复 合材 料 界面 的研 究 等 Ｅ
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２ 结 果 与 讨 论
２ １ 复 合 材 料 的层 间 剪 切 强 度 ．
图 １ 复合 材 料 的层 间剪切 强 度 与 热 处 理 时 为
间 的 关 系 图 。从 图 】可 以看 出 ， 着 热 处 理 时 间 的 随 延 长 ， 合 材 料 的层 间 剪 切 强 度 有 较 大 提 高 。 复 ２ ２ 用 Ｓ Ｍ 观 察 玻 纤表 面 的 形 态 结 构 ． Ｅ
分 子 结 构 中 的羰 基 峰 。这 就 更 加 确 定 了玻 纤 表 面 结
合了 Ｐ Ｔ树脂 ， Ｅ 而这些树脂并没有被苯 酚一 四氯 乙烷
溶液清洗掉 ， 表明其 为接枝的 Ｐ 分子链 。 盯
０ ５ １ ０ １ ５ ２ ０ ２５ ３ ０ ３５
停 留 时间 ／ ｎ ｍｉ
热处理 ５ｈ和 ３ ０ ｈ的玻 纤 表 面 的扫 描 电镜 照 片 。 由图 ３ 见 ， 可 纯玻 纤 表 面光 滑 ， 面 的偶联 剂 在 电 表
子 显 微 镜 下 无 法 分 辨 ， 热 处 理 ５ｈ的玻 纤 表 面 有 而
少量 附 着 物 ， 处 理 ３ 热 Ｏ ｈ的 复 合 材 料 经 溶 解 掉 Ｐ Ｔ的玻纤 表面则 有较 多且分布均匀 的附着物 。 Ｅ
为了进一步确定玻纤表面接枝 Ｐ Ｔ分子链 的存 Ｅ 在， 我们采用傅立叶转换 红外光谱对 其进行 了分 析 。 图４ 为纯玻纤 及经 过 不同热处 理 时间 玻纤 的 Ｆ Ｉ ＴＲ 图谱 。 由 图 ４可 以 看 出 ， 处 理 后 的 样 品 在 大 约 热 １ ２． ｎ 的位 置有 一 个 明显 的 峰 ， 应 该 是 Ｐ Ｔ ２ ５ｅ ７ ｒ 这 Ｅ
纯玻纤 ；ｂ为热处 理 ３ 的玻纤 ；ｃ （） ０ｈ后 （）为纯 Ｐ 。 纯 Ｐ Ｔ的主要 裂解 峰在热处理 ３ Ｅ ０ｈ后 的玻 璃纤 维 的裂解图谱上均有 明显显现 ， 但是在纯的玻纤上却看 不到 ， 这充分说明玻纤表面 已经接枝了 Ｐ Ｔ树脂 。 Ｅ
３ 结 论
。 ． ．ｆ ｆ ．．
ＮＥ Ｕ Ｓ一６ ０傅 立 叶 红 外 一 曼 光 谱 仪 上 进 行 Ｘ ７ 拉
扫描 。 １ ３ ２ 扫 描 电镜 （ Ｅ ） 察 ．． ＳＭ 观
１ 实 部 分
１ １ 长 玻 纤 增 强 Ｐ Ｔ热 塑 性 复 合 材 料 的 制 备 ． Ｅ
利 用 日本 Ｊ Ｏ 电 子 公 司 生 产 的 Ｊ Ｍ 一 Ｅ Ｌ Ｓ ５ ０ Ｌ 扫描 电镜 对 玻纤 表 面进 行 观察 ， 了解 复 ６０ Ｖ 以 合材料 的界面结 合情况 。
１ ２ 复 合 材 料 层 间剪 切 强 度 的测 试 ．
将不 同热处理时 间 的料条 充 分干燥 后 ， 铺置 于 模 具 内 ， 慢 升 温 至 ２ ０℃ 并 加 压 ， 温 保 压 缓 ０ 保
收稿 日期 ： ０ ４ ５ ０ ２ ０ —０ — ９
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Ｋｅ ｌ 纤 维 上 引 入 Ｚｅ ｌ － ｔａ 化 活 性 中心 ， ｖａ ｒ ｉ ｅ Ｎａｔ 催 ｇｒ 然
（ Ｐ ，． ） 然后 升 温 到 ２ ０ｏ 加 压 ５Ｍ Ｐ ， ２Ｍ ａ０ ５ｈ ， ６ Ｃ并 ａ
再保 温保 压 ０ ５ｈ后 ， ． 自然 冷 却 至室 温 ， 模 成 板 脱 材 。复合材料 的层 间剪 切强度 根据 Ａ Ｔ Ｄ ３ ４ Ｓ Ｍ ２ ４ ，
参
考
文
献
Ａｇ ｒｇ ｔ ｎ ｓｒ ｃｕ ｅａ ｄ ｍｏｅｕａ ｔ ｎｏ ｇａ ｓｆ ｅ／ ｇ ｅ ａｉ ｔｕｔ ｒ ｎ ｌｃ ｌｒｍｏｉ ｆ（ ｌｓ—ｉ ｒ ｏ ｏ ｂ
ｍａ ｒｘ ｎ ｌｎ ６ ｔ ｉ ｖ ｏ ６） ｉｔ ｒａ ｅ ｉ ｈ ｒ ｌｓ— ｉｅ ｅｎ ｏ ｃ ｄ ｎｅｆｃ ｎ ｓ ｏｔ ｇａｓｆ ｒ ｒｉｆｒｅ ｂ
关键 词 ：聚对 苯二 甲酸 乙二醇 酯， 玻璃 纤维 ， 复合材 料界 面
中图分 类 号 ： ２ ． ＴＱ ３ ７ １
改 善增 强材 料 与基 体 间界 面粘 合 性 能是 长纤 维增 强热 塑性 复合材 料 界 面控 制技 术 中最关 键 的 因素 ， 国内外 已进 行 了许 多界 面行 为 对 复 合 材 料 力学性 能 影 响 的研 究ｎ 。增强 纤 维 表 面化 学 接 ］ 枝 是一 种 可望 大大提 高 热塑 性 复合 材 料 界 面粘 合 强度 的方 法 ， 最 大 的优 点是 可 以通 过 单 体 或 聚 其 合条件 的选 择 ， 人 为 需 要 形 成 不 同 的 界 面 层 。 按 Ｋ ｚｙ ｄ； 等人 采用 Ｓ Ｍ 和 Ｘ Ｓ Ｇ ａｕ ａ Ｎｏ ａ ｊ ４ Ｖ Ｐ 、Ｔ Ａ等 测 试方 法研究 了玻纤／ 尼龙 ６ ６复 合材 料 玻纤 表 面 的 聚集 结 构 和 分 子 运 动 。Ｗａｇ５等 在 功 能 化 的 ｎ￣ ｊ
Ｗ ａ ｇ Ｑ ， ｌ ｇ ｉｅ Ｓ，Ａｉ Ｋａ ｉ 八 ｎ． Ｋａ ｉ ｕ ｎ ． ａ ｔ ｄ． —
Ｃ ｔ ｌ ｔ ｒ ｆ ｎ ：Ａ ａ ａｙ ｉ ｇ ａ ｔ ｇ ｃ ｉ
徐 涛 ， 建华 ． 纤 增 强 聚 氨酯 泡 沫 塑料 界 面形 成 特 性 及对 王 玻
其力 学性 能 的影 响 ．功 能材料 ， ０ ２ １ （ ） ８ ２ ０ ， ０ ２ ： ４—８ ７
１ ３ ３ 裂 解 气 相 色 谱 分 析 ．．
将 自制 长 玻 纤 增 强 Ｐ Ｔ 复 合 材 料 预 浸 料 ， Ｅ 在 氮 气 保 护 下 于 ２ Ｏ℃ 进 行 了 不 同 时 间 的 热 ２