2.样品测定


吸取10.0ml水样于25ml烧杯中，若样品总 氟离子浓度过高则应取少量样品，稀释至 10.0ml。 以下操作同上。 在半对数纸上以等距离坐标表示mv值，以 对数坐标表示氟的质量浓度，绘制标准曲 线或用电子计算机计算出回归方程。
七.计 算


氟化物质量浓度（F-，mg/L）可直接在标 准曲线上查得。 计算回归方程：以氟化物标准系列测得的 mv值为x，以标准液氟质量浓度的对数 （logCF-）为y，输入电子计算机内，求a、 b值，并建立+y=a+bx方程，氟化物Fmg/L=log-1（a+bx）。
八.说 明


标准溶液系列与水样的测定应保持温度一 致。 应用标准加入法计算公式时，当被测液氟 浓度较高时，理论斜率和实测斜率很接近， 计算时代入测定时被测液温度t℃的理论斜 率；但当被测液氟浓度低时，实测斜率与 理论斜率相差较大，计算时应代入被测液 浓度范围的实测斜率。
应用标准加入法时，加入的ρ1应为ρ（F-） 的50~100倍，（但加入的氟质量，应与试 液的氟量基本相当），使E2-E1为30～ 40mv为宜，加入的V1应为V2的1/50～1/100， 以使在加入氟标准液前后的试液总离子强 度和体积的变化所引起的测量误差可以忽 略不计。
水质 氟化物的测定 离子选择电极法
GB 7484-87
一.适用范围
本标准适用于测定地面水、地下水和工业废水中 的氟化物。 水样有颜色，浑浊不影响测定。温度影响电极的 电位和样品的离解，须使试份与标准溶液的温度 相同，并注意调节仪器的温度补偿装置使之与溶液的 温度一致。每日要测定电极的实际斜率。
1.检测限


二.方法原理
氟化镧单晶膜对氟离子有选择性，在 氟化镧电极膜两侧的不同浓度氟溶液之间 存在电位差，这种电位差通常称为膜电位。 膜电位的大小与氟化物溶液的离子浓度有 关。氟电极和饱和甘汞电极组成一对原电 池。利用电动势和离子活度负对数值的线 性关系直接求出水样中氟离子浓度。
三.试 剂


总离子强度调节缓冲液（TISAB）Ⅰ：称 取348.2g柠檬酸三钠 （Na3C6H5O7•5H2O），溶于水中。用盐 酸溶液调节pH为6后，用纯水稀释至 1000ml。 总离子强度调节缓冲液（TISAB）Ⅱ：称 取58g氯化钠（Nacl），3.48g柠檬酸三钠 （N a3C6H5O7•5H2O），和57ml冰乙酸 （1.1.2.1），溶于纯水中，用氢氧化钠调节 pH为 5.0~5.5后，用水稀释至1000ml。
四.仪 器

氟离子选择电极和饱和甘汞电极
离子活度计或精密酸度计

电磁力搅拌器
五.采样与样品


1.试样 实验室样品应该用聚乙烯瓶采集和贮存。 如果水样中氟化物含量不高，pH在7以上， 也可以用硬质玻璃瓶存放。采样时应先用 水样冲洗取样瓶3~4次。 2.试份 试样如果成份不太复杂，可直接取出试份。 如果含有氟硼酸盐或者污染严重，则应先 进行蒸馏。
谢 谢



氟化物标准储备溶液[ρ（F-）]=1mg/ml] ： 称取经105℃干燥2h的氟化钠（NaF GR级） 0.2210g溶解于纯水中，并稀释至100ml。储 存于聚乙烯瓶中。 氟化物标准使用溶液Ⅰ[ρ（F-）=100ug/ml]： 吸取氟化物标准储备溶液10.00ml于100ml 容量瓶中用纯水稀释到刻度。 氟化物标准使用溶液Ⅱ[ρ（F-）=10ug/ml]： 吸取氟化物标准使用溶液Ⅰ10.00ml于 100ml容量瓶中，用纯水稀释到刻度。
六.分析步骤
1.标准曲线法
分别吸取氟化物标准使用溶液Ⅱ，0.50， 1.00，2.50，5.00ml，另取标准使用液 Ⅰ,1.00，2.50，5.00ml于50ml容量瓶内，加 水至刻度。此系列的氟离子浓度分别为0.10、 0.20、0.50、1.00、2.00、5.00、10.00mg/L。
分别吸取上述标准溶液各10.00ml，另加 10.00ml总离子强度调节缓冲液（若水样中 干扰物质较多时，用总离子强度调节缓冲液 Ⅰ，较清洁水样用总离子强度调节缓冲液 Ⅱ。)放入搅拌子于电磁搅拌器上Байду номын сангаас拌水样 溶液，插入氟离子电极和甘汞电极，在搅拌 下读取平衡电位值（指每分钟电位值改变小 于0.5mv，当氟化物浓度甚低时，约需5min 以上。）
检测限的定义是在规定条件下的Nernst的限值， 本方法的最低检测限为含氟化物(以F计)0.05mg/L。
2. 灵敏度(即电极的斜率)
根据N ernst方程式，温度在20～25℃之间时，氟 离子浓度每改变10倍，电极电位变化58±1 mV。


3.干扰
本方法测定的是游离的氟离子浓度，某些高价 阳离子(例如三价铁、铝、和四价硅)及氢离予能 与氟离子络合而有干扰，所产生的于扰程度取决 于络合离子的种类和浓度、氟化物的浓度及溶液 的pH值等。在碱性溶液中氢氧根离子的浓度大于 氟离子浓度的1lfl}'}影响测定。其他一般常见的阴、 阳离子均不干扰测定。测定溶液的pH为5一80 氟电极对氟硼酸盐离子(BF力不响应，如果水 样含有氟硼酸盐或者污染严重，则应先进行蒸馏。 通常，加人总离子强度调节剂以保持溶液中总 离子强度，并络合干扰离子，保持溶液适当的pH 值，就可以直接进行测定。