陕西汉王药业有限公司GMP管理文件
1 目的：本标准规定了碘滴定液配制标准的方法和操作要求。

2适用范围：适用于碘滴定液配制、标定与复标。

3引用标准：《中国药典》二010版二部附录。

4误差要求：
5基准试剂：淀粉指示液、甲基橙指示液
6基准试剂：基准三氧化二砷
7仪器与用具
碘量瓶（250ml）棕色滴定管（50ml）
8操作步骤
8.1 I=126.90 12.69g→1000ml
8.2 配制
取碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。

8.3 标定
取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g，精密称定，加氢氧化钠滴定液10ml，
微热使溶解，加水20ml与甲基橙指示液1滴，加硫酸滴定液适量使黄色转变为粉红色，再加碳酸氢钠2g，水50ml与淀粉指示液2ml，用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。

每1ml 碘滴定液相当于4.946mg三氧化二砷。

根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度，即得。

8.4 计算公式
m
()L
C/=
mol
V
46
⨯
49
.
式中：m—为基准三氧化二砷的称取量（mg）；
V—为本滴定液的消耗量，（ml）；
49.46为与每1ml的碘滴定液（1.000 mol/l）相当的以毫克表示的三氧化二砷的质量。

8.5 注意事项
配位离子，反应是可逆的，配制时应先将8.5.1 I2难溶于水，但易溶于KI溶液生成I-
3
I2，溶于36%的KI溶液中，再加水稀释到一定体积，稀释后溶液中含2%-4%的碘化钾，可达到助溶和稳定目的。

8.5.2 I2易挥发，在日光照射下易发生以下反应生成HI和HIO，因此溶液应保存在带严密塞子的棕色瓶中，并放置在暗处。

8.5.3 I2溶液腐蚀金属和橡皮，所以滴定时应装在棕色酸式滴定管中。

9贮藏：置玻璃塞的棕色瓶中，密闭，在凉处保存。

10贮存时间：一个月。

11培训：
11.1 培训对象：相关检验人员。

11.2 培训时间：半小时。