当前位置:
文档之家› 化验室分析测试操作基础培训讲义
化验室分析测试操作基础培训讲义
➢ 玻璃仪器的洗涤 清洁剂及其配制: 1 洗衣粉水溶液:合成洗衣粉(1g)加水(200ml)溶解即得。 2 盐酸(浓或者 50%):用于洗涤碱性物质及大多数无机残渣。 3 碱性洗液(10%氢氧化钠水溶液):用于去油污。 4 碱性高锰酸钾洗液:4g 高锰酸钾溶于适量水中,加入 10g 氢氧化钠,用水稀
3 洗涤液的使用:通过上述方法不能洗净时,应根据沾污物的性质采用不同的洗 涤液洗涤。注意在使用不同洗液时,一定要把上一种洗涤液除去后再用另一种,以免相 互作用生成的产物更难洗净。
砂芯玻璃滤器的洗涤
☆ 新的滤器使用前应以热的演算或铬酸洗液边抽滤边清洗,再用蒸馏水洗净。可正置 或倒置用水反复抽洗。
☆ 针对不同的沉淀物采用适当的洗涤剂先溶解沉淀,或反置用水抽洗沉淀物,在用蒸 馏水冲洗干净,晾干。保存在无尘的柜内或有盖的容器内,不然字村的灰尘和沉淀 堵塞滤孔很难洗净。
➢ 常量分析:对 0.1g 以上的试样进行的分析。 ➢ 半微量分析:对 10~100mg 的试样进行的分析。 ➢ 微量分析:对 1~10mg 的试样进行的分析。 ➢ 超微量分析:对 1mg 以下的试样进行的分析。 ➢ 痕量分析:对待测组分的含量小于 0.01%的分析。 ➢ 超痕量分析:对待测组分的含量小于 0.001%的分析。 ➢ 真值:客观存在的实际数值。 ➢ 测定值:由测定得到的数值。 ➢ 算术平均值:测定值相加后平均得到的数值。 ➢ 准确度:多次测定值的平均值与真值的接近程度。 ➢ 精密度:在确定条件下重复测定的数值之间相互接近的程度。用重复性和再现性表 示。 ➢ 重复性:用同一方法,对同一试样,在相同条件下(同一操作者,同一仪器,同一 实验室并且时间间隔不大)相继测定的一系列结果之间相互接近的程度。 ➢ 再现性:用同一方法,对同一试样,在不同条件下(不同操作者,不同型号的仪器, 不同实验室或相隔较长时间)测定的单个结果之间相互接近的程度。 ➢ 误差:测定值与真值的差值。 ➢ 绝对误差:测定值与真值的代数差值。 ➢ 相对误差:绝对误差与真值之比。通常以百分数表示。 ➢ 随机误差:某些难以控制的偶然因素造成的误差。 ➢ 系统误差:由于某些比较确定的原因所引起的、有一定规律的、对测定值的影响比 较固定且能够校正的误差。 ➢ 方法误差:由于分析方法本身的缺陷所引起的误差。 ➢ 仪器误差:由于仪器器具不准所引起的误差。 ➢ 操作误差:由于操作不当所引起的误差。 ➢ 偏差:在多次重复测定中,某次测定值与各次测定值的算术平均值之间的差值。 ➢ 绝对偏差:一次测定值与算术平均值的差值。 ➢ 相对偏差:绝对偏差与算术平均值之比。通常以百分数表示。 ➢ [算术]平均偏差:绝对偏差的绝对值相加后平均得到的数值。
1 饮用水洗涤:用毛刷蘸水刷洗仪器,用水冲去可溶性物质及刷去表面黏附的灰 尘。
2 洗衣粉水溶液刷洗:置洗衣粉水溶液中浸泡 1 小时,用适宜毛刷反复刷洗(小 玻璃器皿可浸于洗衣粉水溶液中,在超声波清洗机液槽中超声清洗数分钟)后用饮用水 冲洗至无泡末。洗净的仪器倒置时,水流出后器壁应不挂水珠。至此再用少量蒸馏水荡 洗 3 遍,洗去饮用水带来的杂质,即可使用。
➢ 相对平均偏差:平均偏差与算术平均值之比。通常以百分数表示。 ➢ 标准[偏]差: S
S (xi x)2n 1式中 S—标准偏差
Xi—测定值
x —测定值的算术平均值
n—重复测定的次数
➢ 相对标准偏差(RSD)或者叫做变异系数(cv):
RSD S 100% X
第二章 化验操作须知
玻璃仪器的洗涤
吸收池(比色皿)的洗涤
吸收池(比色皿)是光度分析最常用的器件,要注意保护好透光面,拿取时手指应 捏住毛玻璃面,不要接触透光面。玻璃或石英吸收池在使用前要充分洗净,根据污染情 况可用以下方法洗净后再用纯化水充分洗净后倒立在纱布或滤纸上控去水,如急用,可 用乙醇、乙醚润洗后用吹风机吹干。
第二篇 化验室分析测试操作基础知识
第一章 分析化学常用术语
➢ 采样:从总体取出有代表性试样的操作。 ➢ 试样:用于进行分析以便提供代表该总体特性量值的少量物质。 ➢ 四分法:从总体中取得试样后,采用圆锥四等分任意取对角二份试样,弃去剩余部 分,以缩减试样量的操作。 ➢ 测定:取得物质的特性量值的操作。 ➢ 平行测定:取几份同一试样,在相同的操作条件下对它们进行的测定。 ➢ 空白试验:不加试样,但用与试样时同样的操作进行的试验。 ➢ 鉴定:未知物通过比较试验或用其它方法试验后,确认某种特定物质的操作。 ➢ 校准:用标准器具或标准物质等确定测定仪器显示值与真值的关系的操作。 ➢ 校准曲线:物质的特定性质、体积、浓度等和测定值或显示值之间关系的曲线。 ➢ 共沉淀:某种可溶性组分伴随难溶性组分沉淀的现象。 ➢ 陈化:沉淀生成后为减少吸附的和夹带的杂质离子,经放置后加热得到易于过滤的 粗颗粒沉淀的操作。 ➢ 标定:确定标准溶液的准确浓度的操作。 ➢ 滴定:将滴定剂通过滴定管滴加到试样溶液中,与待测组分进行化学反应,达到化 学计量点时,根据所需滴定剂的体积和浓度计算待测组分的含量的操作。 ➢ 恒量:在同样条件下,对物质重复进行干燥、加热和灼烧,直至两次质量差不超过 规定值的范围的操作。 ➢ 灰分:试样在规定条件下,经灼烧后剩余物质的质量。 ➢ 酸值:在规定条件下,中和 1g 试样中的酸性物质所消耗的以毫克计的氢氧化钾的质 量。 ➢ PH 值:溶液中氢离子活度的负对数值。 ➢ 皂化值:在规定条件下,中和并皂化 1g 试样所消耗的以毫克计的氢氧化钾的质量。 ➢ 酯值:在规定条件下,1g 试样中的酯水解时所消耗的以毫克计的氢氧化钾的质量。 它等于皂化值减去酸值。 ➢ 定量分析:为测定物质中化学成分的含量而进行的分析。
释至 100ml。用于油污或有机物质,洗后容器沾污处有褐色二氧化锰析出,用浓盐酸去 除。
5 铬酸洗液:研细的重铬酸钾 20g 溶于 40ml 水中,慢慢加入 360ml 浓硫酸,搅 拌,冷却,装瓶备用。用于去除器壁残留油污,用少量洗液刷洗或浸泡一夜,可重复使 用,至变绿色为止。
6 清洁用水:饮用水、蒸馏水。 洗涤方法: