所有杂质的含量为ppm级
粉料的要求
2．超细
越细工艺性能越好，成型时可增加它的流动性、可塑性， 保证它的光洁度、均匀性和机械强度，烧结时粒度越细就 越能减低烧结温度，缩短保温时间。 平均粒度 离心沉降法 - 法国BAIKOWSKI
粒度分布 光子相关光谱法 Photo correlation spectroscopy（PCS） 激光衍射法粒度分析仪（Laser diffraction） 形态 比表面 透射电子显微镜 吸附法 (BET，N2，Ar)
料浆的制备
添加剂作用 1. 添加剂与烧结相形成液相，如压电陶瓷，95氧化铝瓷 2. 添加剂与烧结相形成固溶体，如烧结MgO时加入Al2O3 3. 添加剂使界面移动变慢或停止，它在初期晶粒长大几乎 不起阻止作用，当瓷体密度达0.95以后，它使界面运动停止 或减慢，使气泡能在界面上扩散而消失，得到致密的瓷体， 如透明Al2O3瓷 4. 添加剂可阻止多晶转变，如ZrO2中加CaO可防止开裂
光源技术课程
氧化铝陶瓷
王振钢 研发中心
2015.03.05
培训内容 陶瓷在光源中的应用
PCA的生产工艺和成形方法
氧化铝粉的制造工艺和检测方法
料浆的制备和产品的烧结
陶瓷的性能 陶瓷的研究方法 陶瓷和金属的封结
陶瓷的概念
传统陶瓷 餐具，瓷砖，陶器，卫生洁具等 技术陶瓷，如：Al2O3, MgO, ZrO, SiC, TiN, Si3N4, AlN 等氧化物、碳化物、氮化物，它有着广泛的性能和 应用 它隶属于无机非金属材料 - 陶瓷、玻璃、人工晶体 优点： 有特殊的性能：像硬度高，强度好，电阻性能高（离子 晶体和共价晶体中没有自由电子），持久性好，耐高温 及抗腐蚀性 ,此上特点都是由它的晶体结构所决定 缺点：脆性和热震性能不够好，且远低于理论强度， 可用微裂纹理论说明
等静压法 NGK-HPS，国内大多数企业
PCA的成型方法
制浆料
喷雾干燥
等静压
切割
高温烧结
素烧
装塞
PCA的成型方法
注浆法
特点：
素坯密度较低 不连续生产 可做简单异型产品 投资低
注浆法
PCA的成型方法
混料
注浆
脱模
高温烧结
素烧
切割
PCA的成型方法
注浆法制异性陶瓷管示意图 ToTo
PCA的成型方法
粉料的要求
3．活性
活性对烧结是非常重要的，它有利于达到材料的高密度。 它需要特殊的粉料形态，但它的活性应能得到控制，否则 只会起到相反作用。 如法国粉料氧化铝粉CR6和CR30的活性不一样，但同样能制 造成相同的氧化铝陶瓷管，主要靠工艺上的控制。
粉料的性能不但对工艺过程有很大影响，而且对最终
行业标准
8
行业标准
9
粉料的分析
松装密度(Bulk Density) 容积称重法
敲实密度（Tap Density)
用人工或仪器对装粉料的容器进行敲击，测定其体积， 计算与松装密度的相对值
氧化铝粉的生产工艺
PCA使用的Al2O3粉大都是通过培烧铵明矾获得的。
AlNH4(SO4)2.24H2O -> Al2O3 + NH3 + SOx
5. 添加剂扩大了烧结范围
料浆的制备
粘结剂 增加素坯强度 分散剂 在固体颗粒的表面形成吸附层,使固体颗粒表面的电荷增加， 提高形成立体阻碍的颗粒间的反作用力，使浆料中团聚体分 散开来及防止它们再次团聚 其他 有的可以防止浆料絮凝，如A-15，有的可以增加润滑性 能等，如聚乙二醇。
陶瓷的烧结
料浆的制备和产品的烧结
陶瓷的性能
陶瓷的研究方法
陶瓷和金属的封结
料浆的制备
挤压法 制面团-氧化铝粉加甲基纤维素，水和添加剂，揉合成 塑性的面团 制成适合挤压的柱状-香肠 醒面团-在适宜的温度下静置一段时间
料浆的制备
等静压法 制浆-球磨法，高速搅拌法
造粒 喷雾干燥
培训内容 陶瓷在光源中的应用 PCA的生产工艺和成形方法 氧化铝粉的制造工艺和检验方法 料浆的制备和烧结
陶瓷的性能
陶瓷的研究方法
陶瓷和金属的封结
粉料的要求
粉料的要求
Al2O3 粉的主要性能
1．高纯度 - 即使它的杂质含量很低，也会产生许多不 希望的影响。如变色（Fe2O3），不规则的晶粒生长（ SiO2），杂质还会在晶界上富集（析晶），如CaO等
上海田高的生产工艺 γ －氧化铝粉生产流程
脱水 重结晶 硫酸铝铵
分解
无水 硫酸铝铵
γ－氧化铝
N 分级使用
BET 分析
Y 送转相
氧化铝粉的生产工艺
上海田高的生产工艺
在1000 ºC时我们首先得到体积庞大的γ -Al2O3粉
比表面约125 m 2 /g，密度0.15 g/cm 3，粒径0.02 um 在1200 - 1400 ºC 转换成 α - Al2O3 比表面为6 m 2 /g-30 m 2 /g 松装密度为0.4 g/cm 3左右
用硫酸铝铵分解法制备氧化铝粉可分成三个工艺流 程（国内有些公司把后两个工序合并）： 1. 硫酸铝铵 2. γ －氧化铝粉
3. α - 氧化铝粉
氧化铝粉的生产工艺
上海田高的生产工艺-硫酸铝铵生产流程
氨水 去离子水
金属铝 硫酸铝 硫酸 送分解
硫酸铝铵
重结晶 硫酸铝铵 N Y 杂质分析
氧化铝粉的生产工艺
失蜡（为低熔点聚合物）浇注法-NGK
PCA的成型方法
吹铸法（Blowing） 挤压法重新成型(Reshaping extruded tube)
PCA的成型方法
注模法 Injection moulding
PCA的成型方法
两片结合方法
PCA的成型方法
两片结合方法
PCA的成型方法
热压注法
特点：
- 素坯密度较低 - 循环连续生产
由两部分组成-素烧和高烧（固相烧结） 素烧的目的有三个
1．去除粘结剂，将添加剂Mg盐或其他盐类转换成氧化物
2．增加机械强度，有利于素坯的加工 3．预收缩及固定装配件（塞子定位） 素烧在空气或通氧状态中进行，温度大约1200 ºC，在此 温度下，晶粒已开始长大，坯体开始收缩。
高纯氧化铝化学分析方法 氧化钠含量 的测定 火焰原子吸收光谱法 高纯氧化铝化学分析方法 三氧化二铁 含量的测定 甲基异丁酮萃取邻二氮杂 菲光度法 高纯氧化铝化学分析方法 二氧化硅含 量的测定 正戊醇萃取钼蓝光度法
行业标准
6
7
YS/T 629.42007
YS/T 629.32007 YS/T 629.22007 YS/T 629.12007
氧化铝粉生产工艺
广州金凯新材料有限公司 金属铝水解成氢氧化铝
氢氧化铝提纯
氢氧化铝煅烧（隧道窑） 气流粉碎 问题： 平均颗粒大，1.6u左右
据金凯周总说比表面要做大较难，目前只有6-8M2/g，现有 一个小组在开发适合CDM使用的氧化铝粉。
培训内容 陶瓷在光源中的应用 PCA的生产工艺和成形方法 氧化铝粉的制造工艺和检测方法
喷雾干燥是将加压的氧化铝粉浆料喷射入热气流中，液 滴瞬时干燥而形成蘑菇状的颗粒，使粉料具有流动性和 可压缩性。 浆料的含固量，喷枪的孔径，系统的压力会影响颗粒的 大小和分布。
喷雾干燥器的进出口温度及压差会影响粉料的含水量及 细粉量。
料浆的制备
40X
200X
料浆的制备 浇注法 料浆要测三个度 1. 粘度-即浆料的流动性，它与原粉的物理性能有关，也与 混料和球磨的工艺有关，水和分散剂能对它进行调节，混 料时间对它也有一定作用。当然浆料的含固量对它的影响 很大。 2. 酸度-它与粉料的烧成有关，也与加入的添加剂有关，如 分散剂一般为碱性（含NH3） 3. 温度-在浇注法生产陶瓷管工艺中，它会与浇注时间、脱 模、管壁厚度等有关，由控制室温来达到。 环境湿度 由于是靠石膏模来吸附浆料中水分的，环境湿度对浇注的 影响非常大
氧化铝粉的制造工艺和检测方法 料浆的制备和产品的烧结 陶瓷的性能 陶瓷的研究方法
陶瓷和金属的封结
PCA的生产工艺
由于氧化铝陶瓷熔化温度高（2040 ºC ），无软化温度 范围，它不能用熔化及吹制的方法来成型。 它采用如下基本步骤： 1. 混料 – 加入添加剂，粘结剂及其它有利于成型的化学 品，如分散剂，消泡剂，润滑剂等
PCA的成型方法 热等静压法（HIP）
将预先成型（可用浇注法或其他方法）的坯体装入金属 或玻璃包套（模具）内，放入高压缸，缸内装有加热炉 和隔热屏，高压缸密封后打入高压氩气（7002000kg/cm2），将气体加热到所需的热压温度（10001500度），这种高压气体从各个方面均匀地作用在预成 型件的表面，一面压缩一面烧结，从而得到接近理论密 度，且晶粒细小而均匀的高质量产品，这是其他成型方 法难以实现的。
高密度挤压法
PCA的成型方法
混料
揉面团
做香肠
挤压
高温烧结
素烧
切割和装塞
高密度挤压法制造CDM陶瓷管（飞利浦、Osram-Syluania）
PCA的成型方法
PCA的成型方法
5片法的衍生-三片法，两片法
PCA的成型方法
连续等静压法
特点： 素坯密度中上等（视压力大小） 可循环连续生产 对管径与长度比有限制 中等投资
2. 成型及预致密化 - 挤压、等静压、浇注、注模、吹铸 、热压注、热等静压（包括固相烧结）等
3. 固相烧结 - 在真空、氢气、氧气或其他还原性气氛中
PCA的成型方法
高密度挤压法
特点：
- 素坯密度高（与其它成型方法及低密度挤压法相比）因此有 利于透明度的提高 - 可连续生产，粉料利用率高 - 转换规格方便（5分钟） - 可做细管径 - 投资高