第一章简介1.1 概述谢谢您购买我公司的5E-KCⅢ快速量热仪,为了确保您的正确操作和维护该仪器,请详细的阅读本说明书,其中详细的介绍了仪器的工作流程、故障处理和一些操作技巧、使用注意事项等内容。
若有疑问,请立即与我们的技术人员联系,我们会热情为您服务。
5E-KCⅢ快速量热仪是我们公司在5E-AC自动量热仪的基础上,进行全面升级的而推出的新一代量热仪产品。
该仪器使用新型的定量量杯,确保水量的长期稳定性;增加了降温装置,解决了以前量热仪由于多次实验之后水温升高从而影响实验结果的问题;使用电标定热容量,免去使用苯甲酸标定热容量的繁杂的操作,同时节约试验成本;软件上根据室温变化对实验结果进行修正,使得该仪器在室温变化较大(±4℃)的情况下亦能保证良好的精度,同时该仪器还对主期温升进行预测,在保证精度的前提下提前结束试验,大大的缩短了试验时间,提高了试验效率。
该仪器主要用于测定煤、石油、炸药、粮食、饲料和水泥黑生料等固态、液态可燃物质的发热量。
本说明书为2006年2月第一版。
仪器照片1.2技术参数1.温度分辨率:0.0001℃2.测试时间:约10 min/个(快速法)3.室温测量精度:0.1℃4.试样重量:1g(煤)5.精密度:RSD≤0.2%6.准确度:在标准样品的允许范围之内7.电源:220V±22V、50Hz±1Hz8.外形尺寸:883mm×600mm×466mm9.重量:90kg10.功率:计算机<300W,量热仪主机<500W.1.3 安装环境及用户自备材料1.设一单独的房间,不要在同一房间内同时进行其他高温项目试验。
2.室温通常以不超出15~30℃范围为宜。
3.室内应无强烈的空气对流,不应有强烈的热源和风扇。
4.试验室最好朝北,以避免阳光照射,否则量热仪主机应放在不受阳光直射的地方。
5.周围无强烈震动、灰尘、强电磁干扰、腐蚀性气体。
6.电源:220V±22V、50Hz±1Hz,功率不小于1kW。
7.带有双表头减压阀的氧气钢瓶,其中的氧气压力不低于4Mpa,氧气纯度为99.5%,不含可燃成分,不允许使用电解氧。
8.氢氧化钠标准溶液:浓度为0.1mol/L(选用)。
9.备有50kg左右蒸馏水。
10.点火丝(若干)。
11.量热标准物质二等或二等以上,经计量机关检定并标明热值的苯甲酸若干。
12.电子天平,感量为0.0001g。
13.脱脂棉(若干)。
14.指示剂:甲基红――甲基蓝(选用)。
15.酸洗石棉绒:使用前在800℃下灼烧30min。
16.擦镜纸:使用前先测出燃烧热,作为添加物使用。
17.活动扳手300×36两把。
18.热值接近实测煤样的标准煤样一瓶。
1.4 常用配件清单第二章结构及工作原理2.1 仪器组成仪器主要由量热仪主机、计算机系统、打印机等三大部分组成(见图2-1)。
图2-12.2 量热仪主机结构及各部件功能1.量杯(图2-2中23):用来定量实验用水,每次水重的重复性误差小于0.3g ,确保每次实验的水重是一样的,消除了水重对实验结果的影响。
2.搅拌器(图2-2中10):用来保持内筒水温的均匀,使点火后水温迅速达到稳定。
3.点火装置(图2-2中9):由两个电极组成,通以24V直流电压,使点火丝迅速熔断点燃试样。
4.探头(图2-2中6和8):用来测量内筒和外筒的温度。
图2-25.外桶:给内筒提供一个较为稳定的实验环境。
6.内桶:断面为椭圆形,装水量2100g左右。
7.制冷水箱(图2-2中3):作缓冲用,存放试验后的水,以便水能从散热管慢慢流走,提高散热效率,但又不影响下一个试验。
8.风扇(图2-2中2):散开制冷器传导出来的热风。
9.备用水箱:存放大量的试验用水,能保证较长时间内满足试验要求。
10.外桶进水阀(图2-2中22):作为备用水箱到外筒之间水路的一个开关。
11.外桶进水泵(图2-2中1):与外筒进水阀配合,有两个作用。
两者都同时打开时,向外筒进水,泵开而阀关同时打开放水口的旋钮则是放水。
12.量杯进水阀(图2-2中5):是外筒和量杯之间水路的一个开关。
13.量杯进水泵(图2-2中18):为水从外筒到量杯提供动力。
14.平衡阀(图2-2中4):是量杯到内筒之间水路的一个开关,打开时量杯的水靠自重作用流到内筒。
15.放水阀(图2-2中21):是内筒到散热水箱之间水路的开关,打开时内筒水被放掉。
16.加热器(图2-2中11):用电标定热容量时的热源。
通过对其两端的电压和流过其的电流进行采样,测出其发热量。
2.3基本工作原理2.3.1基本概念●发热量的定义:单位质量的煤完全燃烧时所放出的热量,称为煤的发热量。
其测定结果以MJ/kg表示。
1MJ/kg = 103J/g1cal(20℃) = 4.1816 J●弹筒发热量:单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧,其燃烧物组成为氧气、氮气、二氧化碳、硝酸和硫酸、液态水以及固态灰时放出的热量,称为弹筒发热量。
●恒容高位发热量:单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧,其燃烧物组成为氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫、液态水以及固态灰时放出的热量,称为恒容高位发热量。
●高位发热量由弹筒发热量减去硝酸和硫酸校正热后得到的发热量。
●恒容低位发热量:单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧,其燃烧物组成为氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫、气态水以及固态灰时放出的热量,称为恒容低位发热量。
●低位发热量是高位发热量减去水(煤中原有的水和煤中氢燃烧生成的水)的气化热后得到的发热量。
●有效热容量:量热系统在试验条件下温度上升1K所需的热量称为热量计的有效热容量(以下简称热容量),以J/K表示。
●量热系统:在发热量测定的过程中,试样放出的热量所能达到的各个部件。
除了内筒水外,还包括内筒、氧弹及搅拌器感温探头浸在水中的部分。
2.3.2基本原理本仪器采用恒温式外筒,氧弹置于内筒水中,将一定的试样置于密封的氧弹中,在充足的氧气条件下,令试样完全燃烧,试样燃烧所放出的热量被氧弹周围一定的水所吸收。
其水的温升与试样放出的热量成正比。
m ttEQ n )(0-=式中:Q———试样的发热量(J/g)。
m———试样重量(g)。
t0———量热系统的起始温度(℃)。
t n———量热系统吸收试样放出的热量后的最终温度(℃)。
E———量热系统的热容量(J/℃)。
在恒温式量热仪测定发热量的过程中,它的内外筒的水温总是存在一定的温差,此温差随着时间的改变而改变,为了消除内外筒的热交换对温升的影响,必须对内筒温升加上一校正值,称之为冷却校正,用符号C表示。
考虑到冷却校正,则发热量计算公式应为:m CttEQ n )(0+-=煤的发热量的高低,主要取决于煤中可燃物质的化学组成,同时也与燃烧条件有关。
根据不同的燃烧条件,可以将煤的发热量分为弹筒、高位、低位发热量。
弹筒发热量要高于煤在实际燃烧时发出的热量,电厂在评价煤的质量时多采用高位发热量,在标准煤耗的计算中,以低位发热量作为计算依据。
对于同一台量热计来说,当内筒水量、温度计与搅拌器的浸沒深度以及环境温度等试验条件确定时,其热容量E 为一常数。
从热容量的定义有:Ct t mQE n +-=根据上式用已知发热量的物质(苯甲酸)燃烧或电加热,再测出温升,便可求出热容量E 。
式中已经考虑冷却校正值。
2.3.3工作流程先在“设置”菜单下的“系统设置”(见3.4.1设置菜单)中选择好测试内容;再从“测试”菜单的“开始测试”进入测试界面(见3.4.2测试菜单)。
在坩埚中称取分析试样约1g (称准至0.0001g )。
将氧弹头挂在氧弹支架上,取一段已知质量的点火丝,把两端分别接在两个氧弹的电极柱上,注意与试样保持良好的接触或保持微小的距离(对易飞溅和易燃的煤),并注意勿使点火丝接触燃烧皿,以免形成短路而导致点火失败,甚至烧毁燃烧皿。
往氧弹中加入10mL 蒸馏水,小心拧紧氧弹盖,注意避免燃烧皿和点火丝的位置因受震动而改变;往氧弹充入氧气,直到压力到2.8~3.0Mpa ,充氧时间不得小于15S 。
在测试界面输入试样重量和其他数据(如添加物重量等),然后点击“开始试验”按钮开始试验。
首先向量杯泵水,同时也由备用水箱泵水到外筒,35秒后量杯溢流,关闭量杯进水阀和量杯进水泵,打开平衡阀,开始向内筒进水,60秒后打开搅拌,100秒后平衡阀关闭。
搅拌3分钟后,试验开始点火(标定热容量时进入5分钟的试验初期)。
试样燃烧后,其放出的热量被量热系统吸收,水温上升,当判断到水温开始下降后(快速法通过预测主期温升,试验主期只用5分钟),便结束试验(标定热容量时还有5分钟的试验末期),输出试验结果。
(水循环见图2-3)试验结束后,从内筒中取出氧弹(注意若放水阀已关闭请小心不要让氧弹上盖的积水流进内筒),放掉氧弹内的废气,然后清洗氧弹(注意清洗氧弹的步骤方法要一样,尽量减少人为误差对实验结果的影响)。
2.3.4水循环原理图水循环原理图见图2-3 。
图2-3第三章软件介绍3.1软件概述本软件基于Windows操作平台和MDB数据库,使用Delphi7.0作为开发工具,用户界面友好,软件操作使用简单,测量精度完全符合国家标准,能充分满足客户的要求。
本软件能实现一台计算机带两台量热仪机器(即双控)。
3.2系统要求硬件要求:IBM及其兼容机,主频PII466以上,64M内存,至少有两个Com通讯端口可用。
操作系统:要求安装Win98或Windows2000、WindowsXP操作系统。
3.3软件安装卸载说明3.3.1系统安装1、连接计算机,然后将5E-KC量热仪的串口线接至计算机串口(COM1、COM2…)。
2、打开快速量热仪安装盘的‘Disk1’目录,选择‘Setup.exe’文件并双击执行,即可出现如图3-1,图3-2。
用户选择‘下一步’即可出现如图3-3,选择‘下一步’,将出现如图3-4,用户可以选择不同的程序安装路径(选择‘浏览’按钮即可安装到用户所指定的路径下)。
选择‘下一步’将出现如图3-5(由于同时默认安装了数据引擎,安装界面将出现‘MDAC’安装界面,用户可以选择安装或不安装,并且正常情况下可以选择‘取消’不安装)。
安装过程结束将出现如图3-6图片,此时安装完全结束。
桌面上出现‘快速量热仪程序’图标,‘开始’菜单的‘程序’菜单中也将出现‘快速量热仪程序’图标,用户可以点击该图标即可运行量热仪程序。
图3-1图3-2图3-3图3-4图3-5图3-63.3.2 系统卸载(删除)如果用户想卸载“快速量热仪程序”,可以在Windows的开始菜单中打开“开始——设置”中的控制面板。
打开‘控制面板’后,选择‘添加/删除程序’图标,双击,找到“快速量热仪测试系统”再双击,然后选择‘删除’项(图3-7),然后点击‘下一步’,即可出现如图3-8图片,用户选择‘确定’按钮,这样即可出现如图3-9图片,点击‘完成’按钮,至此Windows将删除本测试系统。