乙酰苯胺的的最佳制备
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单位：xxx
摘要：对乙酰苯胺制备的微型实验条件进行探讨，确定乙酰苯胺制备微型实验的最佳条件。
利用加热回流和重结晶法进行制备和提纯。
获得较高产率的乙酰苯胺。
乙酰苯胺制备的微型实验，利用较少量的试剂和较短的时间获得了满意的实验效果。
（Preparation of Acetanilide micro experimental conditions to explore, determine acetanilide best conditions for preparation of micro-experiment. The use of heating and re-crystallization method return preparation and purification. A higher yield of acetanilide. Acetanilide preparation of micro-experiments, the use of smaller amounts of reagents and shorter time to obtain a satisfactory experimental results.）
关键词：乙酰苯胺重结晶（Acetanilide, recrystallization ）冰醋酸（acetic acid）热过滤（hot filtration）提高产量（increase production）
前言：2011年10月18日，吉林农业大学2010级生命科学学院生物工程专业3班同学于有机化学实验室探讨了乙酰苯胺制备微型实验的最佳条件。
主要是想通过对实验的分析和研究得知影响实验结果的因素，
从而来提高实验室制取乙酰苯胺的产率。
乙酰苯胺是温和的止痛药和退热药，它在OTC药物中占有重要地位。
苯胺与乙酰氯、乙酸酐或者冰醋酸等试剂进行乙酰化反应制得。
其中乙酰氯反应最剧烈，乙酸酐次之，冰醋酸最慢。
虽然用冰醋酸制取乙酰苯胺需长时间加热，但此法比较经济，有商业意义。
考虑到实验室条件和经济因素，这个实验用冰醋酸来制取乙酰苯胺。
乙酰苯胺为白色有光泽的鱼鳞状晶体。
密度1.2105，熔点114～116℃，沸点305℃，溶于热水、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、甘油和苯。
用于制药、染料、橡胶硫化促进剂、合成樟脑等。
乙酰苯胺可通过苯胺与冰醋酸、醋酸酐、或乙酰氯等发生酰化反应而制得，其中苯胺与乙酰氯反应最激烈，醋酸酐次之，冰醋酸最慢，但用冰醋酸作乙酰化试剂价格便宜，操作方便。
乙酰苯胺的制备中，主要是让我们掌握制备乙酰苯胺的原理和方法，在实验的过程中进一步学习重结晶和纯化固体的操作方法，学会固体有机有机物的过滤，溶解，重结晶和干燥等纯化技术，同时掌握分馏原理及分馏装置的安装。
试验设计
第一组在圆底烧瓶中加入5毫升苯胺，7.5毫升冰醋酸和0.1克锌粉
第二组在圆底烧瓶中加入5毫升苯胺，10毫升冰醋酸和0.1克锌粉
第三组在圆底烧瓶中加入5毫升苯胺，5毫升冰醋酸和0.1克锌粉
第四组在圆底烧瓶中加入5毫升苯胺，7.5毫升冰醋酸和0.2克锌粉
第五组在圆底烧瓶中加入5毫升苯胺，7.5毫升冰醋酸和0.3克锌粉
实验部分
一、实验目的
（1）掌握制备乙酰苯胺的原理和方法。
（2）进一步学习重结晶和纯化固体的操作方法。
二、实验原理
本实验采用乙酸作酰基化试剂，与苯胺反应制备乙酰苯胺。
该反应平稳、易于控制。
化学反应方程式如下：
该反应是可逆反应，为减少逆反应的发生，得到较高的产物，可增加乙酸的用量，另外还采用分馏法，控制柱顶温度在105~110℃，不断除去生成的水是平衡正向移动。
三、实验用品
1.仪器圆底烧瓶、分馏柱、温度计、锥形瓶、烧杯、热熔漏斗、抽滤装置。
2.试剂苯胺、冰醋酸、锌粉、活性炭。
四、实验步骤
1.乙酰苯胺的合成在50ml圆底烧瓶中加入5ml新蒸馏的苯胺、7.5ml冰醋酸和0.1克锌粉。
在圆底烧瓶上安装分馏柱，柱顶装配150℃温度计，安装分馏装置。
将圆底烧瓶用电热套加热，保温在100~110℃
之间约60min，当反应生成的水及部分醋酸被蒸馏出时，温度计读数会下降，表明反应已经完成，即可停止加热。
在搅拌下趁热将反应物倒入100ml冷水中待完全冷却析出结晶后，抽气过滤，用冷水洗涤，即可得到粗乙酰苯胺。
2.粗乙酰苯胺的精制将所得到粗乙酰苯胺用50ml的水加热煮沸，待油状物完全溶解后，停止加热，稍冷后加活性炭0.1克，搅拌，再继续煮沸5~10min进行脱色，趁热过滤，滤液冷却后用大量晶体析出，再次抽滤，结晶用少量水洗涤2次，抽干，烘干，得到精制的乙酰苯胺。
称重，计算产率。
六、试验用到装置
七、试验结果
参考文献
《有机化学实验》/高岩，洪波主编.-北京：中国农业出版社，2007.7 《曾昭琼有机化学实验》北京高等教育出版社，1987。