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1.3 TGA典型谱图简析（2）
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1.3 TGA典型谱图简析（3）
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1.4 TGA在高分子材料研究中的应用
⑴高分子材料热稳定性的评定 ⑵高分子材料的添加剂的分析 ⑶高分子材料的共聚物和共混物的分析 ⑷高分子材料中挥发物的分析 ⑸高分子材料中水分（含湿量的测定） ⑹高分子材料固化过程分析 ⑺高分子材料氧化诱导期的测定 ⑻高分子材料热分解动力学研究
应用实例（1）
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应用实例（2）
尼龙碳黑母粒中碳黑含量的确定
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应用实例（3）
增塑剂的作用
PVB
PVB+增塑剂 萃取后
PVB+增塑剂
300
400
500
T (0C)
应用实例（4）
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DSC）
差热分析（Differential Thermal Analysis DTA）(灵 敏度、分辨率、重现性)
热机械分析（Thermomechanical Analysis TMA） 动态热机械分析（Dynamic Mechanical Analysis
DMA)
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1 热重法 TG 2 等压质量变化测定 3 逸出气检测 EGD
4 逸出气分析 EGA 5 放射热分析
6 热微粒分析
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3 常用的热分析法
热重法 （Thermogravimetry TG） 差示扫描量热法(Differential Scanning Calorimetry
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2.1 DSC 基本原理
DSC的定义 在程序温度控制下，测量输入给样品和参比物
之间的功率差随温度或时间变化的一种技术.
基本知识
1 高聚物的分子量分布 2 高聚物的几个状态 3 高聚物的熔融和结晶
高聚物的松弛效应
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Heat Flux DSC
Power Compensation DSC
What’s the difference?
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热流法
在给予样品和参比相同的功率下，测定样品和参比两端 的温差T，然后根据热流方程，将T（温差）换算成Q （热量差）作为信号的输出。
功率补偿法
对TGA而言，性质指质量 对DSC而言，性质是热量（样品被加热、冷却、或
恒温时熔融、结晶、固化、化学反应过程中伴随 的热、相转变热，比热 等）
对DMA而言，性质指力学特性,如测聚合物的粘弹性，
模量（应力/应变）等
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1 热重分析法
Thermgravimertry Analysis 简称 TGA
3 试样的影响 ①试样的粒度 ②试样的质量
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Weight loss %
1.3 TGA典型聚合物谱图简析（1）
100
80
60
40
20
0 0 100 200 300 400 500 600 700 800
T/oC
100~150℃： 水及吸附的小分子物
质 250~350℃： 高分子侧链断裂 350~500℃： 高分子主链断裂 500℃以上： 添加剂或灰分
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SJTU
热分析技术及其在高分子 材料研究中的应用
2015.03.
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热分析技术简介
目
TGA
录 DSC
DMA
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热分析技术简介
1 定义
在程序控制温度下，测量物质 的物理性质与温度或时间关系的一 类技术.
应用实例（5）
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应用实例（6）
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2 差示扫描量热法
Differetial Scanaing Calorimetry
1 2.1 基本原理 2 2.2 实验操作及影响因素 3 2.3 DSC谱图简析 4 2.4 DSC在材料分析中的应用
1 1.1 基本原理
2 1.2 实验操作及影 响 因素 3 2.3 TGA谱图简析 4 2.4 TGA在材料分析中的应用
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实物图示
The Pyris TGA 7
Q5000 TGA
The Pyris 1 TGA
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1.1 基本原理
气路系统 （两路）
2.1 基本原理
气路系统
数据处理 打印系统
DSC主机(主机 程序控温系统)
尾气排放 系统
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Sample
Platinum Alloy PRT Sensor
Platinum Resistance Heater
Heat Sink
Reference
Thermocouples Furnace
在样品和参比始终保持相同温度的条件下，测定为满 足此条件样品和参比两端所需的能量差，并直接作为信号 Q（热量差）输出。
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Q2000DSC
Q 2000 DSC
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2.2 实验操作及影响因素
1.实验条件的影响
⑴ 扫描速度 ⑵样品形状和量、样品位置的影响 ⑶冲洗气流速和种类 ⑷冷却条件
气体切换器
TGA主机(热天平 及程序控温系统)
数据处理 打印系统
尾气排放 系统
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1.2 实验操作及影响因素
1 仪器的影响 ①浮力（表观增重） ②对流 ③挥发物的冷凝 ④测量温度误差
2 实验条件的影响 ①升温速率 ②热天平灵敏度
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2 热分析分 类
质量 温度 热量 尺寸 力学特性 声学特性 光学特性 电学特性 磁学特性
10 热膨胀法 9 差示扫描量热法 DSC
7 升温曲线测定 8 差热分析 DTA
13 热发声法
15 热光学法 16 热电学法
14 热传声法
17 热磁学法
11 热机械分析TMA 12 动态热机械法 DMA