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环境化学实验
实验四
水中硝酸盐氮的测定
环境工程教研室
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• 实验目的
掌握酚二磺酸分光光度法测定水中的硝 酸盐氮 通过测定水中的硝酸盐氮的含量了解水 体污染和自净状况
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• 一、实验原理
酚与浓硫酸作用生成酚二磺酸，在无水情况 下与硝酸盐作用生成酚二磺酸硝基，在碱性溶液 中生成黄色化合物，在410nm波长处比色测定。
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• ④ 样品测定：
A. 水样蒸发：吸取50.00 ml水样（如硝酸盐氮 含量较高的可酌量减 少）置于蒸发皿内，如 有必要用0.05 mol/l碳酸钠溶液调pH值至中 性（pH=7-8,含NH4+时pH=8）, 置于水浴中蒸干。
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• B. 硝酸盐与酚二磺酸反应：取下蒸发 皿，加入1.0 ml酚二磺酸，用玻璃棒研 磨，使试剂与残渣充分接触溶解，静 置10 min，再用水洗入25 ml比色管或 容量瓶。
（3） 普通的苯酚，一般均带颜色，需要精制。
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• 五、思考题
1. 为什么亚硝酸氮含量超过0.2mg/l时要将其 转化为硝酸盐氮再测定？ 2. 对于硝酸盐氮的测定，工作标准的测定与 实际样品的测定程序不同，为什么？
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The
END
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③ 亚硝酸盐氮的转化：
如果水样中亚硝酸盐氮超过0.2 mg/L， 则需先将其氧化为硝酸盐氮。取100 ml水样， 加1 ml 0.5 mol/L硫酸，混匀后，滴加0.1 mol/L高锰酸钾溶液至淡红色保持15 min不 褪为止，使亚硝酸盐转变为硝酸盐，然后 从测定结果中减去亚硝酸盐含量。
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C. 显色：加3 ml浓氨水，使溶液呈明显 的碱性，如有沉淀可滴加EDTA溶液， 使水样变清，用水稀释至标线，摇匀。
D. 测定：按做标准曲线步骤测定吸光度。
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• 三、计算
A. 亚硝酸盐氮小于0.2mg/l时 硝酸盐氮（N, mg/L） =
测得硝酸盐氮量/水样体积
B. 亚硝酸盐氮大于0.2mg/l时 硝酸盐氮（N, mg/L） = 测得（硝酸盐氮量- 亚硝酸盐氮量）/水样体积
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• 四、注意事项
（1） 氯离子浓度在10 mg/L以上时，使测定结果 偏低，应用硫酸银除去氯离子。为避免银过量， 可在计算时，保留1 mg/L氯离子不反应。
（2） 因NO2-含量随放置时间而变化，如用酸保存 水样，需在测定前调pH7-8。
OH HS O3 HNO3 HS O3 OH
+
NO2
+
H 2O
S O3H
S O3H
OH HS O3 NO2
+
OH O KO H KS O3 N O K + 3H2OΒιβλιοθήκη S O3HS O3K
黄色，410nm比色
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二、实验步骤
（1）标准曲线的绘制
分别吸取硝酸钾标准液0.00、0.30、0.50、 1.00、5.00和20.00 ml, 移入50 ml容量瓶中，加3 ml浓氨水，加水稀释至标线，摇匀，1cm比色 皿，410 nm，以试剂空白为参比测定吸光度， 绘制标准曲线。
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（2）样品测定
① 脱色：
100 ml水样中加入2 ml氢氧化铝 悬浮液，摇匀后，静置数分钟，澄清 后过滤，弃去最初滤出的部分溶液 （5-10 ml）。
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② 去除氯离子：
用硝酸银滴定水样中的氯化物含量 （重铬酸钾溶液指示剂，50g/l），当Cl含量小于50mg/l时，加入硫酸银溶液，当 Cl-含量大于50 mg/l时，加固体硫酸银， 再用离心或过滤方法除去氯化银沉淀。