材料分析测试技术复习题【第一至第六章】1.X射线的波粒二象性波动性表现为：－以波动的形式传播，具有一定的频率和波长－波动性特征反映在物质运动的连续性和在传播过程中发生的干涉、衍射现象粒子性突出表现为：－在与物质相互作用和交换能量的时候－X射线由大量的粒子流(能量E、动量P、质量m)构成，粒子流称为光子－当X射线与物质相互作用时，光子只能整个被原子或电子吸收或散射2.连续x射线谱的特点，连续谱的短波限定义：波长在一定范围连续分布的X射线，I和λ构成连续X射线谱λ∞，波•当管压很低（小于20KV 时），由某一短波限λ0开始直到波长无穷大长连续分布•随管压增高，X射线强度增高，连续谱峰值所对应的波长（1.5 λ0处)向短波端移动•λ0 正比于1/V, 与靶元素无关•强度I：由单位时间内通过与X射线传播方向垂直的单位面积上的光量子数的能量总和决定（粒子性观点描述）•单位时间通过垂直于传播方向的单位截面上的能量大小，与A2成正比（波动性观点描述）短波限:对X射线管施加不同电压时，在X射线的强度I 随波长λ变化的关系曲线中，在各种管压下的连续谱都存在一个最短的波长值λ0，称为短波限。

3.连续x射线谱产生机理【a】.经典电动力学概念解释：一个高速运动电子到达靶面时，因突然减速产生很大的负加速度，负加速度引起周围电磁场的急剧变化，产生电磁波，且具有不同波长，形成连续X射线谱。

【b】.量子理论解释：* 电子与靶经过多次碰撞，逐步把能量释放到零，同时产生一系列能量为hυi的光子序列，形成连续谱* 存在ev=hυmax，υmax=hc/ λ0, λ0为短波限，从而推出λ0＝1.24/ V （nm) （V为电子通过两极时的电压降，与管压有关）。

* 一般ev≥h υ,在极限情况下，极少数电子在一次碰撞中将全部能量一次性转化为一个光量子4.特征x射线谱的特点对于一定元素的靶，当管压小于某一限度时，只激发连续谱，管压增高，射线谱曲线只向短波方向移动，总强度增高，本质上无变化。

当管压超过某一临界值后，在连续谱某几个特定波长的地方，强度突然显著增大，峰窄且尖锐，这些峰对应的波长只与靶的原子序数有关，与管压和管电流无关。

<管压超过临界激发电压后才出现特征X射线谱；管压继续增大，各特征X射线的谱线强度增大，但是其波长不变。

；特征X射线的波长取决于阳极靶的元素的原子序数；Z越大，临界激发电压越大>5.特征x射线谱的产生机理高速运动的粒子（电子或光子）将靶材原子核外电子击出去，或击到原子系统外，或填到未满的高能级上，原子的系统能量升高，处于激发态。

为趋于稳定，原子系统自发向低能态转化：较高能级上的电子向低能级上的空位跃迁，这一降低的能量以一个光子的形式辐射出来变成光子能量，且这降低能量为固定值（因原子序数固定），因而λ固定，所以辐射出特征X射线谱。

6.比较K α线与K β线的波长和强度，为什么会产生这种区别能量差△εkL =hc/λK α△εKM=hc/ λK β, △εkL<△εKM, 故λK α> λK β;跃迁几率L K> 5倍跃迁几率M K，故I K α> I K β线/荧光X射线)<(1)产生特征X射线需要的最低电压叫激发电压(2)产生K系辐射的最小管电压叫K系辐射的激发电压(3) 产生K 系荧光辐射时，入射光子的能量必须大于或等于K 层电子的逸出功:（Vk 是K 系辐射的激发电压）只有入射X 射线的λ≤ λK ＝1.24/V K (nm)时，才能产生K 系荧光辐射，在讨论光电效应产生条件时， λK 叫K 系辐射激发限。

【在讨论X 射线被物质吸收（光电吸收）时， λK 叫吸收限。

原因：μm＝K λ3 Z 3当波长减小到λK 时，质量吸收系数突变（增大），这是由于入射光子能量h υ 达到了激发该物质K 层电子的数值，从而大量被吸收，同时引起二次特征辐射。

】(4)当入射光量子的能量足够大时，可以从被照射物质的原子内部击出一个电子，同时原子的外层高能态电子要向内层空位跃迁，辐射出波长一定的特征X 射线。

这种由X 射线激发所产生的特征X 射线称为二次特征X 射线或荧光X 射线。

>8.x 射线通过物质时都产生什么现象a 相干散射b 非相干散射c 二次特征辐射kkk kk k V eV hc eV ch eV W h λλλν==≤≥=≥24.1d x射线的衰减<当一束X射线通过物质时，其能量可分为三部分，即一部分被散射，一部分被吸收，而其余部分则透过物质继续沿原来的方向传播。

有以下现象发生：相干散射、非相干散射（康普顿效应）、二次特征辐射、光电效应、俄歇效应、X射线的衰减和产生部分热能>9.相干散射、非相干散射相干散射：散射波之间符合振动方向相同、频率相同、位相差恒定的光干涉条件，可发生干涉作用，故称为相干散射。

非相干散射：量子散射波散布于空间各方向、频率不相同、位相不存在确定关系，不能发生干涉作用，故称为非相干散射。

<相干散射：物质原子中束缚较紧的内层电子受到光子的撞击，电子绕其平衡位置发生受迫振动，并作为新波源向四周辐射电磁波，散射波之间符合振动方向相同、频率相同、位相差恒定的光干涉条件，可发生干涉作用，故称为相干散射。

非相干散射：物质原子中束缚力不大的外层电子或价电子或金属晶体中的自由电子，接受撞击光子的一部分动能，成为反冲电子，原X射线光子因部分能量损失，波长增加，与原方向偏离2θ角，量子散射波散布于空间各方向、频率不相同、位相不存在确定关系，不能发生干涉作用，故称为非相干散射。

>系统消光：因原子在晶体中位置不同或原子种类不同而引起的某些方向上的衍射线消失的现象。

由于FHKL=0而使衍射线消失的现象称为系统消光结构因子：定量表征原子排布以及原子种类对衍射强度影响规律的参数，即晶体结构对衍射强度的影响因子。

11.简述光电子，俄歇电子和荧光x射线的形成过程光电子：激发二次特征辐射时，入射X射线光量子的能量被激发出的电子吸收，并转变为电子能量，使电子逸出原子外，这种电子称光电子俄歇电子：入射X射线光子激发物质原子中的电子，产生电子跃迁，同时将释放能量，一种方式是产生荧光辐射；另一种是被邻近电子或较外层电子所吸收，促使该电子受激发逸出原子外，变成二次电子，叫俄歇电子。

荧光x射线：当入射光量子的能量足够大时，可以从被照射物质的原子内部击出一个电子，同时原子的外层高能态电子要向内层空位跃迁，辐射出波长一定的特征X射线。

这种由X射线激发所产生的特征X射线称为二次特征X射线或荧光X 射线。

凡是在满足布拉格方程的方向上的所有晶面上的所有原子散射波的位相完全相同，其振幅互相加强。

在与入射线成2 θ角的方向上就会出现衍射线。

在其它方向上散射线振幅互相抵消，x射线的强度减弱或者等于零。

13.倒易点阵的概念以及性质倒易点阵是在晶体点阵的基础上按一定对应关系和规则建立的空间几何图形，是晶体内部点阵的另一种表达形式。

•性质：倒易点和倒易原点•晶体点阵中的晶面和相应倒易点的关系•整个晶体中各种方位、各种面间距的晶面所对应的倒易点之总和，构成了一个三维的倒易点阵。

正空间与倒空间答：a倒易点阵的另一个应用b爱瓦尔德图解法是布拉格定律的几何表达形式原理：衍射束均在反射圆锥面上，圆锥的轴为入射束。

各圆锥由特定的晶面（hkl）反射引起（hkl）满足布拉格方程，在与入射束成2θ角的方向上产生衍射，衍射线形成一个相应的4θ顶角的圆锥。

<原理：入射线满足布拉格方程时在2θ角方向上衍射，衍射线形成一个相应的以入射线为轴的4θ顶角圆锥。

特点：照相法则是用底片同时记录可摄角度空间内的全部衍射线，在需观察衍射环的外貌特点时(是否不连续,样品中是否存在择优取向等),用照相法较为方便.>为避免入射X射线在试样上产生荧光X射线，且被试样吸收最小，若试样的K系吸收限为λk，则应选择靶的λKα略大于λk一般由如下经验公式：Z靶≤Z试样＋118.为什么采用滤波片？怎样选择滤波片为了滤掉K β线，得到波长较单一的X射线<因为大多数情况下我们都希望利用接近于“单色”即波长比较单一的X射线，>质量吸收系数为μm、吸收限为λK的物质，可以强烈地吸收λ≤λK这些波长的入射X射线，对于λ>λK的X射线吸收很少。

因此选择λK β< 滤波片λK<λKα（见图4-2)滤波片材料是根据靶材元素确定的：表1-2当Z靶<40时，Z片＝Z靶－1当Z靶≥40时，Z片＝Z靶－219.简单立方点阵，面心立方点阵，体心立方点阵的消光规律是什么布拉菲点阵存在的谱线指数hkl 不存在的谱线指数hkl<(1)在简单点阵的情况下，F HKL与HKL无关，，即HKL为任意整数时，都能产生衍射(2)在体心点阵中，只有当H+K+L为偶数时才能产生衍射(3) 在面心立方中，只有当H、K、L全为奇数或全为偶数时才能产生衍射>1.X射线发生器；2.衍射测角仪；3.辐射探测器；4.测量电路；5.控制操作和运行软件的电子计算机系统用途：利用各种辐射探测器来记录衍射线条，研究X-ray和晶体的交互作用，了解晶体的结构与缺陷工作原理：原理：1）结晶物质有自己独特的衍射花样（d 和θ和I），特定晶体结构与衍射花样一一对应;2）多种结晶状物质混合或共生的衍射花样也只是简单叠加，互不干扰，相互独立。

22.多相混合物的x射线定性分析方法和步骤定性物相分析方法：将由试样测得的d-I数据组与已知结构物质的标准d-I数据组（PDF卡片）进行对比，以鉴定出试样中存在的物相。

定性相分析一般要经过以下步骤：❖（1）获得衍射花样：衍射仪法。

❖（2）计算南间距d值和测定相对强度I/I1值（I1为最强线的强度）：定性相分析以2 θ <90°的衍射线为主要依据。

❖ （3）检索PDF 卡片：人工检索或计算机检索(三强线)。

❖ （4）最后判定：判定唯一准确的PDF 卡片。

23.x 射线衍射技术定量分析的方法外标法 内标法 K 值法 直接比较法外标法：将所需物相的纯物质另外单独标定，再与多相混合物中待测相的相应衍射线相比较而进行测定的。

内标法：在被测的粉末样品中加入一种恒定含量的标准物质制成复合试样，再通过复合试样中A 相某根衍射线条强度与标准物质某根衍射线条强度相比较，获得A 相含量K 值法 ：先测定参比强度K 值，再用被测相质量含量W 测和衍射强度线性方程计算直接比较法：以试样中另一个相的某根衍射线条作为标准线条，然后进行比较（1）测定 值。

制备W j ∶Ws =1∶1的两相混合样。

（参比强度 ）（I j 、I s 各选一个最强衍射峰） sj j s I I K js K j s K（2）制备待测相的复合样：掺入与 相同的内标物质，含量Ws 可不同。