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Ｃ ２ Ｃ３
以设定为 预处 理。
如果样 品在 测试 过 程 中不 发 生 变 化 ， 么 一 那 个 测试 程 序 可 同 时完 成 最 多 ９ ９个 项 目的测 量 。 如下 图所示 ， 量样 品 的 Ｔ Ｒ性 能后 ， 可 以对 测 Ｐ 又 样 品进行 Ｔ Ｏ、 Ｐ Ｂ Ｔ 等 方 面 的测 量 。脉 冲 Ｐ Ｔ Ｄ、 Ｅ
６ 比表 面积及孔径 分 布测量 （ Ｅ ） Ｂ Ｔ法 ） ；
７ 预处 理 （ ｅｔ ｎ ） ） Ｔｒ ｍｅ ｔ ａ 测 试过 程 中 ， 了采 用 Ｂ Ｔ法测量 固体 物 质 除 Ｅ
的 比表 面积及 孔 径 分 布外 ， 他 测试 项 目在 装 好 其
样 品时 ， 自动 完成 。 能
４２ 程序的设计 ．
２ 黄肖窖 ， 吕扬效 ， 黄仲 涛 无 机材料 学报 ，９９ １ （ ）７ 卜一 １９ ．４ ５ ：５
７６ ５
成 超 强酸 的关 键 ， ｙ０ Ｄ ２ ３的添加 对催 化剂 的酸度 和酸 量有 较大 的调 变作 用 ， 得催 化剂 只形 成 一 使
种 酸 中心 即中等强 度的酸 中心 。
用
催化剂 表 征 系统 主 要 有 以下 几 个 方 面 的 应
（） 究 金 属 ／ 属 氧 化 物 及 负 载 金 属 催 化 １研 金 剂 ；２研 究金 属 组 分 之 间 、 属与 载 体 之 问 的相 （） 金
互作 用 ；３ 研 究 催 化 剂表 面对 不 同物 种 的 吸附 、 （）
动化 程 度 高 ， 果 准 确可 靠 等特 点 结
关量词
催化荆 ， 表征 ， 程序升温 ， 表面性质
１ 简
介
据采集 周 期 最 小 可 达 ０ ５嚏 。检 测 过 程 中 ， ．ｓ 当
不 需要进 行数 据采 集 时 ， 导弛 自动关 闭 ， 热 因此 可 延 长其 使 用寿命 。
固体催 化剂 的催 化性能及其 它材料 的性 能大 多是 由其 表 面性 能 所 决定 的 ， 催化 剂 的表 面 性 对
根据 不 同的样 品及 表 征 项 目， 选 用 Ｎ ， 可 ２
及 Ｈ 作为载气 ， ｅ 载气不仅要求是惰性的 ， 而且必
须 纯度非 常 高 。测试 开始 及 结 束 时 ， 用载 气 对 需
等， 催化 剂 对 反应 体 系各 物 种 的吸 附 、 附性 能 。 脱
表 征催化 剂 的表 面性 能 的 方 法很 多 ， 中常 规 的 其 表 征方法 主要 有程 序 升 温 氧化 法 、 序 升 温 还原 程 法、 程序 升温 脱 附 法、 氧滴 定 法 、 Ｅ 氢 Ｂ Ｔ法 测 量 比 表 面积及 孔 径分布 目前 国 内 自行 组 装 的相关 表
３ ℃ ／ ｎ 最高 温 度 可 达 １ ０ ℃ ， 温 及 样 品温 ０ ｍｉ ， ２０ 炉
征 设备 很 多 ， 存 在 功 能 简 单 ， 量 结 果 精 确 度 但 测 低， 结果重 复性 不好及 控制 、 操作 复杂 等缺点 。美
国 Ａｌ ｍｉａ公 司研 制 生 产 的 Ａ 一０ ｔ ｎ ａ ＭＩ ０型 系列 催 １
喜
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一０ ～ … 一 ： …． 一 一 … ：… … ●
校 正可 以设 定在 每个 测 量 项 目之后 ， 可以放 在 也
ｉ ． …
Ｕ
最 后集 中测 量 。每个 项 目测 量 完 成 之后 ， 算 机 计 工作 站都 会 将 采 集 的数 据 作 为 一 个 文件 自动 保
４ 操作 方法
样 品 的预处理 条件 、 参数 的设 计 、 品 的填 装 样 与位置 、 载气 的流速 等 因素都 直接 影 响测定 结 果 ，
４ １ 表征项目 ．
表征 系统是 在装载 于 普 通 Ｐ Ｃ机 内的工 作 站
因此 测量 中严 格控 制这些 条件 是 十分重 要 的。
脱附性 能 、 吸附 中心的密 度 ， 活性 中心 的种类 及数
量 ；４ 研 究催 化剂 的积炭 与失 活 ； ５ 研 究催 化剂 （） （）
２ 程序 升 温 脱 附 （ Ｐ ： 了对 常规 气 体 进 ） Ｔ Ｄ）除
行 吸附脱 附研究 外 ， 定载气 通 过饱 和 器 ， 设 将饱 和 器 中装 有 的可挥 发 性 吸 附质 带 人 反 应器 ， 与样 品 进行 吸 附 ； ３ 氢 氧滴定 （ Ｔ） ） ｝Ｏ ；
存。
预 处 理一 Ｔ ）一 校 正一 Ｔ 校 正 一 １ ） Ｉ Ｒ Ｉ ｏ一 １Ｄ＋ 校 正 一 Ｂ Ｔ＋校 正 一 … … Ｅ
里 １ 催化剂衰征 系统流程里
１ 质量 流 量 计 ２ 多 点 阁 ３ 模 拟 管 ４ 注射 口 ５ 压 力 传 感 器 ６ 热 导 池 ７ 反 应 器 ８ 玲 阱 ９ 饱 和 器 １ 杰 通 周 １ 工作 站 ０ １
基化 Ｍ０ Ｃ催化 剂 ， 果 表 明经硫 化 处 理 形 成 的 ／ 结 Ｍｏ ３比未经 硫化 处 理 形成 的 Ｍｏ ３ 有更 高的 Ｏ Ｏ 具 催化 活性 ， 并且更 容 易被 Ｈ 还原 ； 硫 化 的 Ｍｏ 经 ／ Ｃ催 化剂不仅 对 ∞ 的吸 附量大 ， 而且 ∞ 在硫化 的 Ｍｏ Ｃ催化 剂上 存 在 三 种 不 同强 度 的 吸 附 ， ／ 三
２４ 气体流量的控制 ．
表 征 系统 上装 有 两 个质 量 流 量 计 （ Ｃ） 用 ＭＦ ， 以精确控 制 反 应 气 及 载气 的流 量 ， 量 范 围 为 ０ 流
～
５ｍｌｍｉ， 试 中 ， ０ ／ ｎ测 只须 在 程 序 的相 应栏 目中
输人流 量值 ， 仪器会 自动调 节流量 。 ３ 装置 流程
最基本 的测试程 序 由 以下 三部分组成 ：
种不 同的 吸附位分别 对 应于 不同的生 成 反应 【 ：
ｆ （ ， ７
２ ０ 年第 ２期 ０１ 广 东 化 工
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（） ３ 利用 Ｔ Ｄ法测 量分 子筛 型复合 超 强酸 催 Ｐ
化剂的表 面酸 性 ， 果 表 明适 当的 焙烧 温 度 是 形 结
参 考 文 献
１ 尹 元 根 多相 催 化 莉 的研 究 方 法 ， 学 工 业 出 履 社 ，９ ８年 化 １８
仪器整 个管 路进 行 吹扫 ， 以保 证 所 有 的管 路 中的 气体 都 是 惰 性 的。 反 应 气 可 选 范 围 广 ， ５ 如 ％
ｑ ・Ａ 、Ｏ％Ｈ － Ａ 、 Ｏ、 、 Ｏｘ 气 态 烃类 及 ｆ１ ２ ｆＣ Ｏ Ｓ 、
ｏＹ等 。
２ ３ 程序升温技术 ．
程 序设 定 了多段 升温 范 围 ， 温 速率 为 １ ～ 升 ０
３ 彭峰 ． 李雪辉 ． 李建伟 燃料化 学学报，９ ９ ６ ２ ）５ ２ ５ ４ １ ９ ， （７ ： － ６ ６
（ ０ ０年 ９月收稿 ） ２０
作者简 介 李雪辉 ， ，９ ０年 ， 士 ， 要研 究 方 男 １７ 博 主 向： 工业催化及骥分离技术 ， 已在 国内外核心 期刊发 表学 术 论文 ２ 余 篇。 ０
能进行 有效 的表 征 ， 研 究催 化 剂 的 一 种主 要 手 是 段 。催化 剂 的表 面性 能 主 要 包 括 其 表 面 吸 附性 能、 吸附 中心 的类型 、 量 及密 度 、 量及 氧 化还 数 能 原性 能 ， 外 ， 此 尚有 催化 剂 的 比表 面积 、 径 分 布 孔
２２ 气体 ．
由以下 七个部 分组成 ： １ 气 体 ： 征 系统可 以 同时 与 四种 不 同 的气 ） 表 体 连接 ；） 作站 ： 制整 个 系统 运 行及 程序 的设 ２工 控 定 ， 据 的存取及 分 析 ； ） 数 ３ 六通 阀及 多 点 阀， 点 多
使 在 １ Ｈ Ｉ 围 内， 能有 效 地 检测 。热 导 池 ０ ∞ 范 也 参数 （ 导 电流 、 益 ） 调范 围广 ， 热 增 可 热导 信 号 的数
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２ ０ 年第 ２期 ０１
广
东
化
工
５ １
摘
要
美 国 Ｍ￣ ＡＭＩ Ｔ ＲＡ公 司生 产 时摧 化剂 表 征 系 统 ， 常 规 的 催 化 荆 表 征 方 法 （ 序 升 温 还 原 、 序 升 温 氧 化 、 将 程 程 程
序升温脱 附、 化学吸附、 氢氧滴定 、 比表面积 及孔径分布等 ） 相结台 ， 用微机进行控 制及数据处理 。该 系统具有 功能 多 ， 利 自
活性 中心 的类 型 （ 酸碱 中心 ） 其 密度 ；６ 研 究某 及 （）
些 负载型 金属 催化 剂表 面上金 属 分散度及 分 布状
态。 应用举 例 如下 ：
４ 化学 吸附 （ Ａ）从表 征 系统 上 的注射 口进 ） Ｃ ：
样， 可进 行 化学 吸附研究 ；
（） １利用 Ｂ Ｔ 法研究 焙烧 温度 对 氧化铝 膜孔 Ｅ
表 征 系统 的 流 程如 图 １ 示 ， 所 整个 流 程 主 要
上 述几 种程 序升温 测量催化 剂表 面性 质 的原 理参考 文献 … １。
２１ 检测器 ．
所 选用 的检 测 器为 热 导 池 （ Ｄ） 测 器 ， ： 检 在
测 量过程 中 ， 经 热 导 池 两 臂 的气 体浓 度 变 化 即 流
度 由热 电耦 检测 、 控制 ， 加热 炉采 用开 镗式 。
化剂 表征 系统将 上述功 能结 合 ， 全部 实 现 自动化 ， 操作 及程 序 、 设计 方便 、 参数 简单 ， 据 采集 、 数 过程 流量控 制等 方 面精 确 可靠 ， 为科 研 及工 业 生 产 提
供极 大的便 利 。 ２ 基本原理
５ 应
用：
的控制下运 行 ， 工作站采 用 窗 Ｖ式 菜单设计 ， 用 Ｉ 使 时 只需设定好 各 种 参 数 并将 各 种 程序 进 行组 合 ， 仪器 便可 自动运行 ， 采集数 据 ， 该仪 器能 自由完 成