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透射电子显微镜的成像原理


Fig. 1. (a) Selected area 140 nm diameter of image containing single S phase particle; (b) SAED pattern from the selected area; (c) fast Fourier transform of the image intensity in (d), the HRTEM image of the embedded particle in (a); (e) microdiffraction pattern of the precipitate and surrounding matrix.
运动学近似
完整晶体衍射强度
将薄晶体分成许多小的晶柱,晶 柱平行于Z方向。每个晶柱内都含 有一列元胞。
假设每个晶柱内电子衍射波不进 入其他晶柱,这样只要把每个晶 柱中的各个单胞的衍射波的和波 求出,则和波振幅的平方即为晶 柱下面P点衍射波强度。
各个晶柱下表面衍射波强度的差 异则构成衍衬度像源
完整晶体运动学柱体近似
Rn' Rn R
缺陷晶体衍射波合波的振幅为
F e2iKRn
K g s Rn' Rn R
完整晶体的衍 射强度公式
缺陷晶体衍射波合成振幅为
F e e 2isz 2igR
a 2 g R
是研究缺陷衬度的一个非常重要的参数
a 0, 表示g R
2 isz zn
g
n
n
写成积分形式
g
F
t e2isz z dz
0
ID

F2
sin2 szt sin2 sz
因为 sz 很小,所以可写为
ID

F2
sin2 szt sz 2
衍射波振幅的微分形式是
dg

i g
e2isx z dz
衍射波强度公式:
ID

2

2 g
sin2 szt sz 2
g

Vc cos Fg
式中
Vc -单胞体积 -衍射角之半
Fg -结构振幅
-电子波长
g -消光距离
等厚条纹
等厚条纹
衍射波强度:
ID

2

2 g
sin2 szt sz 2
g

Vc cos Fg
t 2 100 2102 nm 2nm
三、完整晶体中衍衬像运动学理论
对于晶体,衍衬像来源于相干散射,即来源于衍射波
1、有一个晶面严格满足布 拉格条件:双束条件
双束动力学近似
2、入射波与任何晶面都不 满足布拉格条件,假设:
a:透射波的强度几乎等于入 射波的强度;
b:衍射束不再被晶面反射到 入射线方向。
Fig. 2. TEM micrographs and corresponding diffraction patterns of the AA2324 alloy
in the WQ-270 condition: (a) bright field; (b) [0 0 1]Al SAD pattern of the S phase precipitate in dark contrast in (a) with surrounding matrix (the streaks emanating
暗场像的成像
暗场像:采用物镜光栏挡 住透射光束,只让一束衍 射光通过的成像。
2d sin
透过取向位置满足布拉格 关系的晶粒的电子束强度 强
透过取向位置不满足布拉 格关系的晶粒的电子束强 度弱
暗场像的成像
000 hkl
使光阑孔套住hkl斑点, 把透射束和其它衍射束 挡掉,在这种暗场成像 的方式下,衍射束倾斜 于光轴,故又称离轴暗 场。
(b)旋转Moiré 条纹
图3.66 Moiré条纹形成原理图(c)通常Moiré条纹
衍射衬度理论
厚度均匀的单相多晶金属薄膜样品:
内有若干个晶粒,它们没有厚度差,同时又 足够的薄,以致可不考虑吸收效应,两者的 平均原子序数相同,唯一差别在于它们的晶 体位向不同。
晶体的衍衬像:由于晶体的取向不同,
000
导致各个晶粒对电子的衍射能力不同
所产生的衬度变化。
如何解释衬度的变化?
衍射衬度理论
from the brighter Al spots are an artefact due to camera saturation); (c) simulated
SAD pattern corresponding to (OR1). The rectangle corresponds to the range of (b).
透射电子显微镜的成像原理
透射电镜像
1、复型像:反映试样表面状态的像,衬 度取决于复型试样的原子序数和厚度; 2、衍衬像:反映试样内部的结构和完整 性,起源于衍射光束; 3、相衬像:由透射束和一束以上的衍射 束相互干涉产生的像。
2、衍射衬度像
晶体的衍衬像:由于晶体的取向不同,导致各个 晶粒对电子的衍射能力不同所产生的衬度变化。
明场像
暗场像
晶体中的取向:多晶、析出物、缺欠
多晶
析出物
共格
位错
半共格
非共格
二、衍衬像:明场像与暗场像
明场像的成像
明场像:采用物镜光栏挡 住所有的衍射线,只让透 射光束通过的成像。
2d sin
透过取向位置满足布拉格 关系的晶粒的电子束强度 弱
透过取向位置不满足布拉 格关系的晶粒的电子束强 度强
(s=常数,t变化)
等厚条纹
(s=常数,t变化)
试样斜面和锥形孔产生等厚条纹示意图
等厚条纹
(s=常数,t变化)
等厚条纹
(s=常数,t变化)
等倾干涉
( t =常数, s 变化)
四、不完整晶体中衍衬像运动学理论
1、不完整晶体衍射强度公式
所谓不完成晶体是指在完整晶体中引入诸如位 错、层错、空位集聚引起的点阵崩塌、第二相和 晶粒边界等缺陷。
衍射衬度理论简称为衍衬理论
运动学理论:不考虑入射波与衍射波 的相互作用
衍衬理论
动力学理论:考虑入射波与衍射波的 相互作用
三、完整晶体中衍衬像运动学理论
对于晶体,衍衬像来源于相干散射,即来源于衍射波
1、有一个晶面严格满足布 拉格条件:双束条件
双束动力学近似
2、入射波与任何晶面都不 满足布拉格条件,假设:
离轴暗场像的质量差, 物镜的球差限制了像的 分辨能力。
暗场像的成像
hkl 000
通过倾斜照明系统使入射 电子束倾斜2θB,让B晶粒 的( hk)l晶面处于布拉格 条件,产生强衍射,而物 镜光阑仍在光轴位置上, 此时只有B晶粒的 衍hkl 射束正好沿着光轴通过光 阑孔,而透射束和其它衍 射束被挡掉,这种方式称 为中心暗场成像方式。
位错运动的动态电子显微镜观察
左:具有最大衬度的刃位错像 g∥b 右:位错衬度趋于零 g⊥b
多相合金的衍射和衬度效应
1、第二相的衍射效应 (相界面)
共格
半共格
非共格
平行于电子束的片状沉淀产生的倒易杆
在s=0时可以看到条纹
s≠0时可以看到伪卫星斑点
(a)平行 Moiré 条纹
位错衍衬像
Dislocations in Ni-base superalloy
The micrograph shows the dislocation structure following creep, with dislocations looping around the particles
在完整晶体中引入缺陷的普遍效应,是使原 来规则排列的周期点阵受到破坏,点阵发生了短 程或长程畸变。
四、不完整晶体中衍衬像运动学理论
处理畸变晶体方法:
1、把畸变晶体看成是局部倒易点阵矢量、或局部晶面间
距发生变化: g g g
2、把畸变晶体看成是完整晶体的晶胞位置矢量发生变化,
位置矢量由理想晶体
Rn xna ynb znc
其中 a ,b ,c 是单胞的基矢
对于所考虑的晶柱来说, xn yn 0
因此, P 0 处的合成波振幅为
g F e2iKRn F e2iKznc
n
n
K gs
s sxa syb szc
F e F e 2iKRn
Fine secondary γ’-particles are formed in the specimen
Fig. 10. The area containing thin Zr–C particles and tiny Zr-rich particles in the annealed specimen after creep test at 600 °C (100 MPa, 9160 h, total deformation 0.71%). Zone axis diffraction pattern of both matrix and thin plate-like Zr–C particles in the insert. Two matrix reflection vectors (D03 structure) are marked by arrows.
a:透射波的强度几乎等于入 射波的强度;
b:衍射束不再被晶面反射到 入射线方向。
运➢样品足够薄,入射电子受到多次散射的机会 减少到可以忽略的程度;
➢衍射处于足够偏离布拉格条件的位向,衍射 束强度远小于透射束强度
柱体近似模型
电子束由试样上表面A入射,在样品下表面P 点出射,透射束与衍射束相应的距离为:
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