中间体安全操作规程
1、反应操作
1.1 检查系统流程,确认所有阀门是否处于正常开启或关闭状态,并检查反应釜、搅拌、输送泵、真空泵等所有设备是否正常好用。
检查蒸汽、循环水、氮气等是否正常。
1.2 启动真空泵,将邻甲酚原料或间、对甲酚原料吸入反应釜R001~R004,氮气泄压并置换。
1.3 通蒸汽升温至90℃左右,开启计量泵与进料阀,开始缓慢通入异丁烯。
根据釜内压力、温度变化合理调节异丁烯流量,并保持釜温在90℃、压力0.3MPa 以下反应。
1.4 反应3小时后开始取样分析,根据分析结果判定继续反应或反应结束。
1.5 反应结束后,通循环水降温至60~70℃,用氮气将反应粗品压入相对应的粗品罐,待吸入精馏塔进行精馏。
2、精馏操作
检查系统流程,确认所有阀门是否处于正常开启或关闭状态,并检查精馏塔、真空泵及其他辅助设备是否正常。
检查蒸汽、循环水、氮气等是否正常。
2.1 打通系统流程,将粗品罐内的粗品分别用真空吸入对应的精馏塔
(T301~T304),塔釜内液位应低于视镜20 cm以上。
关闭吸料流程后,用氮气泄压至常压。
2.2 开启蒸汽调节阀升温,并开启冷凝器循环水进行降温,当塔顶有物料流出时,进行全回流。
2.3 随着塔顶采出量与回流量的不断加大,塔釜温度与塔顶回流量将渐于平稳。
此时可调节适当的回流比与冷凝器流出物料的温度,将未反应的原料逐渐采出。
2.4 随着原料的采出,釜温将缓慢升高。
根据釜温变化及时取样分析,得到塔顶馏出物的物料组成,按照工艺标准适时切换,采出产品。
2.5 当塔釜内液位很低时,及时停车吸料,禁止将釜内物料蒸干。
抗氧剂K300操作规程
1、反应操作
1.1 检查系统流程,确认所有阀门是否处于正常开启或关闭状态,并检查反应釜、搅拌、输送泵、真空泵等所有设备是否正常好用。
检查蒸汽、循环水、氮气等是否正常。
1.2 开启冷冻盐水泵,给原料稀释釜V102、原料滴加釜V101通冷冻盐水进行降温。
向V102中打入溶剂,冷却后开启盐酸回收系统,然后将备好的二氯化硫用氮气压入V102混合。
1.3 混合后向V102充入适量氮气(不超过0.1MPa),将稀释后的溶液缓慢压入V101。
开启搅拌40分钟左右,停搅拌待用。
1.4 开启反应釜F101进料阀,将计量好的原辅材料及催化剂按照一定的顺序打入釜内,关闭进料、放空阀。
1.5 开启搅拌,通盐水降温至15℃左右时,启动盐酸回收系统。
打通流程,将V101内二氯化硫溶液向F101滴加,保持釜内温度在15℃左右,并控制滴加速度,10小时内滴完。
1.6 反应结束后,开启离心机,将反应釜内物料放入离心机高速甩干,得粗品K300滤饼,滤液经接收槽打入母液槽循环使用。
1.7得到的粗品K300装袋或桶后,转入精制岗位备用。
2、精制操作
2.1 检查确认流程及设备是否正常,开启精制釜F102进料阀,将计量的溶剂母液打入F102,关闭进料阀。
2.2 打开F102人孔,开启搅拌,将粗品K300投入釜内,投入少量盐酸,封闭人孔,并注入定量的新鲜水。
2.3 开启多层冷凝器E102盐水进出阀,并给F102通蒸汽升温至86~88℃,等粗品完全溶解后,静置分水,然后加适量新鲜水洗涤。
2.4开启搅拌,打开F102人孔盖,加入助滤剂和活性炭,封闭人孔盖,在86~88℃搅拌20分钟.
2.5蒸汽吹扫预热循环过滤管线、压料管线,开启F102物料循环过滤系统,循环至滤液清澈透明。
开启至结晶釜F103压料线阀门,关循环阀,同时开启F103进料阀及搅拌,将过滤后的物料打入F103。
2.6压料结束,用蒸汽吹扫过滤器,循环管线及压料管线。
2.7给F103通循环水缓慢冷却至38℃左右,待离心。
铺好滤布,启动精品离心机X102,将F103釜内料液低速放入X102内、高速甩干,得到半成品K300。
3、烘干操作:
3.1 启动双锥干燥器X108,将进料口旋转至合适角度,停机。
3.2 打开进料口,将计量的半成品K300装入,装完后封闭进料口。
3.3 开启双锥干燥器,开启真空阀,同时开启热水循环系统,控制热水罐V107温度93~97℃、真空度在-0.08Mpa以上,烘45分钟左右,得到抗氧剂K300产品。
抗氧剂1520安全操作规程
1、检查系统流程,确认所有阀门是否处于正常开启或关闭状态,并检查反应釜、搅拌、输送泵、真空泵等所有设备是否正常好用。
检查蒸汽、循环水、氮气等是否正常。
2、在常压下将邻甲酚、正辛硫醇用泵打入反应釜F101,打开人孔盖投入多聚甲醛,封盖。
氮气试漏,并置换3次。
3、开蒸汽升温至90℃反应,控制压力在0.3MPa以内,用循环水调节并保持温度10小时。
4、反应结束后,通循环水降温至70℃,停搅拌静置分层。
放出反应生成水,然后用1桶蒸馏水在70℃左右洗涤10分钟,静置分水。
5、然后将1520粗品用氮气压入蒸馏釜F104。
6、检查F104流程,开启真空泵,开蒸汽升温,将粗品中的水分及其他杂质抽出。
当温度升至90~100℃,蒸馏结束。
7、打通蒸馏釜循环流程,将蒸馏后的1520经过输送泵P106、过滤器FL101循环过滤30分钟,然后得到抗氧剂1520产品。
装桶并准确称重,入库待销。