自来水水质分析方案一、实验目的1.学习和掌握测定水色度、浊度、铁、氨氮、pH、硝酸盐氮、氯、COD、总硬度的方法。

2.系统掌握化学分析和仪器分析方法。

3.了解自来水的国家标准。

二、水质指标检测项目（一）、色度重铬酸钾标准比色法1．应用范围：①本法适用于测定生活饮用水及其水源水的色度。

②浑浊的水样需先离心，然后取上清液测定。

水样不可用滤纸过滤，因滤纸能吸附部分颜色而使测定结果偏低。

③本法取50ml水样测定时，最低检测色度为5度。

2．方法原理：用重铬酸钾与氯化钴配成标准溶液，同时规定每升水中含1mg铬时所具有的颜色为1个色度单位，称为1度。

与水样进行目视比色。

3．干扰的消除如水样浑浊，则放置澄清，亦可用离心法或用孔径为0.45um滤膜过滤以去除悬浮物。

但不能用滤纸过滤，因滤纸可吸附部分溶解于水的颜色。

4．仪器50ml具塞比色管，其刻线高度应一致。

5．试剂重铬酸钾标准溶液：称取0.0437g重铬酸钾和1.000g硫酸钴（CoSO4·7H2O），溶于少量水中，加入0.50ml硫酸，用水稀释至500ml。

此溶液的色度为500度。

不宜久存。

6．步骤（1）标准色列的配制向50ml比色管中加入0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00及7.00ml重铬酸钾标准溶液，用水稀释至标线，混匀。

各管的色度依次为：0、5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、60和70度。

密塞保存。

（2）水样的测定分取50.0ml澄清透明水样于比色管中，如水样色度较大，可酌情少取水样，用水稀释至50.0ml。

将水样与标准色列进行目视比较。

观测时，可将比色管置于白瓷板或白纸上，使光线从管底部向上透过液柱，目光自管口垂直向下观察。

记下与水样色度相同的重铬酸钾标准色列的色度。

7．计算色度（度）=A×50/B式中：A——稀释后水样相当于重铬酸钾标准色列的色度；B——水样的体积（ml）。

（二）、浊度（一）分光光度法1．测定值范围：本法适用于测定浊度值不低于3度的水样。

2．方法原理在适当温度下，硫酸肼和六次甲基四胺聚合，形成白色高分子聚合物，以此作为浊度标准液，在一定条件下与水样浊度相比较。

3．干扰及消除水样应无碎屑及易沉降的颗粒。

器皿不清洁及水中溶解的空气泡会影响测定结果。

如在680nm 波长下测定，天然水中存在的淡黄色、淡绿色无干扰。

4．仪 器50ml 比色管；分光光度计。

5．试 剂（1）无浊度水将蒸馏水通过0.2μm 滤膜过滤，收集于用滤过水荡洗两次的烧瓶中。

（2）浊度贮备液硫酸肼溶液：称取1.000g 硫酸肼（(NH2)2SO4·H2SO4）溶于水中，定容至100ml 。

六次甲基四胺溶液：称取10.00g 六次甲基四胺（(CH2)6N4）溶于水中，定容至100ml 。

浊度标准溶液：吸取5.00ml 硫酸肼溶液与5.00ml 六次甲基四胺溶液于100ml 容量瓶中，混匀。

于25℃±3℃下静置反应24h 。

冷却后用水稀释至标线，混匀。

此溶液浊度为400度。

可保存一个月。

6．步 骤（1）标准曲线的绘制吸取浊度标准溶液0、0.50、1.25、2.50、5.00、10.00和12.50ml ，置于50ml 比色管中，加无浊度水至标线。

摇匀后即得浊度为0、4、10、20、40、80、100的标准系列。

于680nm 波长，用3cm 比色皿，测定吸光度，绘制校准曲线。

（2）水样的测定吸取50.0ml 摇匀水样（无气泡，如浊度超过100度可酌情少取，用无浊度水稀释至50.0ml ），于50ml 比色管中，按绘制校准曲线步骤测定吸光度，由校准曲线上查得水样浊度。

7．计 算浊度（度）=式中：A ——稀释后水样的浊度（度）； B ——稀释水体保（ml ）； C ——原水样体积（ml ）。

不同浊度范围测试结果的精度要求如下：浊度范围（度） 精度（度） 1～10 1 10～100 5 100～400 10 400～1000 50 大于1000100（二）浊度仪法1．测定值范围：参阅仪器说明书。

2．方法原理A （B+C ） C利用一束红外线穿过含有待测样品的样品池，光源为具有890nm波长的高发射强度的红外发光二极管，以确保使样品颜色引起的干扰达到最小。

传感器处在与发射光线垂直的位置上，它测量由样品中悬浮颗粒散射的光量，微电脑处理器再将该数值转化为浊度值（透射浊度值和散射浊度值在数值上是一致的）。

3．干扰及消除（1）当出现漂浮物和沉淀物时，读数将不准确。

（2）气泡和震动将会破坏样品的表面，得出错误的结论。

（3）有划痕或沾污的比色皿都会影响测定结果。

4．仪器多参数水质现场快速分析仪。

5．步骤（1）按开关键将仪器打开，仪器先进行全功能的自检，自检完毕后，仪器进入测量状态。

（2）将完全搅拌均匀的水样倒入干净的比色皿内，距瓶口1.5cm,在盖紧保护黑盖前允许有足够的时间让气泡逸出（不能将盖拧得过紧）。

在比色皿插入测量池之前，先用无绒布将其擦干净，比色皿必须无指纹、油污、脏物、特别是光通过的区域（大约距比色皿底部2cm处）必须洁净。

（3）将比色皿放入测量池内，检查盖上的凹口是否和槽相吻合，保护黑盖上的标志应与仪器上的箭头相对，按读数（或测量）键，大约25s后浊度值就会显示出来。

（4）若数值小于或等于40度，可直接读出浊度值。

（5）若超过40度，需进行稀释。

读出未经稀释样品的值T1，则取样体积V（ml）＝3000/T1，用无浊度水定容至100ml。

6．计算按步骤(1)～(5)读出浊度值，计算原始水样的浊度。

浊度（度）＝T2×100/V式中：T2――稀释后浊度值。

7．校准方法：参阅仪器说明书。

注：（1）为了将比色皿带来的误差降到最低，在校准和测量过程中使用的同一比色皿。

（2）将盛有0度标准溶液比色皿插入测量槽，再按CAL（校准）键,大约50s后仪器校准完毕,可以开始测量。

（3）用待测水样将比色皿冲洗两次。

这样可将仍保留在瓶内的残留液体和其他脏物去除。

接着将待测水样沿着比色皿边缘缓慢倒入，以减少气泡产生。

（4）每次应以同样的力拧紧比色皿盖。

（5）读完数后将废弃的样品倒掉，避免腐蚀比色皿。

（6）将样品收集在干净的玻璃或塑料瓶内，盖好并迅速进行分析。

如果做不到，则将样品储存在阴凉室温下。

（7）为了获得有代表性的水样，取样前轻轻搅拌水样，使其均匀，禁止震荡（防止产生气泡）和悬浮物沉淀。

（三）、pH值pH值为水中氢离子活度倒数的负对数。

水的pH值可用pH电位计法和比色法测定。

pH电位计法比较准确，比色法简易方便，但准确度较差。

PH电位计法1、应用范围本法适用测定生活饮用水及其水源水的pH值。

2、水的颜色、浑浊度、游离氯、氧化剂、还原剂、较高含盐量均不干扰测定，但在较强的碱性溶液中，当有大量的钠离子存在时，会产生误差，使读数偏低。

3、原理以饱和甘汞电极为参比电极，以玻璃电极为指示电极,插入溶液中组成电池，在25℃下，每单位pH标度相当于59.16毫伏电动势变化值。

在仪器上直接以pH的读数表示。

温度差异在仪器上有补偿装置。

4、仪器精密酸度计。

5、试剂下列标准缓冲溶液均需用新煮沸并放冷的纯水配置。

配成的溶液应贮存在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶内。

此类溶液可以稳定1～2个月。

5.1 pH标准缓冲溶液甲：称取10.21g在105℃烘干2h的苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4），溶于纯水中，并稀释至1000ml，此溶液的pH值在20℃时为4.00。

5.2 pH标准缓冲溶液乙：称取3.40g在105℃烘干2h的磷酸二氢钾（KH2PO4）和3.55g磷酸氢二钠（Na2HPO4）,溶于纯水中，并稀释只1000ml。

此溶液的pH值在20℃时为6.88。

5.3 pH标准缓冲溶液丙：称取3.81g硼酸钠（Na2B4O7.10H2O），溶于纯水中，并稀释至1000ml。

此溶液的pH值在20℃时为9.22。

以上三种标准缓冲溶液的pH值随温度而稍有差异，见表6、步骤玻璃电极在使用前应放入纯水中浸泡24h以上。

用pH标准缓冲溶液甲、丙检查仪器和电极必须正常。

测定时用接近于水样pH的标准缓冲溶液校正仪器刻度。

用洗瓶以纯水缓缓淋洗两电极数次，再以水样淋洗6～8次,然后插入水样中,1min后直接从仪器上读出pH值。

（四）、总硬度乙二胺四乙酸二钠滴定法1、应用范围:本法适用于测定生活饮用水及其水源水中的总硬度.2、本法的干扰物质有以下两类.悬浮性或胶体有机物可影响终点的观察.此时可将水样蒸干并于550℃灰化,干扰即可除去.金属离子如Cu2-、Ni2-、Co2-、Al3-、Fe3-及高价锰等，由于封闭现象使指示剂腿色或终点延长。

硫化钠及氯化钾可掩蔽重金属的干扰，盐酸羟胺可使高价铁离子及高价锰离子还原为低价离子而消除干扰。

3、若取50ml水样,本法测定的最低检测浓度为1.0mg/L.4、原理乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)在PH为10的条件下与水中的钙、镁离子生成无色可溶性络合物,指示剂铬黑T则与钙、镁离子生成紫红色络合物。

用EDTA-2Na滴定钙\镁离子至终点时,钙、镁离子全部与EDTA-2Na络合而使铬黑T游离,溶液即由紫红色变为兰色.5、仪器125ml三角烧瓶；10或25ml滴定管.6、试剂6.1 0.01mol/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液:称取 3.72g乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2O8Na2.2H2O,简称EDTA-2Na),溶于纯水中,并稀释至1000ml,按10.1.4.1.1至10.1.4.1.3标定其准确浓度.6.2 锌标准溶液:准确称取0.6～0.8g的锌粒，容于1+1盐酸中，置于水浴上温热至完全溶解。

移入容量瓶中，定容至1000ml.WM1=m式中：M1锌标准溶液的摩尔浓度mol/LW 锌的重量，gm 锌的分子量是65.37，g吸取25.00ml锌标准溶液于150ml三角烧瓶中，加入25ml纯水，加氨水调至近中性，再加2ml缓冲溶液(10.1.4.2)及5滴铬黑T指示剂，用EDTA-2Na溶液滴定至溶液有紫红色变为蓝色。

按下式计算：M1V1M2=V2式中：M2EDTA-2Na溶液摩尔浓度mol/LM1锌标准溶液的摩尔浓度mol/LV1锌标准溶液的体积, mlV2EDTA-2Na溶液体积ml校正EDTA-2Na溶液的摩尔浓度为0.0100 mol/L。

6.3 缓冲溶液（pH 10）称取16.9g氯化铵(NH4Cl),溶于143ml浓氢氧花铵中.称取0.780g硫酸镁(MgSO4.7H2O)及1.178g乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2O8Na2.2H2O),溶于50ml纯水中,加入2ml氯化铵-氢氧化铵溶液(10.1.4.2.1)和5滴铬黑T指示剂(此时溶液应呈紫红色,若为兰色,应再加极少量硫酸镁使呈紫红色).用EDTA-2Na溶液(10.1.4.1)滴定至溶液有紫红色变为天兰色,合并10.1.4.2..1及10.1.4.2.2两种溶液,并用纯水稀释至250ml,合并后若溶液又边为紫色,在计算结果时应扣除试剂空白.配置缓冲溶液时,加入EDTA-Mg是为了使某些含镁较低的水样滴定终点更敏锐.如果备有市售EDTA-Mg 试剂,则可直接取1.25gEDTA-Mg,配入250ml缓冲溶液中.EDTA-2Na滴定钙、镁离子时,以铬黑T为指示剂其溶液在pH 值9.7-11的范围内,越偏碱终点越敏锐.但可使碳酸钙及氢氧化镁沉淀,从而造成滴定误差.因此,滴定选用pH值10为宜.5%铬黑T指示剂:称取0.5g铬黑T(C20H12O7N3SNa),用95%乙醇溶解并稀释至100ml,置于冰箱中保存,可稳定一个月.6.4 固体指示剂:称取0.5g铬黑T,加100g氯化纳,研磨均匀,贮存于棕色瓶内,密塞备用,可教长期保存.注:铬黑T指示剂配成溶液后教易失效,如果在滴定时终点不敏锐,而且加入隐蔽剂后仍不能改善,则应重新配置指示剂.6.5 5%硫化钠溶液：称取5.0g硫化钠（NaS.9H2O）溶于纯水中，并稀释至100ml。