材料分析与表征综述
LEED照片
RHEED照片
可以获得材料的表 面结构的信息,以 及材料的生长过程 的原位检测等等。
Fe原子在Cu(111)面上的STM照片
Xe原子在Ni(110)面上的STM照片
纳米碳管的STM照片
材料的分析与表征 Materials Characterization
例一、热氧化法制备WO2.9纳米棒
例一、热氧化法制备WO2.9纳米棒
利用X-光衍射和织构分析获取了纳米棒的晶体结构以及取向分布等信 息。注:在得到晶体结构信息时利用的是粉末衍射,而非织构衍射。
例一、热氧化法制备WO2.9纳米棒
利用TEM、SAD、HRTEM、EDS等分析可以获取单根纳米棒的结构、 直径、化学成分、生长方向等信息。注:EDS谱没有给出。
Carbon ions
E3 E2 E1
Si (111) 或者Si(001)
利用多能量离子注入的方法,可 以将SiC埋层的外延生长温度从 850 度降低到400度左右;还可 以将埋层的成分分布大大优化。
需要解决的分析和表征问题: 1、埋层是否是立方SiC? 2、如果是,则埋层与基片的取向关系如何? 3、埋层的成分分布如何? 4、埋层的一些性能如何?
形貌分析手段 Morphology Observation
SEM
OM 形貌 分析
TEM
FIB
பைடு நூலகம்
STEM
材料的分析与表征 Materials Characterization
结构分析手段 Structure Determination
XRD Raman 结构 分析 FTIR SAD RHEED LEED
例四、离子注入合成SiC外延埋层
埋层的结构和取向:XRD、Raman、FTIR、XRD-织构分析 埋层与基片的取向关系:XRD-织构分析 埋层的化学成分及其沿着深度的分布:RBS、AES等 埋层的电学性能、光学性能:T-R曲线、光吸收谱等 埋层的厚度:RBS、离子束透射分析。
例四、离子注入合成SiC外延埋层
材料的分析与表征 Materials Characterization
张政军
材料的分析与表征 Materials Characterization
这些玩意儿真的,假的?
材料的分析与表征 Materials Characterization
材料形貌
显微分析: 人眼、显微 镜、SEM、 AFM、TEM、 STM等等
表面或者内部的显微结构图像(SEM、 TEM、AFM等); 材料成份分析(EDS、ESCA、AES、 SIMS、RBS等); 材料结构分析(XRD、SAD(TEM)、 LEED、RHEED等);
材料的分析与表征 Materials Characterization
常见的材料分析仪器有:
例一、热氧化法制备WO2.9纳米棒
Raman 光谱和光致发光谱给出了化学键合和光学性能信息。
例一、热氧化法制备WO2.9纳米棒
X-光衍射给出了纳米棒的结构与反应参数之间的相关性。
例一、热氧化法制备WO2.9纳米棒
SEM分析给出了表面形貌与基片表面特性的关系。
材料的分析与表征 Materials Characterization
例二、氧化法制备MoO3纳米结构
利用Raman、XRD光谱判断纳米结构的结构; 利用SEM、TEM、SAD、EDS、HRTEM判断材料的结构、尺寸、成分等 利用光致发光谱测量材料的发光性能; 利用光吸收谱测定材料的光学带隙等。
例二、氧化法制备MoO3纳米结构
如何利用Raman和XRD 判断各种纳米结构的晶体 结构呢?
棒的集体形貌(SEM)、晶体结构(XRD)、棒的取向(XRD-织构)、 单根棒的结构、尺寸、生长方向(TEM、SAD、HRTEM) 棒的化学成分(TEM-EDS) 棒的键合状态,光学特性(Raman,吸收光谱、发射光谱)
例一、热氧化法制备WO2.9纳米棒
利用SEM知道了棒的集体形貌、大体尺寸、取向特性等。
材料研究需要各种分析表征手 段,要求我们掌握它们的原理 并在实践中加以灵活运用。
光学显微镜 (Optical Microscope, OM)、扫描式电子显微镜 (Scanning Electron Microscope, SEM)、X光能谱分析仪 (X-ray Spectrometry)、 透射式电子显微镜 (Transmission Electron Microscope, TEM)、聚焦式 离子束显微镜 (Focused Ion beam, FIB)、X光衍射分析仪 (X-ray Diffractometer, XRD)、俄歇电子能谱分析仪 (Auger Electron Spectrometry, AES)、二次离子质谱仪 (Secondary ion Mass Spectrometry, SIMS)、卢瑟福背散射质谱仪 (Rutherford Backscattering Spectrometry, RBS)、全反射式 X-光荧光分析仪 (Total Reflection X-ray Fluorescence, TXRF)、扫描透射显微镜 (Scanning Tunneling Microscope, STM)、原子力显微镜 (Atomic Force Microscope, AFM)、反射式高能电子衍射(RHEED)等十几种。
例三、PLD法制备VO2外延薄膜
RBS和C-RBS Analysis表明VO2薄膜是结构良好的单晶体。
例三、PLD法制备VO2外延薄膜
RBS和C-RBS Analysis表明VO2薄膜是结构良好的单晶体。 还可以研究搀杂以及扩散等行为。
材料的分析与表征 Materials Characterization
例四、离子注入合成SiC外延埋层
由X-光衍射分析和FT-IR分析知道:形成的埋层是立方SiC。 X-光衍射同时暗示:SiC埋层具有良好的(111)织构。由于SiC和Si 都是立方结构。因此,SiC埋层和Si基片可能有取向关系。
例四、离子注入合成SiC外延埋层
织构分析说明,SiC埋层和Si基片 有很强的取向关系:
成分分析手段 Composition Analysis
XPS UPS 成分 分析 EDS SIMS AES RBS
表面分析技术 Surface Analysis
XPS
STM
AFM
RBS
AES
表面 分析
UPS LEED RHEED
SIMS EDS
材料的分析与表征 Materials Characterization
材料成分
能谱分析: EDAX、 XPS、AES、 RBS、等等
材料结构 化学状态
衍射分析: 能谱等: XRD、SAD、 XPS、AES RHEED、 等等 LEED等等
表面状态
AFM、STM、RHEED、LEED等
材料的分析与表征 Materials Characterization
一般常见的材料分析技术要得知材料的:
信号输入
材料与输入 信号相互作 用,产生输 出信号。
信号输出
比较输入 和输出信 号,获取 材料的相 关信息。
待分析材料
1、输入什么信号;2、获取什么信号;3、输入信号与 材料的相互作用,以及输出信号的产生过程。
材料的分析与表征 Materials Characterization
按照入射信号源分类 光 分 析 技 术 电 子 束 分 析 技 术 离 子 束 分 析 技 术 中 子 束 分 析 技 术
材料的分析与表征 Materials Characterization
信号 输入
了解 掌握 和灵 活运 用各 种表 征手 段。
信号 输出
光子、电子、 离子束、中子
光子、电子、 离子束、中子
材料
材料的分析与表征 Materials Characterization
了解分析技术的原理和方法,及其用途; 通过分析表征,解决材料科学基本问题。
SiC(111)//Si(111) [110]SiC//[110]Si
例四、离子注入合成SiC外延埋层
将衍射位置分别转到A点 (异常位置)和B点(正常 位置),然后作扫描,得到 如下衍射峰。经过分析,知 道分别为Si(400)和SiC(311) 的衍射。为什么?
对比两个织构图,发现:SiC(311) 比Si(311)多了3个点(标为A)。
例二、氧化法制备MoO3纳米结构
材料的分析与表征 Materials Characterization
例三、PLD法制备VO2外延薄膜
XRD研究结构、织构和与基片间的取向关系; RBS和C-RBS研究薄膜的晶体性以及成分、厚度等
例三、PLD法制备VO2外延薄膜
XRD织构测量和比较表明VO2薄膜与基片间有着良好的取向关系。
例四、离子注入合成SiC外延埋层
利用离子束透射能量损失谱,可 以判断出埋层的厚度约为3550埃; 利用RBS和RBS沟道技术可以给 出埋层的成分分布以及晶体性; 利用离子束溅射配合AES可以得 到成分分布随着深度的变化。
例四、离子注入合成SiC外延埋层
通过测量埋层的电阻-温度特性,可以对埋层的电学性能有了解;通 过测量埋层对光(紫外-可见范围内)的吸收谱的测量,可以得到埋 层的光学带隙等信息。 ???如何测量埋层的上述信息?