电化学分析实验报告院系：化学化工学院专业班级：学号：姓名：同组者：实验日期：指导老师：实验一：铁氰化钾在玻碳电极上的氧化还原一、实验目的1.掌握循环伏安扫描法。

2.学习测量峰电流和峰电位的方法。

二、实验原理循环伏安法也是在电极上快速施加线性扫描电压，起始电压从ei开始，沿某一方向变化，当达到某设定的终止电压em后，再反向回扫至某设定的起始电压，形成一个三角波，电压扫描速率可以从每秒数毫伏到1v。

当溶液中存在氧化态物质ox时，它在电极上可逆地还原生成还原态物质，即 ox + ne →red;反向回扫时，在电极表面生成的还原态red则可逆地氧化成ox，即 red → ox + ne.由此可得循环伏安法极化曲线。

在一定的溶液组成和实验条件下，峰电流与被测物质的浓度成正比。

从循环伏安法图中可以确定氧化峰峰电流ipa、还原峰峰电流ipc、氧化峰峰电位φpa和还原峰峰电位φpc。

对于可逆体系，氧化峰峰电流与还原峰峰电流比为:ipa/ipc =1 25℃时，氧化峰峰电位与还原峰峰电位差为:△φ条件电位为:φ=（φpa+ φpc）/2 由这些数值可判断一个电极过程的可逆性。

=φpa- φpc≈56/z (mv)三、仪器与试剂仪器:：电化学分析仪va2020, 玻碳电极、甘汞电极、铂电极。

试剂：铁氰化钾标准溶液，0.5mol/l氯化钾溶液，蒸馏水。

四、实验步骤1、溶液的配制移取铁氰化钾标准溶液（10mol/l）5ml于50ml的塑料杯中，加入0.5mol/l氯化钾溶液，使溶液达到30ml 。

2、调试（1）打开仪器、电脑，准备好玻璃电极、甘汞电极和铂电极并清洗干净。

（2）双击桌面上的valab图标。

3、选择实验方法：循环伏安法设置参数：低电位:-100mv；高电位600mv；初始电位-100mv；扫描速度：50mv/s；取样间隔：2mv；静止时间：1s；扫描次数：1；量程: 200μa。

4. 开始扫描：点击绿色的“三角形”。

5. 将上述体系改变扫描速度分别为10mv/s、50mv/s、100mv/s、160mv/s、200mv/s，其他条件不变，作不同速度下的铁氰化钾溶液的循环伏安曲线，其峰值电流与扫描速度的平方根成正比关系。

-3五、实验数据及处理1. 找到循环伏安曲线上对应的氧化与还原峰，然后手动做切线。

200mv/s 100mv/s 50mv/s2. 记录对应不同扫描速度下峰电流与峰电位。

3. 根据以上数据绘制峰电流和扫描速度曲线，找出他们之间的对应关系。

篇二：电化学测量技术实验报告实验报告课程名称: 实验地点: 同实验者: 电化学测试技术材料楼417 管先统 sq10067034010朱佳佳 sq10067034007 吴佳迪 sq10068052038 杨小艳 sq10068052028 实验一铁氰化钾的循环伏安测试一、实验目的1. 学习固体电极表面的处理方法；2. 掌握循环伏安仪的使用技术；3. 了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响。

二、实验原理铁氰化钾离子[fe（cn）6]3-亚铁氰化钾离子[fe（cn）6]4-氧化还原电对的标准电极电位为[fe（cn）6]3- + e-= [fe（cn）6]4- φθ= 0.36v 电极电位与电极表面活度的nernst方程式为φ=φθ’+ rt/fln(c ox/cred) 在一定扫描速率下，从起始电位（-0.2v）正向扫描到转折电位（+0.8v）期间，溶液中[fe（cn）6]4-被氧化生成[fe（cn）6]3-，产生氧化电流；当负向扫描从转折电位（+0.6v）变到原起始电位（-0.2v）期间，在指示电极表面生成的[fe（cn）64-]3-被还原生成[fe（cn）产生还原电流。

为了使液相传质过程只受扩散控制，6]，应在加入电解质和溶液处于静止下进行电解。

在0.1mnacl溶液中[fe（cn）6]4-的电子转移速率大，为可逆体系（1mnacl溶液中，25℃时，标准反应速率常数为5.2×10-2 cm2s-1；）。

三、仪器和试剂电化学分析系统；铂盘电极；铂柱电极，饱和甘汞电极；电解池；容量瓶。

0.50mol·l-1k3[fe（cn）6]；0.50mol·l-1 k4[fe（cn）6] ；1 mol·l-1 nacl 四、实验步骤1. 指示电极的预处理铂电极用al2o3粉末（粒径0.05μm）将电极表面抛光，然后用蒸馏水清洗。

2. 支持电解质的循环伏安图在电解池中放入0.1 mol·l-1 nacl溶液，插入电极，以新处理的铂电极为指示电极，铂丝电极为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，进行循环伏安仪设定;起始电位为-0.2v；终止电位为+0.6v。

开始循环伏安扫描，记录循环伏安图。

3. 不同扫描速率k3 [fe（cn）6]溶液的循环伏安图在0.50 mol·l-1 k4 [fe（cn）6]溶液中，以10mv/s、25mv/s、50 mv/s、100 mv/s、200 mv/s、500 mv/s,在-0.15至+0.7v电位范围内扫描，分别记录循环伏安图。

五、注意事项1. 实验前电极表面要处理干净。

2. 扫描过程保持溶液静止。

六、数据处理分别以ipa、 ipc对v作图，说明峰电流与扫描速率间的关系。

图1玻碳电极在0.50 mol·l-1 k4 [fe（cn）6]溶液中在10 mv s-1下的循环伏安曲线由图1可知，k4 [fe（cn）6]在玻碳电极上发生氧化还原反应，氧化峰电位是epa=295 mv，峰电流是ipa=58.8 ma。

还原峰电位为166 mv，还原峰峰电流为54.6 ma。

峰电流的比值为：ipa/ipc=1.07≈1，峰电位差为129 mv。

由此可知，铁氰化钾体系[fe(cn)63-/4-]在中性水溶液中的电化学反应是一个较可逆过程current/mapotential/v(vs.sce) 图2 玻碳电极在0.50 mol·l-1 k4 [fe（cn）6]溶液中不同扫速下的循环伏安曲线七实验图3 玻碳电极在0.50 mol·l-1 k4 [fe（cn）6]溶液中峰电流与扫速根方的线性拟合结论对于表面吸附控制的电极反应过程，峰电流ip与扫描速度呈正比关系，即ip～v为一直线。

(此关系也可利用标准曲线法的线性拟合功能，以峰电流为横坐标，扫描速度的二分之一次方或扫描速度为纵坐标，考察线性关系)?将不同扫描速率的循环伏安曲线进行叠加。

随着扫描速度的增加，峰电流也增加。

且分别测量他们的峰数据可以得到峰电流与扫描速度的关系。

根据电化学理论，对于扩散控制的电极过程，峰电流ip与扫描速度的二分之一次方呈正比关系。

用标准曲线法中的线性拟合处理，得出峰电流ip 呈线性关系，r为扫描速度。

在误差的范围内k3 [fe（cn）6]在kcl溶液中电极过程的具有可逆性。

对于可逆体系，氧化峰电流ipa与还原峰电流ipc绝对值的比值：ipa/ ipc=1。

从图中可以看出来随着扫描速率的增大氧化还原峰的距离越来越大，即是可逆性降低。

篇三：电化学实验见习报告××××大学课程见习报告电化学实验见习报告--×××××公司实习目的与意义：走进公司，了解公司的基本概况，熟悉公司运营、工厂生产基本流程。

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引线框架使用的原材料有：kfc、c194、c7025、feni42、tamac-15、pmc-90等。

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