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CN 109704928 A
说 明 书
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一种非均相液液萃取-精馏分离丙二醇甲醚和水的动态控制 方案
【技术领域】 [0001] 本发明属于化工领域，具体涉及一种非均相液液萃取-精馏分离丙二醇甲醚和水 的动态控制方案，尤其涉及化工生产的自动化控制领域。
【背景技术】 [0002] 丙二醇甲醚常用为洗涤剂和乳化剂，可以通过酯化反应来合成丙二醇甲醚乙酸 酯，水为副产物。由于丙二醇甲醚和水形成最低沸点的共沸物，因此丙二醇甲醚的脱水是该 过程中必不可少但关键的步骤。在非均相共沸蒸馏和萃取蒸馏方法用于丙二醇甲醚的脱水 的过程中 ，能耗大。通常 ，包含液液萃取的混合方法可以实现具有低能耗的混合物的有效分 离，因此我们将液液萃取与精馏相结合。 [0003] 动态控制在工艺控制系统的开发及性能分析、开停车过程的模拟、过程工况标定 等方面得到广泛应用。对于精馏分离过程，常见的就是控制产品的纯度，因此对于精馏过程 的控制工艺的研究具有重要的意义。 [0004] 在精馏过程中，受精馏过程中连接两塔循环物流的约束，在精馏过程中产生高度 的耦合作用，一个塔中出现扰动容易传递到另外一个塔，导致在两塔之间形成一定的相互 作 用，这 种相互 作 用不可避免的 引起控 制问 题。目 前对于二元体 系分离的 动态控 制研究 很 少，作为第三组分萃取剂的引入，使得对于流程的控制难度大大增加，因此本发明主要针对 非均相萃取精馏分离丙二醇甲醚-水的稳态流程提出一种有效的控制方案，保证两种产品 丙二醇甲醚和水的高纯度平稳操作。 [0005] 专利(CN106431812A)公开了一种萃取精馏分离甲苯-甲醇-水共沸物的方法及装 置 ，该方法通过两塔 和一个分 相器分离三元体系甲醇-甲 苯-水 ，得到高纯度甲 醇 、甲 苯 、和 水，但此专利没有实现动态控制。 [0006] 专利(CN106916050A)公开了一种用于低碳混合醇的分离系统及其使用方法，适用 于低碳混合醇的脱水 ，该专利给出了单塔精馏分离的单塔动态控制策略 ，相较于本专利的 非均相液液萃取结合精馏控制，单塔控制需要控制的变量少而简单，控制难度低于本专利。
本发明提供了一种非均相液液萃取-精馏分 离丙二醇甲 醚 和水的 动态控 制方案。包括 ：流量 控制器，用于调节进料流率；液位控制器，分别用 于调节塔釜的液位以及分相器的液位；压力控制 器，分别用于调节两精馏塔的塔压；温度控制器， 分别用于调节精馏塔的塔温以及换热器的温度； 组成控 制器 ，用于调节产品水的组成 ；比 例控 制 器，分别用于固定液液萃取塔进料流率与萃取剂 循环流率和精馏塔的再沸器热负荷的比。本发明 实现了对液液萃取塔流量和精馏塔温度、压力和 流量的自动控制，确保了两种产品丙二醇甲醚和 水的高纯度平稳操作，并且具有很好的动态控制 效果。本发明采用的设备要求低，容易实现，且本 发明具有较好的动态可控性，低成本，低能耗，减 少CO2排放，产品纯度高等优点。
2 .如权利要求1所述，其特征在于丙二醇甲醚-水二元混合物的稳态工艺如下： 丙二醇甲醚和水混合物经阀门V2进入萃取塔T1塔底，萃取剂从T1顶部进入，经萃取，水 与少量丙二醇甲醚和萃取剂从T1塔顶经阀门 V3、泵P1进入混合器MIX1 ，与来自分 相器DE下 层的水-丙二醇甲醚-萃取剂混合进入精馏塔C1，水-丙二醇甲醚-萃取剂从塔顶进入混合器 MIX2 ，产品水从精馏塔C1塔底采出 ；大量萃取剂与丙二醇甲 醚 和少量的 水从萃取塔T1底部 经阀门 V4 和泵P2进入精馏塔C2顶部 ，水-丙二醇甲 醚-萃取剂从 精馏塔C2塔顶进入混合器 MIX2 ，产品丙二醇甲 醚从精馏塔C2底部采出 ；从混合器MIX2流出的 水-丙二醇甲 醚-萃取剂 经换热器HX进入分 相器DE ，补加萃取剂从分 相器DE顶部 加人 ，上层水-丙二醇甲 醚-萃取剂 回到混合器MIX1，下层萃取剂经泵P3、阀门V1进入萃取塔T1循环利用。 3 .如权利要求1所述，其特征在于控制分离水-丙二醇甲醚二元混合物流程的动态控制 方案如下： 进料流率控制器FC用于调节萃取塔T1的进料流率；液位控制器LC分别用于调节塔釜的 液位以 及分 相器的 液位 ；压力控 制器PC分 别 用于调节精馏塔C1塔压以 及精馏塔C2的 塔压 ； 温度控制器TC分别用于调节精馏塔C1、精馏塔C2的塔温以及换热器HX的温度；组成控制器 CC ，用于调节产品水的纯度 ；比 例控制器QRVF基于萃取塔T1的进料流率F调节精馏塔C2塔底 再沸器热负荷QR；比例控制器SVF基于萃取塔T1的进料流率F调节萃取剂的流率S。 4 .根据权利要求1-3所述，其特征在于：精馏塔(C2)塔釜采用比例控制器QRVF，基于萃 取塔T1的 进料流率F调节精馏塔C2塔底再沸器热负荷QR ；精馏塔C1塔釜采 用组成控制器CC 控制产品水的纯度；采用比例控制器SVF，基于萃取塔T1的进料流率F调节萃取剂的流率S。 5 .根据权利要求1-3所述，其特征在于：该控制工艺可以稳健的控制±20％以内的进料 流率扰动和±20％以内的进料组成扰动，分离后水的纯度在99 .9％以上，丙二醇甲醚的纯 度在99 .8％以上。
权利要求书1页 说明书3页 附图1页
CN 109704928 A
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权 利 要 求 书
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1 .一种非均相液液萃取-精馏分离丙二醇甲醚和水的动态控制方案，其特征在于所述 分离丙二醇甲醚-水二元混合物的稳态工艺为萃取塔、双塔精馏结合分相器进行分离的工 艺，所述分离丙二醇甲醚-水二元混合物的动态控制方案为萃取塔、双塔精馏结合分相器分 离工艺设计的动态控制方案。
( 19 )中华人民 共和国国家知识产权局
( 12 )发明专利申请
(21)申请号 201910003711 .7
(22)申请日 2019 .01 .03
(71)申请人 青岛科技大学 地址 266000 山东省青岛市市北区郑州路 53号
(72)发明人 王英龙 刘晓斌 戴姚 朱兆友 崔培哲
(74)专利代理机构 青岛中天汇智知识产权代理 有限公司 37241
代理人 郝团代
(51)Int .Cl . C07C 41/34(2006 .01) C07C 43/13(2006 .01)
(10)申请公布号 CN 109704928 A (43)4 )发明 名称 一种非均相液液萃取-精馏分离丙二醇甲醚
和水的动态控制方案 ( 57 )摘要