实验四 火焰原子吸收光谱法测定铁(标准曲线法)
一、目的与要求
1.加深理解火焰原子吸收光谱法的原理和仪器的构造。
2.掌握火焰原子吸收光谱仪的基本操作技术。
3.掌握标准曲线法测定元素含量的分析技术。
二、方法原理
金属铬和其他杂质元素对铁的原子吸收光谱法测定,基本上没有干扰情况,样品经盐酸
分解后,即可采用标准曲线法进行测定。
标准曲线法是原子吸收光谱分析中最常用的方法之一,该法是在数个容量瓶中分别加入
成一定比例的标准溶液,用适当溶剂稀释至一定体积后,在一定的仪器条件下,依次测出它
们的吸光度,以加入标推溶液的质量(μg)为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘出标准曲
线。
试样经适当处理后,在与测定标准曲线吸光度的相同条件下测定其吸光度(一般采用插
入法测定,即将试样穿插进测定标准溶液中间进行测量),根据试样溶液的吸光度,通过标
准曲线即可查出试样溶液的含量,再换算成试样的含量(%)。
三、仪器与试剂
1.原子吸收分光光度计。
2.铁元素空心阴极灯。
3.空气压缩机。
4.瓶装乙炔气体。
5.(1+1)盐酸溶液。
6.浓硝酸
7.铁标推溶液(储备液),·mL-1:准确称取高纯金属铁粉1.000g,用30mL盐酸(1+1)溶
解后,加2~3mL浓硝酸进行氧化,用蒸馏水稀释至1L,摇匀。
8.铁标准溶液(工作液),100μg·mL-1:取上述铁标准溶液(储备被),用盐酸溶液(ω=
稀释10倍,摇匀。
四、内容与步骤
1.试样的处理(平行三份)
准确称取o.2g试样于100mL烧杯中,加入1+1盐酸5mL,微热溶解,移入50 mL容量
瓶并稀释至刻度,摇匀备测。
2.标准系列溶液的配制
取6个洁净的50mL容量瓶,各加入1+1盐酸5mL,再分别加入,,,,,铁标准溶液〔工
作液),用蒸馏水稀释至刻度,摇匀备测。
3.仪器准备
在教师指导下,按仪器的操作程序将仪器各个工作参数调到下列测定条件,预热20min:
分析线: 271.9nm 灯电流: 8mA
狭缝宽度: 0.1mm 燃器高度: 5mm
空气压力:1.4kg/cm2 乙炔流量: 1.1L/min
空气流量:5L/min 乙炔压力: 0.5kg/cm
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4.测定标准系列溶液及试样镕液的吸光度。
当仪器在测定铁的工作条件下正常工作时,依次测定铁标准系列溶液与试样溶液的吸光
度,每次测定前必须用蒸馏水校正仪器的吸光度为0。
五、数据记录与处理
1.列表记录标准系列溶液与试样溶液的吸光度。
2.绘制铁的标准曲线。
3.从标准曲线上查得试样溶液的含量进而计算出试样的含铁量(%)及相对平均偏差。
六、问题与讨论
1.什么样的试样才能采用标淮曲线法进行分析
2.是否在任意浓度范围内的标准曲线都是直线
3.仪器条件是如何影响测定结果的