电子显微部分思考题-2011*1. 什么是分辨率？提高显微镜分辨的途径有哪些？分辨本领又称分辨率，是指显微镜能分辨的样品上两点间的最小距离。

根据瑞利公式：Δr=(0.61λ)/(N·sinα)其中：Δr：最小可分辨距离；λ：光源的波长；N：介质的折射率；α：孔径半角，即透镜对物点的张角的一半；Nsinα：称为数值孔径，常用N.A表示。

提高分辩率，即减小Δr值的途径有：(1)增大N.A(物镜的数值孔径) ，即增大N和α；(2)减小λ。

*2. 什么是像差？解释其成因。

像差有分为几何像差和色差，几何像差又包括球差和像散。

球差是由于电子波经过透镜成像时，离开透镜主轴较远的电子(远轴电子)比主轴附近的电子(近轴电子)被折射程度要大。

当物点P通过透镜成像时，电子就不会会聚到同一焦点上，从而形成了一个散焦斑。

像散是由于透镜磁场几何形状上的缺陷而造成的。

像散是由透镜磁场的旋转对称性被破坏而引起的。

透镜磁场不对称，可能是由于磁透镜极靴被污染、光镧被污染，或极靴加工的机械不对称性，或极靴材料各向磁导率差异引起（由制造精度引起）。

色差是由于电子波的波长（或能量）发生一定幅度的波动而造成的。

引起电子束能量变化的主要有两个原因：一是电子的加速电压不稳定；二是电子束照射到试样时，和试样相互作用，一部分电子发生非弹性散射，致使电子的能量发生变化。

*3. 电磁透镜与光学透镜有何显著不同？解释电磁透镜的聚焦原理。

运动的电子在磁场中会受磁场力的作用产生偏折，从而达到会聚和发散。

通电短线圈产生对称不均匀磁场，可以使电子束聚焦，因此通电短线圈制成的可使电子束聚焦成像的装置叫电磁透镜。

改变激磁电流，电磁透镜的焦距将发生相应变化。

因此，电磁透镜是一种变焦距或变倍率的会聚透镜，这正是它有别于光学透镜的一大特点。

沿电磁透镜轴线方向的电子通过电磁透镜时运动状态不发生改变；与轴线平行但不在轴线上的的电子通过电磁透镜时，将受到与初始运动方向垂直的切向力和指向轴向的向轴力作用，绕轴作螺旋运动并将最终聚焦于一点。

Characteristic OM TEM SEM1 Voltage no High Voltage25~300KV High Voltage 0.5~30KV2 IlluminationSourcelight electron electron3 Observation In Air In Vacuum In Vacuum4 Lens Glass Pole Piece Pole Piece5 Resolution 0.2 μm 1.0 nm 0.1 nm6 Focus Depth Shallow〈2~3μm〉Deep〈500μm〉Deep〈0.1~1mm〉7 X-rays-Analysis Not possible Possible Possible8 Image Color Color Black and White Black and White9 Magnification ~ 1K ~ 1000K ~ 800K10 Field of View Large Small Large11 SpecimenPreparationEasy complicated Easy12 Specimen Size Large Small Large13 Metal coating Not necessary Not necessary necessary14 Type of Image Transmitted Imageor Surface Image TransmittedImageSurface Image*5．扫描电镜样品的物理信号主要有哪些？二次电子、背散射电子和特征X射线各有什么特点及主要用途？二次电子、背散射电子、特征X射线、俄歇电子、透射电子、吸收电子。

（1）二次电子：是被入射电子轰击出来的离开样品表面的样品的核外电子，有如下特点：①能量比较低，一般小于50eV；②来自表层5~10nm深度；③它对样品的表面形貌十分敏感，因此能非常有效地显示样品的表面形貌。

④二次电子的产生额与样品的原子序数之间没有明显的依赖关系，因此不能用它来进行成份分析。

（2）背散射电子：被固体样品中原子反射回来的一部分入射电子，又叫做反射电子，有如下特点：①能量较大，与入射电子能量接近；②来自样品表面几十~几百纳米的深度范围；③产额伴随着原子序数增大而增多，可以用来显示原子序数衬度，定性地用作成份分析。

（3）特征X 射线：是原子的内层电子受到激发之后，在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射。

特征X射线来自样品几百nm~几μm的深度范围。

通过检测样品发出的特征X 射线的能量或波长即可测定样品中的元素成分；测量X射线的强度即可计算元素的含量，从而进行样品表面元素定性、定量分析，该方法称为能谱法（EDS）和波谱法（WDS）。

*6. 电子显微镜光源有几种主要类型，各有什么特点？有三种类型电子枪，分别是钨丝电子枪、LaB6电子枪和场发射电子枪。

钨丝电子枪价格低，易获得，但亮度低，束斑尺寸大，分辨低，寿命短。

LaB6比金属W有更低的发射功函数，阴极发射率高，有效发射截面小，其亮度和电子源直径等性能上都比钨阴极好。

LaB6阴极的化学活性强，在加热状态下容易和其它元素形成化合物，使发射性能下降，因此要求在比钨阴极更高的真空中工作。

由于电子发射功函数与所离开的晶体取向有关，所以阴极发射体的尖端制备成有确定取向的钨单晶，利用这种点状钨阴极，并施以负压，当尖端的负电场达到10V/nm时，表面的电位势垒就会下降和变窄，电子能够直接离开阴极发射出来，获得很高的电流密度。

这种阴极称为场发射阴极。

场发射阴极有两种类型：（1）冷场发射阴极阴极尖端轴向为（310）晶面，只依靠电场发射电子，不需要对阴极加热，工作温度300K。

（2）热场发射阴极阴极尖端轴向为（100）晶面，其表面沉积ZrO2，以便获得最低的功函数，工作温度1800K。

*7. 什么是衬度？解释形貌衬度原理和原子序数衬度原理。

像衬度定义C定义为：C=(I max-I min)/I max式中I max、I min分别表示扫描区域中两点被检测到信号的强度。

图像出现衬度本质上是样品性质存在差异。

利用探测器将这种差异以衬度的形式表现出来，就形成样品的衬度像。

衬度分为形貌衬度、成分衬度、质厚衬度和衍射衬度等类型，各有不同的应用。

形貌衬度：是指利用对样品表面形貌特别敏感的信号成像而得到的衬度。

二次电子只能从样品表面层<10 nm深度范围内被入射电子束激发出来，它的强度与微区形貌相关，而与样品原子序数没有明显的依赖关系，可以提供形貌衬度。

背散射电子也可以提供形貌衬度，只是分辩率较差。

原子序数衬度：又称成分衬度，是对样品微区原子序数或化学成分变化敏感的物理信号作为调制信号，得到的一种显示微区化学成分差别的像衬度。

背散射电子信号对化学成分或原子序数敏感，所以可用它们来显示原子序数或化学成分衬度。

什么是质厚衬度原理？对于非晶体样品来说，入射电子透过样品时碰到的原子数目越多（即样品越厚），样品原子核库仑电场越强，被散射到物镜光镧外的电子就越多，而通过物镜光镧参与成像的电子强度就越低。

当样品厚度小于某一临界质量厚度时，样品对电子束是透明的；而随着样品质厚增大，图像衬度越小。

此即质厚衬度原理。

*8. 如何才能获得高质量的SEM图像？用显微镜观察样品时，放大倍数越大越好吗?（1）选择恰当的仪器是前提如要观察纳米尺度的样品，就必须选择场发射电镜，只有场发射电镜才能具备纳米尺度的分辨率；如果要观察生物活体或含水样品，必须使用环境扫描电镜，才能满足在低真空条件下观察的条件。

（2）样品制备方法是关键粉未样品应充分干燥、分散，若导电性差应镀导电膜。

对于观察μm尺度的样品，镀金膜就能满足需要；而对于观察nm尺度的样品，应镀铂或钯。

对于生物样品，必须进行冷冻干燥或超临界干燥或用锇酸固定，这样才能保持生物组织原貌不被破坏。

（3）选择观察条件是核心在观察前，应做好灯丝对中、光镧合轴、消像散等仪器调节工作，并选择合适的加速电压、探针电流和工作距离等条件，以保证仪器处于最佳的观察状态。

（4）细心操作是保证操作者在观察样品前应对样品有充分的了解，观察时从低倍到高倍逐级聚焦，遵循“高倍聚焦，低倍照相”的原则。

一张高质量的SEM照片就是一幅美术作品！应对照片构图、亮度、对比度、主次关系和整体效果有所用心。

用显微镜观察样品时，放大倍数不是独立的参数，其大小取决于样品中观察对象的大小和仪器的分辨率。

在高倍观察时，放大倍数往往受分辩率限制，因此不是放大倍数越大越好。

*9. 透射电镜的主要功能有哪些？说明目前世界上主要透射电镜供应商及仪器品牌。

（1）利用质厚衬度(又称吸收衬度)像，对样品进行一般形貌观察；（2）利用电子衍射、微区电子衍射、会聚束电子衍射物等技术对样品进行物相分析，从而确定材料的物相、晶系，甚至空间群；（3）利用高分辨电子显微术可以直接“看”到晶体中原子或原子团在特定方向上的结构投影这一特点，确定晶体结构；（4）用衍衬像和高分辨电子显微像技术，观察晶体中存在的结构缺陷，确定缺陷的种类、估算缺陷密度；（5）利用TEM所附加的能量色散X射线谱仪或电子能量损失谱仪对样品的微区化学成分进行分析；*10．与X射线衍射相比较，电子衍射有何优、缺点？优点：①电子衍射能在同一试样上将形貌观察与结构分析结合起来。

②电子波长短，单晶的电子衍射花样就象晶体的倒易点阵的一个二维截面在底片上放大投影，从底片上的电子衍射花样可以直观地辨认出一些晶体的结构和对称性特点，使晶体结构的研究比X射线的简单。

③物质对电子的散射能力强，约为X射线一万倍，曝光时间短。

不足：①电子衍射强度有时几乎与透射束相当，以致两者产生交互作用，使电子衍射花样，特别是强度分析变得复杂，不能象X射线那样从测量衍射强度来广泛的测定结构；②散射强度高导致电子透射能力有限，要求试样薄，这就使试样制备工作较X射线复杂；③在精度方面也远比X射线低。

核磁共振波谱分析思考题-20111、 基本概念：核磁共振、化学位移、耦合常数核磁共振：是磁矩不为零的原子核，在外磁场作用下自旋能级发生蔡曼分裂，共振吸收某一定频率的射频辐射的物理过程。

化学位移：同一种核在分子中因所处的化学环境不同，使共振频率发生位移的现象称为化学位移。

核与核之间以价电子为媒介相互耦合引起谱线分裂的现象称为自旋裂分。

由于自旋裂分形成的多重峰中相邻两峰之间的距离被称为自旋—自旋耦合常数，用J 表示。

2、 发生核磁共振的条件是什么？相邻能级之间能量差为：0E B γ∆=⋅⋅如果在上述静磁场B 0存在的同时再加上一个方向与之垂直，强度远小于B 0的射频交变磁场B 1，并且其频率满足如下条件：0h E H υγ=∆=⋅⋅则原子核会吸收射频场能量，在两蔡曼能级之间发生跃迁，此现象为核磁共振现象。