1 适用范围
适用于原油酸值测定仪的操作和日常维护。
2 操作步骤
2.1 打开测定仪电源开关。
2.2 检查氢氧化钾-异丙醇标准溶液是否足量,并且在标准溶液下部没有浑浊或出现结晶。
3.3将吸样管从纯水中取出,放入氧化钾-异丙醇标准溶液,并选择测定仪操作面板上的“ChongXi”键进入冲洗程序,点“确定”用标准溶液对管线进行冲洗。
2.4检查各个管线中有无气泡,如有气泡,需要再次冲洗将气泡排净。
2.5 称量2~5克于150ml烧杯中,精确到0.1克。
2.6 向烧杯中加入约125ml滴定溶剂,将样品充分溶解。
2.7 将烧杯放在试验架上,将滴定管和电极浸入样品中,打开电极帽。
2.8 样品滴定
2.8.1确认自动电位滴定仪设置
在“滴定(等当点滴定)”中,主要设置如下:
1)“控制”按钮:
控制—自定义;
滴定剂添加模式—增量添加模式;
dV—0.01ml,此项是滴定剂每次添加的体积,控制滴定速度;
dt—15s,此项是每添加一次滴定剂平衡的时间,控制滴定平衡;
2)“评估和识别”按钮:
评估模式—标准模式;
阈值—200mV,如果电极时间久了,终点识别不出来,可以改为100 mV;
3)“终止”按钮:
最大体积—1mL;
EQP点的数目—2;
组合终止条件—√。
2.8.2在测定仪操作面板上选择“SUANZHI”程序,在样品大小的选项中输入样品质量后,点“开始”,“确定”进行原油酸值的滴定。
2.9 待测定结束后,查看滴定曲线是否正常并且记录测定结果,如果滴定曲线不正常,需要从
3.5开始重新试验并且改变取样的质量。
仪器不能给出第二个突跃时的滴定体积,需要人为根据滴定数据进行判断,判断时以每滴加0.01ml标准溶液引起电位值变化最大的点为滴定终点。
2.10 以滴定溶剂为空白,进行样品空白值测定,空白测定时的仪器设置与样品测定一致。
2.11将滴定管和电极从烧杯中取出,用清水冲洗电极并盖好电极帽。
将吸样管放回纯水中,选择测定仪操作面板上的“ChongXi”键进入冲洗程序,点“确定”用纯水管线进行冲洗。
2.12 将滴定后混合液倒入废油桶,洗涤并清理测定仪,关闭测定仪电源。
中国石化青岛炼油化工有限责任公司检验中心2014年4月4日批准2014年4月4日实施
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3 注意事项
3.1 氢氧化钾-异丙醇标准溶液长期暴露在空气中可能会出现浑浊和结晶,应放置在棕色瓶中避光保存,如有浑浊和结晶,应及时更换标准溶液。
3.2对于不同种类的原油,取样质量可能会有差异,取样的原则是应保证原油可以在滴定溶剂中充分溶解的情况下尽可能地大,以减小称量的系统误差。
3.3 对于某些原油,可能在滴定溶剂中溶液情况不佳,当出现不完全溶解的情况时,应适当减小取样量。
4 日常维护
4.1 当更换了标准溶液后,应对测定仪的标准溶液浓度进行重新设定,设定方法如下:在操作面板上点击“设置”“化学试剂”“滴定剂”,查找驱动器为PNP1的滴定剂所在位置,点击该滴定剂进行标准滴定剂设置界面,点“浓度”后,输入新标准溶液的浓度并点击“确定”退出输入界面,再点击“保存”将滴定剂浓度进行保存。
4.2 更换新标准溶液或滴定溶剂后,要点击操作面板的“KB”进行空白试验。
4.3 更换标准溶液并且设定好浓度后,在第一次试验前应对各方法的标准溶液浓度进行检查,方法如下:在面板上点击“方法”,找到并且进入U8001方法(设定空白试验条件时进入U8003方法),查看第五个选项中“滴定(等当点滴定)[1]”下的“滴定剂”,其浓度应与所用的标准溶液浓度值一致。
5 附加说明
本作业指导书由检验中心提出并归口。
本作业指导书起草人:刘实
本作业指导书审核人:陶辉
本作业指导书批准人:朱志庆
本作业指导书解释权归检验中心。
中国石化青岛炼油化工有限责任公司检验中心2014年4月4日批准2014年4月4日实施。