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物化实验思考题

实验一液体饱和蒸汽压的测定思考题1.克-克方程在哪三个条件下才适用?答:气-液平衡或气-固平衡;气体当作理想气体且液固体的体积可以忽略;温度变化范围不大,Δvap Hm当作常数。

2.怎样确定气—液达到平衡?温度计读数为什么要进行校正?如何校正?答:在一定压强下,每隔2~3分钟读数一次,两次读数基本没有变化时,表示水银球外部已建立了气—液平衡。

使用温度计测温时,除了要对零点和刻度误差进行校正外,还应作露茎校正。

这主要是由于水银温度计是全浸式的,即水银柱须是完全置于被测体系中,但在实际测量温度时,总有一段观察读数的水银柱要露出在较低的室温环境中,使得水银柱的膨胀量较全浸状态时低,即测定值比全浸状态时略小。

本实验中以测定常压下水的沸点(看是否为100℃)进行粗略的刻度校正。

温度计读数露茎校正的方法是,在测温的温度计旁再固定一支温度计7(见图8-8),用以读取露茎的环境温度,温度计7的水银球应置于测量温度计露出刻度至读数刻度那一段水银柱的中部;在读观测温度时同时读取温度计7上的读数,得到温度t(观)和t (环);根据玻璃与水银膨胀系数的差异,露茎校正值为:∆t(露)/℃=1.6⨯10-4·n·(t观-t环)。

式中1.6⨯10-4是水银对玻璃的相对膨胀系数,n为露出部分水银柱的长。

则实际温度t(真)= t(观)+ ∆t(露)。

3.压差仪中的示数就是饱和蒸汽压吗?答:不是,饱和蒸汽压p = p0-Δp,Δp为压差仪中的示数.4.温度计水银球包滤纸有何作用?为何电热套温度更高的多却不会影响气-液平衡温度?答:包裹滤纸条的作用是:一者,滤纸条增大了液体蒸发的面积和速率,当液体受热时,能在滤纸上快速的蒸发,迅速建立气—液平衡;二者,水银球处在滤纸所包围的气氛中,可以避免由于过热而使沸点读数偏高。

5.在体系中安置缓冲瓶有何目的?如何检查漏气?安置缓冲瓶可以避免系统内的压强在抽真空或吸入空气时由于系统内体积太小而变化幅度大,难以控制——“缓冲”之意义。

答:在液体尚未开始加热前,启动真空泵,系统减压400~500 mmHg后关闭真空泵,系统能保持5分钟压力不发生变化,则属正常。

这时可以加热液体样品进行实验了。

注意加热后再检漏就不适宜了,因为液体的蒸发和冷凝本身都会使系统压强波动。

6.汽化热与温度的关系如何?答:参看教材,汽化热与温度有关,dΔvap Hm= (Cp,m, 气- Cp,m,液)dT,只有当Cp,m, 气与 Cp,m,液近似相等或温度变化范围不大时,汽化热才可以近似当作常数。

7.测量仪器的精确度是多少?估计最后气化热的有效数字。

答:精密温度计精确度到小数点后两位,共四位有效数字。

压差仪的精度为1Pa,有五位有效数字。

最后气化热的有效数字应有四位有效数字。

实验二二元液系相图思考题1.液态完全互溶的二元液系相图有那几类?答:三类:第(1)类为理想液态混合物或对拉乌尔定律的偏差不大的双液系。

其特征是pA <p<pB或 tA>t>tB。

在气液平衡时,该双液系的气相组成和液相组成不同,一般低沸点组分在气相中的相对含量比在液相中更大。

因此这类双液系可用多次蒸馏或精馏的方法,使两组分互相分离。

第(2)类为常与拉乌尔定律有较大的正偏差,这时在T—x图上有最低恒沸点出现。

第(3)类为常与拉乌尔定律有较大的负偏差,这时在T—x图上有最高恒沸点出现。

2.什么是恒沸物?有何特点?有恒定沸点的液态混合物。

特点:1一般混合物没有固定沸点,在蒸馏过程中馏分有一段沸程,但组成恰为恒沸物的混合物象纯物质一样有恒定沸点。

2 气液平衡时,气相组成和液相组成完全相同(在本实验中为气、液相的样品折光率完全相同),因此通过蒸馏和精馏操作分离恒沸物中的各组分。

3.如何判断气液已达到平衡?答:当温度计上的读数恒定时,体系处于两相平衡状态。

4.实验成败的关键在于测定折光率时组成是否改变。

有哪些错误的操作可引起这一结果?(1)在气液平衡、没有停止加热的时候取样测定折光率,这时不论你取的是气、液相中哪一部分的液体,系统内都将重新建立气液平衡,使得第二份测定样与第一次测定样之间不是两相平衡关系。

(2)在气液平衡后停止加热,但没有等液相冷却的时候就取样测定折光率,这时热的液体样品在取样滴管中大量挥发或形成新的气液平衡,使得实际测定出的组成与液相组成不一致。

(3)取样滴管没有干燥就用于取样。

有时取样滴管用烘箱干燥了,但未凉下来就用于取样,则会产生类似(2)的误差(液体样品在热的取样滴管中大量挥发或形成新的气液平衡)(4)阿贝折射仪的棱镜没有擦干、吹干。

5.实验过程中哪些仪器必须预先干燥?(1)取样滴管;(2)阿贝折射仪的棱镜;(3)测纯液体沸点时沸点仪应先干燥。

6.温度计读数露茎校正的原理和方法?答:由于水银温度计是全浸式的,即水银柱须是完全置于被测体系中,但在实际测量温度时,总有一段观察读数的水银柱要露出在较低的室温环境中,使得水银柱的膨胀量较全浸状态时低,即测定值比全浸状态时略小。

本实验中以测定常压下水的沸点(看是否为100℃)进行粗略的刻度校正。

温度计读数露茎校正的方法是,在测温的温度计旁再固定一支温度计7(见图8-8),用以读取露茎的环境温度,温度计7的水银球应置于测量温度计露出刻度至读数刻度那一段水银柱的中部;在读观测温度时同时读取温度计7上的读数,得到温度t(观)和t (环);根据玻璃与水银膨胀系数的差异,露茎校正值为:∆t(露)/℃=1.6⨯10-4·n·(t观-t环)。

式中1.6⨯10-4是水银对玻璃的相对膨胀系数,n为露出部分水银柱的长。

则实际温度t(真)= t(观)+ ∆t(露)。

7.实验过程中未按操作步骤准确加入计量的药品,对实验结果有何影响?答:实验教材中给出的实验过程中应加入药品的剂量,是为了在平衡沸点变化较大时以及在恒沸组成附近合理的分布一些作图点。

但加入的剂量不必十分严格准确,可以允许有一些差别,因为我们只要有某个液体样品的两相平衡温度及其组成,就有作图点,一样可以绘出相图的形状和得到恒沸点。

实验三恒温槽的调节和液体粘度、密度的测定思考题1.哪些因素影响恒温槽的精度?答:恒温槽的工作质量与以下因素有关:1)搅拌器、加热器、定温计的位置分布;2)搅拌器的功率;3)电子继电器的工作灵敏度;4)电子继电器内加热器开关的机械灵敏度;5)汞定温计水银与触丝的接触灵敏度;6)加热器的功率;若加热器功率太大,则余热的影响很大。

2.如何调节恒温槽到指定温度?答:以下为用汞定温度计调节的操作方法:(1)于恒温槽中装好精密温度计等附件后,调节汞定温计至指示铁的上沿所指温度较指定控制温度低约1~2℃。

接通电源,开通搅拌器,这时红色指示灯亮,显示加热器在工作。

(2)当红灯熄灭后,观察精密温度计示值,按其与指定控制温度的差值进一步调整汞定温计。

一般越接近指定控制温度,汞定温计的调整幅度越小,逐步逼近,直到达规定值。

这时略微沿正向和反向转动调节帽,能使红绿灯交替出现。

扭紧调节帽上的固定螺钉,固定调节帽的位置。

连续观察数次红灯和绿灯出现时的温度示值,其平均值与规定温度相差应不超过0.05 ℃。

需要注意在调节过程中不能以调节温度计的刻度为依据,必须以标准温度计为准。

3.用奥氏粘度计对比法测定粘度时,VL tghr 84πρη=1)粘度计为何要先烘干?答:保证平行测定时体积V一定,同时样品不污染;2)为何要用同一根粘度计测?答:对比法测粘度要求同一毛细管半径r、同一液位差h;3)测定时粘度计为何要浸在恒温槽中测?答;粘度与温度有关,这样可以保证整个测定过程样品恒温;4)粘度计为何要垂直浸入恒温槽?答:保证液位差一致。

当粘度计不垂直时,尽管L一致,但液位差更小,会使得流经时间偏长;5)加入的水和乙醇体积都要一样的10.00 mL?答:对比法测粘度的要求;6) 流出时间要大于100秒?答:用奥式粘度计测粘度η,依泊肃叶(Poiseuille)公式:或写为η =At-B/t,当流出时间t大于100秒时,B/t项可忽略,η =At或写为VL tghr 84πρη= 7)平行测定误差要在0.3 s内?答:当流出时间t大于100秒、平行测定误差在0.3 sec内时,相对误差<0.3% ,方可满足试验精度要求。

4.锥形瓶内水的恒温时间与哪些因素有关?答:恒温槽中液体的导热系数和室内温度有关实验四电导法测定乙酸乙酯皂化反应的速率常数思考题1. 若电导率仪无温度补偿,则实验要在恒温下进行,为什么?CH3COOC2H5和NaOH溶液在混合前要预先恒温,为什么?答:因为温度对电导率和反应速率有较大影响。

因为温度对反应速率有影响,这样处理可以保证整个反应过程温度一致。

2.如果CH3COOC2H5和NaOH溶液起始浓度不相等,式6-45的积分式如何推导?对于形如A+B→P的二级反应,没其反应物初始浓度不等,分别为a,b,则3. 离子的导电能力与哪些因素有关?答;电解质的种类,温度,浓度,溶剂。

4. 二级反应有哪些动力学特征?答;① a=b时,1/c 与 t成线型关系。

②半衰期与反应物初始浓度成反比。

③反应速率常数K的单位为[浓度]-1∙[时间]-1。

5. 你了解哪些物理量与物质的浓度相关,可以用于跟踪反应进程或者说用于动力学测定?答;旋光度,电导,电动势,密度、气体体积,气体压强,吸光度,折光率,吸收光谱,色谱,质谱等。

实验六蔗糖水解反应的速率常数测定思考题1. 蔗糖水解反应的反应速率常数k值与哪些因素有关?答:与温度,催化剂有关。

2. 蔗糖水解反应中H+的作用是什么?答:起催化剂的作用。

3. 一级反应有什么动力学特征?答:① lnc 与 t成线型关系。

②半衰期与反应物初始浓度无关。

③反应速率常数K的单位为[时间]-1。

4. 以下因素对实验结果有何影响?①以15 %蔗糖溶液进行实验,②仪器未清零,③旋光管长度,④加入HCl时计时不及时。

答:本试验测定的是速率常数,它只于反应温度和催化剂的量有关,不受上述条件影响。

①以15 %蔗糖溶液进行实验,只是反应速率比以10 %蔗糖溶液进行实验的快,但同温度下速率常数不变;②测定旋光度时一般分析应清零,但对本实验来说,仪器未清零,只会使旋光度值产生偏差,但(αt -α∞)值却不受影响;③旋光管长度为10或20cm,旋光度度值相差1倍,ln(αt -α∞)~t图只是纵坐标平移ln2,;④加入HCl时计时不及时,ln(αt -α∞)~t图只是横坐标平移计时错过的时间,斜率不变。

5.具有什么结构特点的物质有旋光性?旋光度大小与哪些因素有关?答:具有手性的有机化合物具有旋光性。

旋光度大小与测定的温度、光源的波长、物质的本性、浓度等有关。

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