中华人民共和国国家标准UDC543.06:54—41GB601—88化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备ChemicalreagentPreparationsofstandardvolumetriesolutions1主题内容与适用范围本标准规定了滴定分析（容量分析）用标准溶液的配制和标定方法。

本标准适用于制备准确浓度之溶液，应用于滴定法测定化学试剂的主体含量及杂质含量，也可供其他的化学产品标准选用。

2引用标准GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB6682实验室用水规格GB9725化学试剂电位滴定法通则3一般规定3.1本标准中所用的水，在没有注明其他要求时，应符合GB6682中三级水的标准。

3.2本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。

3.3工作中所用的分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。

3.4本标准中标定时所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂；制备标准溶液是所用的试剂为分析纯以上试剂。

3.5本标准中所制备的标准溶液的浓度均指20c时的浓度。

在标定和使用时，如温度有差异，应只能附录A（补充件）补正。

3.6“标定”或“比较”标准溶液浓度时，平行试验不得少于8次，两人各作4平行，每人4平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%。

两人测定结果的差值与平均值之比不得大于0.1%，最终取两人测定结果的平均值。

浓度值取四位有效数字。

3.7本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时，不得略去其中的任何一种，且两种方法测得的浓度值之差值与平均值之比不得大于0.2%，最终以标定结果为准。

3.8制备的标准溶液与规定浓度之差不得超出规定浓度的+—5%。

3.9配制浓度等于或低于0.02mol/L标准溶液时乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液除外，应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。

3.10碘量法反应时，溶液的温度不能过高，一般在15~20c之间进行滴定。

3.11滴定分析（容量分析）用标准溶液在常温（15~25）下，保存时间一般不得超过两个月。

4标准溶液的制备和标定4.1氢氧化钠标准溶液c(NaOH)=1mol/L(1N)c(NaOH)=0.5mol/L(0.5N)c(NaOH)=0.1mol/L(0.1N)4.1.1配制称取100g氢氧化钠，溶于100ml水中，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。

用塑料管虹吸下述规定体积的上层清夜，注入1000ml无二氧化碳的水中，摇匀。

c(NaOH)，mol/L氢氧化钠饱和溶液，ml1520.5260.1 54.1.2标定测定方法称取下述规定量的于105~110烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，称准至0.0001g，溶于下述规定体积的无二氧化碳的水中，加2滴酚酞指示液（10g/l），用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，同时作空白试验。

c(NaOH)，mol/L基准邻苯二甲酸氢钾，g无二氧化碳的水，ml16800.53800.10.650计算氢氧化钠标准溶液浓度按式（1）计算：c(NaOH)=m/(v1-v2)*0.2042…………………………………………………….( 1)式中：c(NaOH)——氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/l；m——邻苯二甲酸氢钾之质量，g；v1——氢氧化钠溶液之用量，ml；v2——空白试验氢氧化钠溶液之用量，ml；0.2042——与1.00ml氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=1.000mol/l]相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。

4.1.3比较测定方法量取30.00~35.00mL下述规定浓度的盐酸标准溶液，加50mL无二氧化碳的水及2滴酚酞指示液（10g/L），用配好的氢氧化钠溶液滴定，近终点时加热至80℃，继续滴定至溶液呈粉红色。

c(NaOH)，mol/Lc(HCl)，mol/L1 10.50.50.10.1氢氧化钠标准溶液浓度按（2）计算c(NaOH)=—— (2)式中：c(NaOH)——氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L；V1——盐酸标准氢氧化钠之用量，mL；C1——盐酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L；V——氢氧化钠溶液之用量，mL。

4.2盐酸标准溶液c(HCl)=1mol/L（1N）c(HCl)=0.5mol/L（0.5N）c(HCl)=0.1mol/L（0.1N）量取下述规定体积的盐酸，注入1000mL水中，摇匀。

c(HCl)，mol/L盐酸，mL1900.5450.194.2.2标定测定方法称取下述规定量的于270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，称准至0.0001g。

溶于50mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。

同时作空白试验。

c(HCl)，mol/l基准无水碳酸钠，g1 1.60.50.80.10.2计算盐酸标准溶液浓度按式（3）计算：c(HCl)=.m/（v1-v2）*0.05299 (3)式中：c(HCl)——盐酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L；m——无水碳酸钠之质量，g；v1——盐酸溶液之用量，ml；v2——空白试验盐酸溶液之用量，ml；0.05299——与1.00ml盐酸标准溶液[c（HCl）=1.000mol/l]相当的以克表示的无水碳酸钠之质量。

4.2.3比较测定方法量取30.00~35.00mL下述配制好的盐酸溶液，加50ml无二氧化碳的水及2滴酚酞指示液（10g/L），用下述规定浓度的氢氧化钠标准溶液滴定，近终点时加热至80，继续滴定至溶液呈粉红色。

c(HCl)，mol/lc(NaOH)，mol/L1 10.50.50.10.1计算盐酸标准溶液浓度按式（4）计算：c(HCl)=v1*c1/v (4)式中：c(HCl)——盐酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L；v1——氢氧化钠标准溶液之用量，ml；c1——氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L；v——盐酸溶液之用量，ml。

4.3硫酸标准溶液c(1/2H2SO4)=1mol/L（1N）c(1/2H2SO4)=0.5mol/L（0.5N）c(1/2H2SO4)=0.1mol/L（0.1N）4.3.1配制量取下述规定量的于270~300灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，称准至0.0001g。

溶于50mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。

同时作空白试验。

c(1/2H2SO4)，mol/l基准无水碳酸钠，g1 1.60.50.80.10.2计算硫酸标准溶液浓度按式（5）计算：c(1/2H2SO4)=.m/（v1-v2）*0.05299 (3)式中：c(1/2H2SO4)——硫酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L；m——无水碳酸钠之质量，g；v1——硫酸溶液之用量，ml；v2——空白试验硫酸溶液之用量，ml；0.05299——与1.00ml硫酸标准溶液[c（HCl）=1.000mol/l]相当的以克表示的无水碳酸钠之质量。

4.3.3比较测定方法量取30.00~35.00mL下述配制好的硫酸溶液，加50ml无二氧化碳的水及2滴酚酞指示液（10g/L），用下述规定浓度的氢氧化钠标准溶液滴定，近终点时加热至80，继续滴定至溶液呈粉红色。

c(1/2H2SO4)，mol/lc(NaOH)，mol/L110.50.50.10.1计算硫酸标准溶液浓度按式（4）计算：c(1/2H2SO4)=v1*c1/v (4)式中：c(1/2H2SO4)——硫酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L；v1——氢氧化钠标准溶液之用量，ml；c1——氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L；v——盐酸溶液之用量，ml。

4.4碳酸钠标准溶液c(1/2Na2CO3)=1mol/L(1N)c(1/2Na2CO3)=0.1mol/L(0.1N)4.4.1配制称取下述规定量的无水碳酸钠，溶于1000ml水中，摇匀。

c(1/2Na2CO3)，mol/l无水碳酸钠，g1530.1 5.34.4.2标定测定方法量取30.00~35.00mL下述配制好的碳酸钠溶液，加下述规定量的水，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用下述规定浓度的盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。

c(1/2Na2CO3)，mol/l水，mlc(HCl)，mol/l15010.1200.1计算碳酸钠标准溶液浓度按式（7）计算：c(1/2Na2CO3)=v1*c1/v (7)式中：c(1/2Na2CO3)——硫酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L；v1——盐酸标准溶液之用量，ml；c1——盐酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L；v——碳酸钠溶液之用量，ml。

4.5重铬酸钾标准溶液c(1/6K2Cr2O7)=0.1mol/l（0.1N）4.5.1配制称取5g重铬酸钾，溶于1000ml水中，摇匀。

4.5.2标定量取30.00~35.00mL配制好的重铬酸钾溶液{c(1/6K2Cr2O7)=0.1mol/l}，置于碘瓶中，加2g碘化钾及20ml硫酸溶液（20%），摇匀，于暗处放置10min。

加150ml水，用硫代硫酸钠标准溶液{c(Na2S2O3)=0.1mol/l}滴定，近终点时加3ml淀粉指示液（5g/l），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。

同时作空白实验。

计算重铬酸钾标准溶液浓度按式（8）计算：c(1/6K2Cr2O7)=（v1-v2）.c1*v (8)式中：c(1/6K2Cr2O7)——重铬酸钾标准溶液之物质的量浓度，mol/L；v1——硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；v2——空白实验硫代硫酸钠标准溶液之用量，mlc1——硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L；v——重铬酸钾溶液之用量，ml。

4.6硫代硫酸钠标准溶液c(Na2S2O3)=0.1mol/l（0.1N）4.6.1配制称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3.5H2O）（或16g无水硫代硫酸钠），溶于1000ml水中，缓缓煮沸10min，冷却。

放置两周后过滤备用。

4.6.2标定称取0.15g于120℃烘至恒重的基准重铬酸钾，称准至0.0001g。

置于碘瓶中，溶于25ml水，加2g碘化钾及20ml硫酸溶液（20%），摇匀，于暗处放置10min。

加150ml水，用配制好的硫代硫酸钠标准溶液{c(Na2S2O3)=0.1mol/l}滴定，近终点时加3ml淀粉指示液（5g/l），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。

同时作空白实验。

计算硫代硫酸钠标准溶液浓度按式（9）计算：c(Na2S2O3)=v1*c1/v (9)式中：c(Na2S2O3)——硫酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L；v1——碘标准溶液之用量，ml；c1——碘标准溶液之物质的量浓度，mol/L；v——硫代硫酸钠溶液之用量，ml；v2——空白实验硫代硫酸钠溶液之用量，ml0.05——空白实验中加碘标准溶液之用量，ml。