水分测定仪仪器操作
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KF Titration
使用内置方法测定
787内置方法 内置方法
卡氏滴定模式(测定水份):KFT 用水或标样标定滴定度:TITER with H2O or std. 用酒石酸钠标定滴定度:TITER with Na2Tart* 2H2O 空白测定:BLANK determination
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KF Titration
四、统计计算 >statistics
状态status: 滴定次数mean n= 结果表res.tab: 开启/关闭 off, on 2---20 original:对所有的滴定结果进行统计计算 delete n: 删除某一个滴定结果后再进行统 计计算,选中后会出现delete n=1,输 入要删除的滴定结果的编号。 delete all:删除整个结果表。
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KF Titration
使用内置方法测定
二、按<START>键,启动方法,仪器开始自动平衡。 三、待平衡好后,再次按<START>键,屏幕提示输入样品信息; 进样并输入信息后按<ENTER>键确认,测定开始; 四、测定结束后仪器自动给出结果,并继续自动平衡。
加入样品
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t /s
KF Titration
二、控制参数(电量法) 控制参数(电量法) >control parameters
设定终点电位 EP at U: 50 mV 动态范围dynamics : 70 mV 最大加液速度max.rate: max. ug/min 最小加液速度min.volume incr. : 15.0 ug/min 停止判据stop crit: rel. drift ( drift ) rel. drift 5.0 ug/min stop drift 5.0 ug/min
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KF Titration
萃取时间 extr.time
• 在此时间内即使到达终点电位并满足停止判据,滴定仍不停止。 • 适用于水份释放缓慢的样品测定。
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KF Titration
建立自己的方法( 建立自己的方法(795、758、831/756) )
一、方法结构 1 测定模式(mode) 2 参数(parameters) 3 计算及数据输出(definitions) 4 变量数值(c-fmla) 二、建立方法的程序 1 选择模式: < MODE >键 2 设置参数:<PARAM>键 3 定义计算公式及打印内容:< DEF >键 4 计算变量赋值: < C-FMLA >键
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KF Titration
使用内置方法测定
795内置方法 内置方法 • 5Titer • 5Deter • 5Deter-B • 2Titer • 2Deter • 2Deter-B • 1Titer • 1Deter • 1Deter-B • KetTiter • KetDeter • KetDet-B • BrNumber
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KF Titration
使用内置方法测定
758内置方法 内置方法 • 5Titer • 5Deter • 5Deter-B • 2Titer • 2Deter • 2Deter-B • 1Titer • 1Deter • 1Deter-B • KetTiter • KetDeter • KetDet-B • BrNumber
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KF Titration
重点参数解释
一、测定模式 二、控制参数 三、滴定参数 四、统计功能 五、预选项 六、结果计算 八、打印报告 九、仓储计算
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KF Titration
使用内置方法测定
795内置方法 内置方法 • H2OTiter:用水或标样标定滴定度 : • TarTiter:用酒石酸钠标定滴定度 : • Blank_KF:测定空白值 : • KF-Blank :测定样品水份(扣除空白) • KF:测定样品水份 :
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KF Titration
五、预选项(容量法) 预选项(容量法) >preselections
干燥 conditioning: 显示漂移 display drift : 漂移校正 drift corr: 样品身份req.ident: 样品量req.smpl size: 控制样品量 limit smpl size: 萃取炉oven: 激活脉冲activate pulse: 选为ON,开始测定前自动平衡滴定杯 在平衡的过程中显示漂移 扣除背景值 在开始测定时要求输入样品批号,编号等 在开始测定时要求输入样品量 控制样品量的上下限 是否连接萃取炉 远程控制开关
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KF Titration
使用内置方法测定
一、调入方法 • 787(701):反复按<MODE>键,选择相应的方法 可以在平衡时选择方法。 • 795、758:按<USER METH>键,>recall method /<ENTER>, 用左右方向键选择方法。 需要在停止平衡的条件下才能切换方法。 • 831/756:按<MODE>键选择相应的方法 或按<USER METH>键,>recall method /<ENTER>,用左右方向键选择方法 。需要在停止平衡的条件下才能切换方法。 按<ENTER>键确认所选方法,方法即被调入工作内存。
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KF Titration
使用内置方法测定
758内置方法 内置方法 • H2OTiter:用水或标样标定滴定度 : • TarTiter:用酒石酸钠标定滴定度 : • Blank_KF:测定空白值 : • KF-Blank :测定样品水份(扣除空白) • KF:测定样品水份 :
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KF Titration
漂移停止标准 漂移停止标准drift stop 标准drift
Drift / µl/min
12 µl/min停止 停止 6 µl/min停止 停止 基线漂移 例如: 6 µl/min 例如:
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KF Titration
开始体积 start V
• • •
OFF表示无预加体积 abs 表示预加绝对体积,即设置为χ mL ,就预加χ mL的滴定剂 rel 表示预加相对体积,即根据样品量而定.计算公式为: start V (mL )= factor X sample size
KF Titration 卡尔费休水份测定 (二)
仪器操作
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KF Titration
内容
• • • • 使用内置的方法 建立自己的方法 重点参数解释 基础设置—configuration
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• • • • • • •
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Tit.NaOH p+m val. BrNumber FormoPre FormoDos FormoDet FormolNo
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使用内置方法测定
831/756内置方法 内置方法 标准方法 • KFC:测定样品水份. • KFC-B:测定样品水份(扣除空白) • BLANK:测定空白值 • GLP: 系统检定 使用萃取炉的方法 • Oven-Blk :测定空白值 • Oven-Det :测定样品水份(扣除空白) • 774-Blk :测定空白值 • 774-Det :测定样品水份(扣除空白)
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KF Titration
漂移校正 drift corr
样品含水量极小或滴定时间很长时需要漂移校正 漂移校正值(ml或ug)= 漂移值×滴定时间 漂移值确定:
• 自动auto:滴定开始时的漂移值 • 手动man:根据平衡期间的稳定漂移值输入
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KF Titration
建立自己的方法
三、保存方法 按<USER METH>键/>store method /<ENTER> 对方法命名后按<ENTER>键确认保存。 四、调用存储的方法(同调用内置方法一样) 按<USER METH>键/>recall method /<ENTER> 选择方法名字后按<ENTER>键确认。