实验报告
课程名称： 化工专业实验 指导老师： 王晓钟 成绩：__________________ 实验名称： 乙苯脱氢制苯乙烯 实验类型： 同组学生姓名： 一、实验目的和要求（必填） 二、实验内容和原理（必填） 三、实验材料与试剂（必填） 四、实验器材与仪器（必填） 五、操作方法和实验步骤（必填） 六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析（必填） 八、讨论、心得
一、实验目的
1．了解以乙苯为原料，氧化铁为催化剂，在固定床单管反应器种制备苯乙烯的过程;
2．学会使用化学工艺类实验中温度控制和流量控制的仪表、仪器; 3．学会稳定工艺操作条件的方法。
二、实验原理
1．本实验的主副反应 主反应：
－CH 2－CH 3 _—CH=CH 2 + H 2 117.8KJ/mol 副反应：
－C 2H 5 ＋C 2H 4 105KJ/mol －C 2H 5+H 2 ＋C 2H 6 -31.5KJ/mol －C 2H 5+H 2 －CH 3＋CH 4 -54.4KJ/mol 在水蒸气存在的条件下，还可能发生下列反应： －C 2H 5+2H 2O －CH 3＋CO 2+3H 2
此外还有芳烃缩合及苯乙烯聚合生成焦油和焦等。
这些连串副反应的发生不仅使反应选择性下降，而且极易使催化剂表面结焦进而活性下降。
2．影响本反应的因素 1）温度的影响
乙苯脱氢反应为吸热反应，00>∆H ，从平衡常数与温度的关系式20ln RT H T
K P
p
∆=⎪⎪⎭⎫ ⎝
⎛∂∂可知，提高温度可增大平衡常数，从而提高脱氢反应的平衡转化率。
但是温度过高副反应增加，使苯乙烯选择性下降，能耗增大，设备材质要求增加，故应控制适宜的反应温度。
本实验的反应温度为：540~600℃。
2）压力的影响
专业： 化学工程与工艺 姓名： 学号：
日期： 地点： 西溪化学楼
装
订
线
乙苯脱氢为体积增加的反应，从平衡常数与压力的关系式
ϑ
∆
⎪
⎪
⎭
⎫
⎝
⎛
=
∑i
n
p n
P
K
K总可知，当时0
>
∆υ，降
低总压P总可使K n增大，从而增加了反应的平衡转化率，故降低压力有利于平衡向脱氢方向移动。
本实验加水蒸气的目的使降低乙苯的分压，以提高平衡转化率。
较适宜的水蒸气用量为：水：乙苯=1.5：1（体积比）或8：1（摩尔比）。
3）空速的影响
乙苯脱氢反应系统中有平衡副反应和连串副反应，随着接触时间的增加，副反应也增加，苯乙烯的选择性可能下降，适宜的空速与催化剂的活性及反应温度有关，本实验乙苯的液空速以0.6/h为宜。
3．催化剂
本实验采用氧化铁系催化剂。
其组成为：Fe2O3－CuO－K2O－Cr2O3－CeO2。
三、实验装置及流程
1-水计量管；2-乙苯计量管；3、4-进料泵；5-汽化室；6-反应室；7-冷凝室；
8-集液罐；9-H2流量计；10-N2流量计；11-湿式气体流量计；12-N2压力表。
图1 乙苯脱氢制备苯乙烯实验工艺流程图
四．实验步骤与方法
（1）反应条件控制：
汽化温度300℃，脱氢反应温度540和580℃，水：乙苯=1.5：1（体积比），相当于乙苯加料0.5毫升/分钟，蒸馏水0.75毫升/分钟。
（2）操作步骤
1）了解并熟悉实验装置及流程，搞清物料走向及加料、出料方法。
2）将气化室温度控制设定在300℃，反应器温度控制设定为540℃
3）系统通氮气20l/h，打开气化室加热开关，并打开冷却水开关。
4）打开反应器加热开关。
5）当反应器温度到达400℃，开始加入蒸馏水，控制流量为0.75毫升/分钟，并改变氮气流量为10l/h。
6）当反应器温度稳定在540℃，停止通入氮气，开始加入乙苯，控制流量为0.50毫升/分钟。
7）记录乙苯加料管内起始体积，并将积液灌放空。
8）反应50分钟后停止进料改通氮气流量为10l/h。
9）记录原料加入体积。
10）将粗产品取出后静置分层，用分液漏斗分去水层，称出烃层质量。
11）取少量样品进行气相色谱分析并计算出各组分的百分含量。
12）改变反应器温度为580℃后再加入乙苯，重复8~11，测得有关数据。
13）反应结束后，维持温度为500℃持续通入水蒸气，进行催化剂的清焦再生，半小时后停止加水，通入氮气并使反应器降温，至300℃以下时，可切断电源和冷却水，停通氮气。
五．实验数据记录及处理
1）原始记录
粗产品分析结果
3)计算结果
乙苯的转化率： %100⨯=FF
RF
α 540℃下，α=
RF FF ×100%=9.4524.30×0.867×100%=44.9%
580℃下，α=RF
FF ×100%=13.11
23.6×0.867×100%=64.1% 苯乙烯的选择性： 1
/100%/P M S RF M =⨯
540℃下，S =P/M 1RF/R 0×100%=4.69936÷104.149.45÷106.2×100%=50.7% 580℃下，S =
P/M 1RF/M 0
×100%=
7.52370÷104.1413.11÷106.2
×100%=58.5%
苯乙烯的收率： %100⨯⋅=S Y α
540℃下，Y=α·S ×100%=0.449×0.507×100%=22.8% 580℃下，Y=α·S ×100%=0.641×0.585×100%=37.5% 注：0
298H ∆—298K 下标准热焓，KJ/mol ； K P ，K n —平衡常数； n i —i 组分的摩尔分数； P 总—压力，Pa ； R —气体常数； T —温度，K ；
γ∆—反应前后摩尔数变化；
α—原料的转化率%；
S —目的产物的选择性%； Y —目的产物的收率； RF —原料消耗量，g ； FF —原料加入量，g ； P —目的产物的量，g 。
六．结果与讨论
由实验计算结果可以知道，在较高温度下乙苯制苯乙烯的反应在转化率上有一定提高，而且在选择性上也有一定，说明这个反应在高温下更加有利，这与理论相符合。
实验转化率很低，可能是由于水未完全汽化，导致部分催化剂失效或流失，或催化剂使用时间过长，
部分已失效。
七、思考题
1、该反应是吸热还是放热，如何判断？如果是吸热，则升高温度对反应是否有利？是不是越高越好？
答：因为温度升高后乙苯的转化率和苯乙烯的收率均变大，该反应吸热；从热力学角度上来看，温度越高越好，但不能超过催化剂的适用温度，而且反应温度越高，就需要消耗更多能源，导致费用增大。
2、对本反应而言，体积增大还是减小？加压对反应有利吗？为什么要加入蒸馏水？可以用自来水吗？
答？反应压力对于给定的反应温度和水比，乙苯的转化率随着反应压力的降低而显著增加。
体积增大后，反应压强减小，对反应有利。
加压对反应不利，苯乙烯是容易聚合的物质。
反应压力高，将有利于苯乙烯自聚，生成对装置正常运转十分不利的聚合物，它会造成管道、设备的堵塞。
加入水蒸汽可以较少乙苯分压，达到类似于降低反应压力的效果；水蒸汽可与催化剂上生成的碳发生反应，起到减少催化剂表面结焦的作用；水蒸汽还可防止催化剂的活性组份还原为金属，有利于延长催化剂寿命。
不能用自来水，自来水中含有微量金属离子和氯离子，会使催化剂中毒失效。