2.2.1澄清度和浊度检查
可见法
取用水稀释至一定浓度的供试品溶液与等量的新制备的浊度标准液（制备方法见下文），分别置于配对的比浊用玻璃管（内径15～25mm，平底，具塞，无色、透明、中性硬质玻璃制成）中，液面的高度为40mm，在浊度标准液制备5分钟后，垂直同置于日光下，在黑色背景下观察、比较。

浊度标准I与水应有显著区别，浊度标准II和浊度标准I也应有显著区别。

液体澄清系指供试品溶液在上述条件下检测，澄清度相同于水或所用的溶剂，或浊度未超过浊度标准液I。

硫酸肼溶液制备称取硫酸肼1.0g，置100.0ml量瓶中，加水适量使溶解，并用水稀释至刻度，摇匀，放置4～6小时。

六亚甲基四胺溶液制备称取六亚甲基四胺2.5g，置于100ml烧杯中，25ml水溶解。

乳光悬浊贮备液的制备取硫酸肼25.0ml加入上述六亚甲基四胺溶液中，混合，摇匀，静置24小时，即得。

本液置于玻璃器皿中，不可附着在表面，可在两个月内使用，用前摇匀，混悬物不得黏附于玻璃壁上。

乳光标准液的制备取乳光悬浊贮备液15.0ml，置1000.0ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，本液需临时制备，24小时内使用。

参比混悬液的制备按下表（表2.2.1-1）配制参比混悬液。

使用前充分摇匀。

表2.2.1-1
I
II
III
IV
乳光标准液ml
5.0
10.0
30.0
50.0
水ml
95.0
90.0
70.0
50.0
浊度标准乳光悬浊贮备液（硫酸肼溶液和六亚甲基四胺溶液等体积混合）定为4000NTU（比浊测定法的浊度单位）储备液对照标准。

浊度标准I、II、III和IV相应的NTU值分别为3NTU、6NTU、18NTU和30NTU。

稳定的乳光悬浊贮备液可用于稀释制备浊度标准，具有现实的商业价值，也可以与上述的标准化制备进行较。

因Formazin具有一些我们所希望的特性，所以它是一种非常优良的浊度标准物。

它可以从被测原料中反复制备。

具有所想要的光闪射校正标准化的物理特性。

formazin聚合物由不同
长度的链组成，他们可以折成各种形状，应此可以分析不同大小和形状的粒子。

这一特性使得我们可以对现实样品中所具有的不同大小及性状的粒子进行测定。

由于formazin具有可重复性、光闪射性、可描绘性、仪器校准可算和操作标准化的特性，使其成为了浊度标准物。

仪器方法介绍我们也可以用仪器来测量溶液的浊度。

该仪器是根据浑浊液和悬着液亚显微镜光密度的不均一性来测量光的吸收或光的闪射，即闪射测浊法和透射测浊法。

对于有色样品的浊度测试法，要用到比率透射比浊法和可选择比率的散射比浊法。

通过观察透射光（透射比浊法）或散射光（散射比浊法）来测量混悬粒子的光散射效能。

浊度比率结合了透射比浊法和散射比浊法二者的原理。

透射比浊法和散射比浊法用于测量具有轻微乳光的混悬液。

必须使用在精确的条件下制得的标准混悬液。

因为混悬液的光学性质与分散相的浓度之间的关系最多是一个半经验值，所以定量测定主要使用标准曲线法。

因为溶液颜色会产生负干扰，衰减入射光和散射光并降低浊度值，用比率透射浊度法和可选择比率的散射浊度法测定有色溶液的乳光。

对于正好适度的有色样品，效果非常好，以至于常规的浊度仪不再使用。

用仪器来判断澄清度和乳光，试验所提供的分辨能力更强，不再依靠分析者的视觉敏锐性来判断。

对于定性监控和过程控制，特别是稳定性研究，数字化结果更有用。

例如，之前所得的关于稳定性的数字化资料用于判断一个给定批号的剂量成分或活性药物组分是否超过了贮存期限或者没过有效期。

散射比浊法当混悬液在垂直于入射光的方向观察，因混悬液粒子产生的反射，系统出现乳光(Tyndall effect).。

进入一个浑浊液的光束，一部分被透过，一部分被吸收，剩余部分被悬着粒子散射。

如果在与光束90°的方向检测，假如粒子数量和大小对散射的影响维持常数，可以用悬着粒子的光散射来测定他们的浓度。

对照溶液的浊度必须保持不变，并且样品和对照混悬液在一样的条件下制备。

Tyndall effect 依赖于粒子的大小和数量。

在低浊度范围，光散射浊度法更可靠，散射法浊度单位值和有关检测器信号成线性。

随着浊度的增加，不是所有的粒子都能暴露在入射光下的，并且在到达检测器的途径中，其他粒子的散射光被阻碍。

一个可靠的测量所能测量的最大散射浊度值是1750-2000 NTU。

必须用至少4个浓度构建标准曲线来证明线性。

透射浊度法在液体中悬着粒子和光之间存在相关性，这一光学特性表示为浊度。

表示的是光在直线方向上发生的散射和吸收，而不是光直线通过样品的透射光学特性，通过测量透射光来测定混悬液中固体物质的量。

当混悬液中粒子的大小均一且性质相同，可获得浊度和浓度之间的线性关系。

仅仅在很稀的含有少量粒子的混悬液中，才可实现线性。

必须使用至少4个浓度构建标准曲线来证明浊度和浓度间呈线性。

比率透射比浊法用比率透射比浊法，测定的是透视光的测量和90°方向上闪射光的测量之间的关系。

这样的操作补偿了因样品颜色引起的光衰减。

由样品颜色产生的影响也可以用红外光发射二级阵列管进行消除，860nm的光作为仪器光源。

仪器的光电二级阵列检测器可以获得并测量在样品90°角方向上的闪射光。

就像测量朝前的闪射光（反射光）一样，即当光直接沿着被测样品通过，被测样品前方的闪射光。

测量结果以NTU(比率)给出，并通过计算在90°方向上测得的闪射光，和向前的闪射光和透射光值之和的比率而获得。

在比率透射比浊法中，杂散光的影响变得微乎其微。

比浊计用于无色溶液乳光度的测量。

用比率浊度计对参比悬着液I-IV的测量，显示了浓度和测量的NTU值之间的线性关系。

参比混悬液I-IV (Ph. Eur.)可以用来校正仪器。

表2.2.1.-2Formazin悬浊液
乳光值(NTU)
参比悬浊液I
3
参比悬浊液II
6
参比悬浊液III
18
参比悬浊液IV
30
乳光标准
60
乳光悬浊液储备液
4000
乳光的仪器测定在用准确的参比混悬液定义可见方法时已表明了要求。

一旦按后面所规定的建立了仪器的适应性，并用参比混悬液I-IV.和水或使用的溶剂进行了校正，文中的要求也适用于仪器方法的测定。

仪器：使用可选择比率的比率浊度计和浊度计时，用钨灯作光源，在2700K的谱线标记温度时，钨灯在大约550nm处有特殊选择性，或者用在860nm处有最大发射并且有60nm光谱宽度的红外光发射二级管。

也可以使用其他的合适的光源。

常用硅制光电二级阵列管和光电倍增管作检测器，并记录因样品产生的光闪射或光透射的改变。

主要检测器检测在90 ± 2.5°方向上的光闪射。

其他的检测器检测朝后和朝前的光闪射，就像测光透射一样。

使用的仪器用已知浊度的标准溶液来校正，并能够自动测定浊度。

从仪器上直接获得用NTU单位表示的测定结果，并且，在个别的文中，与规定进行比较。

根据后面的说明使用仪器。

――测量单位：NTU，NUT根据的是formazin标准储备液的浊度。

也使用FTU （formazin浊度单位）或FNU（formazin散射测浊法单位）单位，在低浊度范围内等于NUT （大于40NUT）。

这些单位在散射测浊法、浊度法和比率浊度法，三种仪器方法中均可使用。

――测量范围：0.01-1100 NTU。

――分辨率：在0-10 NTU范围内分辨率为0.01 NTU，在10-100 NTU范围内分辨率为0.1 NTU，在> 100 NTU范围内分辨率为1 NTU。

用formazin.的参比标准校正和控制仪器。

――重复性：0-10 NTU: ± 0.01 NTU，10-1000 NTU: ± 2 ％的测量值。

――校正：用在感兴趣范围内的4种formazin参比混悬液。

可以用按本章规定的参比混悬液或合适的相对于参比混悬液储备液标有刻度的参比标准来校正。

――杂散光：在低水平的浊度测定中，杂散光是主要的误差来源。

杂散光就是能到达检测器或者光学系统，但不是由于样品而产生的光。

0-10 NTU的范围内杂散光< 0.15 NTU, 10-1000 NTU的范围内，杂散光< 0.5 NTU。

符合上面的特性，并用在可见方法下规定的参比混悬液进行校正的仪器，在这范围内，这些仪器可替代可视检查，这些检查和文中要求一致。

所提供的仪器的使用范围、分辨率、准确度、重复性、容量及其它上面提到的参数，这些是十分有效的并能够预期使用。

对于分析特殊的物质/产品，也必须进行试验方法学验证，来说明其分析能力。

仪器和方法学应该和测试样品的特性一致。