药物分析 作业年级： 专业： 姓名： 学号：第一章 绪 论一、填空题1．我国药品质量标准分为 和 二者均属于国家药品质量标准，具有等同的法律效力。
2．中国药典的主要内容由 、 、 和 四部分组成。
3．目前公认的全面控制药品质量的法规有 、 、 、 。
4．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的 ；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的 ；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的 。
二、问答题1． 药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么？2． 常见的药品标准主要有哪些，各有何特点？第二章 药物的杂质检查一、选择题：1．药物中的重金属是指（ ）A Pb 2＋B 影响药物安全性和稳定性的金属离子C 原子量大的金属离子D 在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质2．古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列那种物质作用生成砷斑（ ）A 氯化汞B 溴化汞C 碘化汞D 硫化汞3．检查某药品杂质限量时，称取供试品W(g)，量取标准溶液V(ml)，其浓度为C(g/ml)，则该药的杂质限量(%)是（ ） A %100⨯C VW B %100⨯V CW C %100⨯W VC D %100⨯CVW 4．用古蔡氏法测定砷盐限量，对照管中加入标准砷溶液为（ ）A 1mlB 2mlC 依限量大小决定D 依样品取量及限量计算决定5．药品杂质限量是指（ ）A 药物中所含杂质的最小容许量B 药物中所含杂质的最大容许量C 药物中所含杂质的最佳容许量D 药物的杂质含量6． 氯化物检查中加入硝酸的目的是（ ）A 加速氯化银的形成B 加速氧化银的形成C 除去CO 2+3、SO 2-4、C 2O 2-4、PO 3-4的干扰D 改善氯化银的均匀度二、填空题：1．药典中规定的杂质检查项目，是指该药品在___________和____________可能含有并需要控制的杂质。
2．古蔡氏检砷法的原理为金属锌与酸作用产生____________，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的___________，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的______，与一定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，判断药物中砷盐的含量。
3．砷盐检查中若供试品中含有锑盐，为了防止锑化氢产生锑斑的干扰，可改用__________。
三、名词解释：1． 一般杂质：2． 特殊杂质：3． 杂质限量：4． 药物纯度：第四章 巴比妥类药物的鉴别一、选择题1. 硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生产物为：（ ）A 紫色B 蓝色C 绿色D 黄色E 紫堇色2．巴比妥类药物的鉴别方法有：（ ）A 与钡盐反应生产白色化合物B 与镁盐反应生产白色化合物C与银盐反应生产白色化合物D 与铜盐反应生产白色化合物E与氢氧化钠溶液反应生产白色产物3．巴比妥类药物具有的特性为：（）A 弱碱性B 弱酸性 C易与重金属离子络和D易水解 E具有紫外吸收特征4．下列哪种方法可以用来鉴别司可巴比妥：（）A与溴试液反应，溴试液退色B与亚硝酸钠－硫酸反应，生成桔黄色产物C与铜盐反应，生成绿色沉淀D与三氯化铁反应，生成紫色化合物5．下列哪种方法能用于巴比妥类药物的含量测定：（）A 非水滴定法B 溴量法C 两者均可D 两者均不可二、填空题1．巴比妥类药物的母核为，为环状的结构。
巴比妥类药物常为结晶或结晶性粉末，环状结构共热时，可发生水解开环。
巴比妥类药物本身溶于水，溶于乙醇等有机溶剂，其钠盐溶于水而溶于有机溶剂。
2．巴比妥类药物的环状结构中含有，易发生，在水溶液中发生级电离，因此本类药物的水溶液显。
3．硫喷妥钠在氢氧化钠溶液中与铅离子反应，生成，加热后，沉淀转变成为。
4．苯巴比妥的酸度检查主要是控制副产物。
酸度检查主要是控制的量。
5．巴比妥类药物的含量测定主要有：、、、四种方法。
三、问答题1. 请简述银量法用于巴比妥类药物含量测定的原理？2. 银盐鉴别反应时，能不能加入过多的Na2CO3，为什么？第五章芳酸及其酯类药物的分析一、选择题1. 亚硝酸钠滴定法中，加入KBr的作用是：（）A 添加Br－B 生成NO＋·Br—C 生成HBrD 生产Br2 E抑制反应进行2．双相滴定法可适用的药物为：（）A 阿司匹林B 对乙酰氨基酚C 水杨酸 D苯甲酸 E 苯甲酸钠3．两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml氢氧化钠溶液（0.1mol/L）相当于阿司匹林（分子量＝180.16）的量是：（）A 18.02mg B180.2mg C 90.08mg D 45.04mg E 450.0mg4．芳酸碱金属盐（如水杨酸钠）含量测定非水溶液滴定法的叙述，哪项是错误的？（）A 滴定终点敏锐 B 方法准确，但复杂 C 用结晶紫做指示剂D 溶液滴定至蓝绿色E 需用空白实验校正5．下列那种芳酸或芳胺类药物，不能用三氯化铁反应鉴别（）A 水杨酸B 苯甲酸钠C 对氨基水杨酸钠D 丙磺舒E 贝诺酯6．乙酰水杨酸用中和法测定时，用中性醇溶解供试品的目的是为了：（）A 防止供试品在水溶液中滴定时水解 B防腐消毒C 使供试品易于溶解 D控制pH值 E 减小溶解度二、填空题1．芳酸类药物的酸性强度与有关。
芳酸分子中苯环上如具有、、、等电负性大的取代基，由于能使苯环电子云密度降低，进而引起羧基中羟基氧原子上的电子云密度降低和使氧-氢键极性增加，使质子较易解离，故酸性。
2．具有的芳酸类药物在中性或弱酸性条件下，与反应，生成色配位化合物。
反应适宜的pH为，在强酸性溶液中配位化合物分解。
3．阿司匹林的特殊杂质检查主要包括 以及 检查。
4．对氨基水杨酸钠在潮湿的空气中，露置日光或遇热受潮时，也可生成 ，再被氧化成 ，色渐变深，其氨基容易被羟基取代而生成3，5，3'，5'-四羟基联苯醌，呈明显的 色。
中国药典采用 法进行检查。
5．阿司匹林的含量测定方法主要有 、 、 。
三、问答题1．用反应式说明测定对氨基水杨酸钠的反应原理和反应条件。
2．试述鉴别水杨酸盐和对氨基水杨酸钠的反应原理，反应条件和反应现象？第六章 胺类药物的分析一、选择题1．对乙酰氨基酚的含量测定方法为：取本品约40mg ，精密称定，置250mg 量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml 溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml ，置100ml 量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml ，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm 波长处测定吸收度，按C 8H 9NO 2的吸收系数为715计算，即得，若样品称样量为W （g ），测得的吸收度为A ，测含量百分率的计算式为：（ ） A%10015250715⨯⨯⨯W A B %10025015100715⨯⨯⨯⨯WA C %10015250715⨯⨯⨯⨯W A D %10012505100715⨯⨯⨯⨯WA E %1001715⨯⨯W A 2.盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有：（ ）A 重氮化-偶合反应B 氧化反应C 磺化反应D 碘化反应3．不可采用亚硝酸钠滴定法测定的药物是（ ）A Ar-NH 2B Ar-NO 2C Ar-NHCORD Ar-NHR4．亚硝酸钠滴定法测定时，一般均加入溴化钾，其目的是：（）A 使终点变色明显B 使氨基游离C 增加NO+的浓度D 增强药物碱性E 增加离子强度5．亚硝酸钠滴定指示终点的方法有若干，我国药典采用的方法为（）A 电位法B 外指示剂法C 内指示剂法D 永停法E 碱量法6．关于亚硝酸钠滴定法的叙述，错误的有：（）A 对有酚羟基的药物，均可用此方法测定含量B 水解后呈芳伯氨基的药物，可用此方法测定含量C 芳伯氨基在碱性液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐D 在强酸性介质中，可加速反应的进行E 反应终点多用永停法显示二、填空题1．芳胺类药物根据基本结构不同，可分为和。
2．对氨基苯甲酸酯类药物因分子结构中有结构，能发生重氮化-偶合反应；有结构，易发生水解。
3．利多卡因在酰氨基邻位存在两个甲基，由于影响，较水解，故其盐的水溶液比较。
4．对乙酰氨基酚含有基，与三氯化铁发生呈色反应，可与利多卡因和醋氨苯砜区别。
5．分子结构中含或基的药物，均可发生重氮化-偶合反应。
盐酸丁卡因分子结构中不具有基，无此反应，但其分子结构中的在酸性溶液中与亚硝酸钠反应，生成的乳白色沉淀，可与具有基的同类药物区别。
6．盐酸普鲁卡因具有的结构，遇氢氧化钠试液即析出白色沉淀，加热变为油状物，继续加热则水解，产生挥发性，能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色，同时生成可溶于水的，放冷，加盐酸酸化，即生成的白色沉淀。
7．亚硝酸钠滴定法中，加入溴化钾的作用是；加入过量盐酸的作用是①②③，但酸度不能过大，一般加入盐酸的量按芳胺类药物与酸的摩尔比约为。
8．重氮化反应为，反应速度较慢，所以滴定不宜过快。
为了避免滴定过程中亚硝酸挥发和分解，滴定时将滴定管尖端，一次将大部分亚硝酸钠滴定液在搅拌条件下迅速加入使其尽快反应。
然后将滴定管尖端，用少量水淋洗尖端，再缓缓滴定。
尤其是在近终点时，因尚未反应的芳伯氨基药物的浓度极稀，须在最后一滴加入后，搅拌分钟，再确定终点是否真正到达。
9．亚硝酸钠滴定法应用外指示剂时，其灵敏度与反应的体积（有，无）关系。
10．苯乙胺类药物结构中多含有的结构，显基性质，可与重金属离子络合呈色，露置空气中或遇光易，色渐变深，在性溶液中更易变色。
三、问答题1．为什么利多卡因盐的水溶液比较稳定，不易水解？2．对乙酰氨基酚中对氨基酚检查的原理是什么？3．盐酸普鲁卡因注射液为什么会变黄？4．亚硝酸钠滴定法常采用的指示终点的方法有哪些？中国药典采用的是哪种？第七章杂环类药物的分析一、选择题1．用于吡啶类药物鉴别的开环反应有：（）A 茚三酮反应B 戊烯二醛反应C 坂口反应D 硫色素反应E 二硝基氯苯反应2．下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应（）A 地西泮 B阿司匹林C 异烟肼D 苯佐卡因E 苯巴比妥3．硫酸-荧光反应为地西泮的特征鉴别反应之一。
地西泮加硫酸溶解后，在紫外光下显：（）A 红色荧光 B橙色荧光 C 黄绿色荧光 D 淡蓝色荧光 E 紫色荧光4．下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应（）A 地西泮B 阿司匹林C 异烟肼D 苯佐卡因E 苯巴比妥5．有氧化剂存在时，吩噻嗪类药物的鉴别或含量测定方法为（）A 非水溶液滴定法B 紫外分光光度法C 荧光分光光度法D 钯离子比色法E pH指示剂吸收度比值法6．异烟肼不具有的性质和反应是（）A 还原性B 与芳醛缩合呈色反应C 弱碱性D 重氮化偶合反应7．苯骈噻嗪类药物易被氧化，这是因为（）A 低价态的硫元素B 环上N原子C 侧链脂肪胺D 侧链上的卤素原子二、填空题1．异烟肼与无水Na2CO3或钠石灰共热，发生反应，产生臭味。
2．铈量法测定氯丙嗪含量时，当氯丙嗪失去个电子显红色，失去个电子红色消褪。