滴定管校验规程
1. 总则
1.1 校正用纯化水至少须在标准室内放置1小时以上。
1.2 待校正的仪器检定前需进行清洗,清洗的方法为:用重铬酸钾的饱和溶液和浓硫酸的混合液(调配比例为(1:1)或20%发烟硫酸进行清洗。
然后用水冲净。
器壁上不应有挂水等沾污现象,使液面与器壁接触处形成正常弯月面。
清洗干净的被检量器须在检定前4h放入实验室内。
滴定管、移液管不必干燥,容量瓶必须干燥。
1.3 如室温有变化须在每次测量水时记录水的温度。
1.4 称量水重所用天平的精度应达到所称水重有五位有效数字的程度。
1.5 校正时使用的温度计必须定期送计量部门检定。
按检定结果读取温度。
1.6凡需要实际值的检定,其检定次数至少2次,2次检定数据的差值不超过被检玻璃容量允差的1/4,并取2次的平均值。
1.7检定周期:玻璃量器的检定周期为3年,其中无塞滴定管为1年。
1.8 检定条件
1.8.1万分之一天平
1.8.2测量范围(10—30)℃,分度值为0.1℃的精密温度计。
1.8.3室温(20±5)℃,且室温变化不得大于1℃/h;水温与室温之差不得大于2℃。
1.8.4检定介质为纯水(蒸馏水或去离子水),应符合GB 6682-1992要求。
2.检定方法
2.1外观
2.1.1玻璃量器不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷。
2.1.2分度线与量的数值应清晰、完整、耐久。
2.1.3玻璃量器应具有下列标记:厂名或商标、标准温度(20℃)、型式标记(量入式用“In”,量出式用“Ex”,吹出式用“吹”)、等待时间(+ⅹⅹs)、标称总容量与单位(××ml)、准确度等级(A或B,未标记的按B级处理)。
2.2密合性
2.2.1滴定管玻璃活塞的密合性要求:当水注至最高标线时,活塞在关闭情况下停留20min后,渗漏量应不大于最小分度值。
3.流出时间和等待时间
滴定管、分度吸量管和单标线吸量管的流出时间与等待时间见表1~表3。
4.容量允差
4.1要求:在标准温度20℃时,滴定管、分度吸量管的标称容量和零至任意分量,以及任意两检点之间的最大误差,均应符合表1和表3的规定。
单标线吸量管个量瓶的标称容量允差,应符合表2和表4的规定。
量筒和量杯的标称容量和任意分量的容量允差,应符合表5和表6的规定。
4.2检定
4.2.1. 滴定管
4.2.1.1取洁净烧杯盛放校正用水,取洁净干燥的50ml具塞锥形瓶,与待校正滴定管同放置在天平室1小时以上,测量水的温度。
4.2.1.2精密称定洁净干燥的50ml具塞锥形瓶的重量。
4.2.1.3将要校正的洁净滴定管装入水至刻度零处除去尖端与外面的水,然后以滴定速度放出10ml水(不必恰等于10ml,但相差也不应大于0.1ml),置于预先称过重量的50ml具塞锥形瓶中。
4.2.1.4将滴定管尖与锥形瓶内壁接触,收集管尖余滴。
一分钟后读数(准确到0.01ml),并记录,将锥形瓶玻塞盖上,再称出它的重量,并记录,两次重量之差即为放出的水重。
4.2.1.5由滴定管中再放出10ml水(即放到约20ml处)于原锥形瓶中,用上述同样方法称重,读数并记录。
4.2.1.6 同样,每次再放出10ml水即从20到30ml,30到40ml直至50ml 为止。
从“不同温度下水的K(t)值”表中,查得实验温度时水的K(t)值,用水的K(t)值乘每次得到的水重,计算每段体积的真实容积(ml),校正数和总校正数。
4.2.1.7同上操作,检定点为:
4.2.1.7.1 10ml:半容量和总容量二点,即(0~5)ml、(0~10)ml二点。
4.2.1.7.2 25ml:(0~5)ml、(0~10)ml、(0~15)ml、(0~20)ml、。