天津渤海职业技术学院应用化学系 《工业分析技术》教案
授课时间 年 月 日第 周星期 第 大节 授课地点 实到人数 授课题目 样品的采取和制备 授课专业 班级 教学目的 与 教学要求
掌握采样的基本术语、采样的目的、采样技术
采样工具；掌握液体固体气体试样的采集、制备
主 要 内 容
一、概述 二、固体样品的采取和制备 三、液体试样的采取和制备 四、气体样品的采取和制备 五、样品的分解
重点与难点 样品的采取方法 教学方法 手段（教具） 多媒体教学结合视频
参考资料 夏玉宇.化验员实用手册
课后作业与 思考题 P40 习题 1 3 4 7 8
教学后记 讲稿部分 教学过程 时间分配 概述 样品：应该具有代表性，代表全部待分析物料的平均组成。 采样：按一定规则，从原始物料中取得分析试样的过程。 采样目的：获得能代表全部待分析物料平均组成的样。
一、采样的基本术语： 1. 采样单元：具有界限的一定数量物料。 2. 份样（子样）：用采样器从一个采样单元一次取得一定量的物料。 3. 样品：从较大量的采样单元中一次或几次采取一个或几个采样单元或者是从一个采样单元里采取一个份或几份份样。 4. 原始平均试样：将采取的全部份样混合均匀。 5. 分析化验单位：原始平均试样单位全部物料总量。 6. 实验室样品：送实验室进行分析检验而制备的样品。 7. 备考样品：与实验室样品同时同样制备的样品（争议时再用）。 8. 部位样品：从物料的特定部分或物料流的特定部位和时间取得一定数量或大小的样品。 9. 表面样品：在物料表面取得的样品。
二、采样的目的 采样的具体目的可分为下列几个方面： 1. 技术方面 ①确定原材料、半成品及成品的质量。 ②控制生产工艺过程。 ③鉴定未知物。 ④确定污染的性质、程度和来源。 ⑤验证物料的特性或特性值。 ⑥测定物料随时间，环境的变化。 ⑦鉴定物料的来源等。 2. 商业方面 ①确定销售价格。 ②验证是否符合合同的规定。 ③保证产品销售质量，满足用户的要求等。 3. 法律方面 ①为了检查物料是否符合法令要求。 ②为了检查生产过程中泄露的有害物质是否超过允许极限。 ③为了法庭调查，确定法律责任，进行仲裁等。 4. 安全方面 ①确定物料是否安全及其危险程度。 ②分析发生事故的原因。 ③按危险性进行物料的分类等。
三、工业物料的分类 工业物料按其特性值的变异性类型可以分为两类，即均匀物料和不均匀物料。 (1)均匀物料 是指如果物料各部分的特性平均值在测定该特性的测量误差范围内，此物料就该特性而言是均匀物料。 (2)不均匀物料 是指如果物料各部分的特性平均值不在测定该特性的测量误差范围内，此物料就该特性而言是不均匀物料。 (3)随机不均匀物料 是指总体物料中任一部分的特性平均值与相邻部分的特性平均值无关的物料。 (4)定向非随机不均匀物料 是指总体物料的特性值沿一定方向改变的物料。 (5)周期非随机不均匀物料 是指在连续的物料流中物料的特性值呈现出周期性变化，其变化周期有一定的频率和幅度。 (6) 混合非随机不均匀物料 是指由两种以上特性值变异性类型或两种以上特性平均值组成的混合物料，如由几批生产合并的物料。 四、采样技术 1. 采样原则 均匀物料的采样原则上可以在物料的任意部位进行，但要注意在采样过程中不应带进杂质，且尽量避免引起物料的变化(如吸水、氧化等)。 不均匀物料一般采取随机采样。对所得样品分别进行测定，再汇总所有样品的检测结果，可以得到总体物料的特性平均值和变异性的估计量。 随机不均匀物料可以随机采样，也可非随机采样。 定向非随机不均匀物料要用分层采样，并尽可能在不同特性值的各层中采出能代表该层物料的样品． 周期非随机不均匀物料最好在物料流动线上采样，采样的频事应高于物料特性值的变化频率，切忌两者同步。 混合非随机不均匀物料的采样，首先尽可能使各组成部分分开，然后按照上述各种物料类型的采样方法进行采样。 2. 确定样品数和样品量 (1)样品数 对一般产品，都可用多单元物料来处理，其单元界限可能是有形的，如容器；也可能是设想的，如流动物料的一个特定时间间隔，物料堆中某一部位等。 对多单元的被采物料，采样操作可分为两步：第一步，选取一定数量的采样单元；第二步，对每个单元按物料特性值的变异性类型进行采样。 (2)样品量 样品量应至少满足以下要求： ①至少满足三次重复检测的需要； ②当需要留存备考样品时，必须满足备考样品的需要； ③对采得的样品如需要作制样处理时，必须满足加工处理的需要。 3. 采样误差 在采样的过程中，采得的样品可能包含采样的偶然误差和系统误差。其中偶然误差是由一些无法控制的偶然因素所引起的，这虽无法避免，但可以通过增加采样的重复次数来缩小这个误差。而系统误差是由于采样方案不完善、采样设备有缺陷、操作者不按规定进行操作以及环境等的影响产生的，其偏差是定向的，必须尽力避免。 五、采样记录和采样安全 1. 采样记录和采样报告 采样时应记录被采物料的状况和采样操作，如物料的名称、来源、编号、数量、包装情况、存放环境，采样部位、所采样品数和样品量、采样日期、采样人等。必要时可填写详细的采样报告。 2. 采样安全 为确保采样操作的安全进行，采样时应按以下规定执行： ①采样地点要有出入安全的通道、照明和通风条件。 ②贮罐或槽车顶部采样时要防止掉下来，还要防止堆垛容器的倒塌。 ③如果所采物料本身有危险，采样前必须了解各种危险物质的基本规定和处理办法，采样时，需有防止阀门失灵，物料溢出的应急措施和心理准备。 ④采样时必须有陪伴者，且需对陪伴者进行事先培训。
固体样品的采取和制备 一、采样工具 1. 采样铲（手铲）：适用物料堆的采取见图1-1。 2. 采样探子： 末端开口采样探子：用于粉末、小颗粒、小晶体样品采取见图1-2。 气动采样探子：用于粉末、 小颗粒、松散样品采取见图1-3。 3. 采样钻：坚固样品的采样。 4. 气动和真空探针：（类似于探子）用于粉末、小颗粒、松散样品采样。
二、采样程序 1. 确定采取的样品数 ①单元物料（车厢、袋）： 总体物料的单元数小于500时，采取的样品单元数按照下表1-1的规定确定： 表1-1 选取采样单元数的规定 总体物料的单元 选取的最小单元数 总体物料的单元 选取的最小单元数 1～10 11～49 50～64 65～81 82～101 102～125 126～151 152～181 全部单元 11 12 13 14 15 16 17 182～216 217～254 255～296 297～343 344～394 395～450 451～512 18 19 20 21 22 23 24
当总体物料的单元数大于500时，可按总体单元数立方根的3倍数确定：
n--采取的样品单元数 N--总单元数 ②松散物料（堆） a. 小于2.5吨 7个采样单元元（点） b．2.5～80吨 20)(t总物料个采样单元 c．大于80吨 40个采样单元 2. 确定样品的量 ①至少满足三次重复测定的样品量 ②必须满足备考样品所需量 ③如需预处理，应满足所需量 3．确定采样方法：
①从物料流中采样（传送带）：按一定时间间隔采样。 T=Q（吨）n（点） ②从运输工具中采样（汽车、火车）：采用斜线三点、四点或五点法，见图1--4、1--5。
③从物料堆中采样：从堆顶（去除表面20cm）、堆腰、堆底（距地面50cm）分别采样。
三、样品的制备与保存 1. 样品的制备基本操作 ①破碎：手工破碎 机械破碎 ②筛分：全部试样通过适当的筛子 ③混匀：手工混匀（堆堆法） 机械混匀 ④缩分：手工缩分（堆堆四分法） 机械缩分（机械分样器）
2. 试样的保存 试样保存于适当材质的容器内，标签写明名称、来源、编号、数量、包装情况、存放环境、采样部位………。 样品保存期限一般为六个月。
四、试样的分解 试样分解应遵循的原则： 试样分解必须完全 待测组分不应损失 不应引入与待测组分相同的物质 防止引入干扰组分 分解方法与测定方法适应 根据溶（熔）剂不同选择适当的器皿 （一）水溶解法：碱金属的盐，大多数碱土金属盐、铵盐、无机酸盐（钡、铅、硫酸盐、钙的磷酸盐除外）无机卤化物（银、铅、汞、卤化物除外） （二）酸分解法：利用酸的酸性，氧化性，配位性，将试样分解为溶液 常用酸：HCL、HNO3、H2SO4 1. HCL分解法：大多数碳酸盐：氧化物、氢氧化物、磷酸盐、硼酸盐、硫化物及其它化合物用HCL进行分解。 2. 硝酸分解法： ①.非氧化性分解：稀H2SO4溶解氧化物、氢氧化物、碳酸盐 ②.氧化性分解：热浓H2SO4金属、合金及有机物 （三）碱、碳酸盐和氨分解法 1. 碱金属的氢氧化物分解法：酸性或酸性氢氧化物，用稀氢氧化物溶解。钨酸盐，金属氧化物用氢氧化物溶解。 2. 碳酸盐和氨分解法：浓碳酸盐，溶解硫酸盐（CaSO4）（BaSO4不溶） 氨的配位性，溶解铜锌，镉的化合物 四、熔融分解法：将试样与酸性回碱性溶剂混匀后在适当容器内经高温进行分解生成易溶于水的产物。 分解能力强，效果好，反应物浓度高，操作麻烦，易引入杂质，易造成组分损失。
五、固体采样实例-------商品煤样的采取 1. 采样工具 （1）采样铲 适于煤流和静止煤的采样。 （2）接斗 适于落流处采样。 2. 子样数和子样质量