饲
料 以0 mL溶液为参比，用1 cm比色皿，在400 nm波长下，用
分
析 分光光度计测得试样分解液的吸光度。由标准曲线查得试 样分解液的含磷量。
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3、测定结果计算
饲 料 分 析
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饲 料 分 析2020/10/13来自饲料中粗灰分、钙、磷的测定
2014 - 10 - 20
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饲料中粗灰分的测定
1、测定原理
饲 试样在550℃灼烧后，所得残渣，主要是
料
分 氧化物，盐类等矿物质，也包括混入饲料
析
中的沙石、土等，故称为粗灰分
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2、仪器和设备
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（1）实验室用粉碎机 （2）分析筛：40目（孔径0.45 mm）
料
分 比，用1 cm比色皿，在400 nm波长下，用分光光度计测 析 定各溶液的吸光度。以磷含量为横坐标，吸光度值为纵
坐标绘制标准曲线。
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（3）试样的测定
准确移取试样分解液1-10 mL，于50 mL容量瓶中，加入钒 钼酸铵显色剂10 mL，用水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，
饲料中钙含量的测定
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(高锰酸钾法)
1、测定原理
将试样中的有机物破坏，钙变成溶于水的离子，
饲
料 然后加入草酸铵溶液，使之成为草酸钙白色沉
分
析 淀，用硫酸溶液溶解草酸钙，再用高锰酸钾标
准滴定溶液滴定游离的草酸根离子。根据高锰
酸钾溶液的用量可计算出试样中钙含量
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2、测定步骤
（1）试样分解
析
(或在水浴上加热2 h) 。
2、沉淀洗涤：用定量滤纸过滤上述沉淀溶液，用氨水溶液 洗沉淀6-8次，至无草酸根离子为止。
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3、沉淀的溶解与滴定：将沉淀和滤纸转入原烧杯 中，加硫酸溶液10 mL,水50mL, 加热至75-80℃，立 饲 即用0.05mol/L 高锰酸钾滴定至呈微红且30s 不褪色
料
分 灼烧3 h。加入盐酸溶液（1+3，V+V）10 mL和浓硝酸数
析
滴，小心煮沸约10 min。将此溶液转入100 mL容量瓶中，
并以热水洗涤坩埚及漏斗中滤纸，冷却至室温后，定容，
摇匀，为试样分解液
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（2）标准曲线的制作
准确移取0 、 1.0 、 2.0 、 5.0 、10.0 、15.0 mL 磷标准溶 液于50 mL容量瓶中，各加钒钼酸铵显色剂10 mL，用蒸 饲 馏水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，以0 mL溶液为参
同样灼烧1 h，冷却、称重，直至两次质量之差小于0.000 1 g 为恒重。
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4、结果计算
W%（ash）＝ m1 - m2 100
饲
m0 - m2
料
分 析
m0－灼烧前试样及坩埚（包括盖）的质量，g
m1－灼烧后灰分及坩埚（包括盖）的质量，g
m2－已恒重的坩埚（包括盖）的质量，g
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饲 再重复灼烧、冷却、称重，直至两次质量之差小于0.000 5 g恒重。
料
（2）称取约2-5 g试样于已恒重坩埚中，准确至0.000 1 g，半掩盖子，
分
析 在电炉上低温炭化至无烟。
（3）炭化后将坩埚移入到马弗炉中，于550 ± 20 ℃下灼烧3 h。取出
，在空气中冷却约1 min ，将坩埚移入干燥器中，冷却30 min后称量。再
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（2） 试样的测定
1、草酸钙沉淀：准确移取试样分解液10-20mL于烧杯中，加 蒸馏水100 mL，甲基红指示剂2滴，滴加1:1氨水溶液至溶液 由红色变橙黄色，再加1:3 HCL溶液至恰变红色，小心煮沸，
饲
料 慢慢滴加草酸铵溶液10mL，且不断搅拌，如溶液变橙色，应 分 补滴盐酸溶液至红色，煮沸数分钟，放置过夜使沉淀陈化
干法：称取试样2-5 g于坩埚中，精确至0.000 2 g，
饲 在电炉上低温炭化至无烟。再将其放入马弗炉于
料
分 550 ± 20℃下灼烧3 h。加入盐酸溶液（1+3，V+V）
析
10 mL和浓硝酸数滴，小心煮沸。将此溶液转入
100 mL容量瓶中，并以热水洗涤坩埚及漏斗中滤
纸，冷却至室温后，定容，摇匀，为试样分解液
饲
料 （3）分析天平：感量0.000 1 g
分
析 （4）马弗炉：电加热，可调控温度，带高温计 （5）坩埚：30 mL , 陶瓷 （6）干燥器：具有变色硅胶干燥剂
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3、测定步骤
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（1）将坩埚和盖一起放入马弗炉中，于550 ± 20℃下灼烧30 min，取
出，在空气中冷却约1 min ，将坩埚移入干燥器中，冷却30 min后称量。
料 分
性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色的络合物
析 (NH4)3PO4 ∙ NH4VO3 ∙ 16MoO3，在波长400 nm下
进行比色测定
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2、测定步骤
（1）试样分解
干法：称取试样2-5 g于坩埚中，精确至0.000 2 g，在电炉
饲
上低温炭化至无烟。再将其放入马弗炉于550 ± 20℃下
高锰酸钾标准滴定溶液体积， mL ；c为高锰酸钾溶液溶度， mol/L；0.02为与1.00 mL高锰酸钾标准滴定溶液 [c(1/5KMnO4) =1.000 mol/L]相当的、以g表示的钙的质量
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饲料中磷含量的测定
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(分光光度法)
1、测定原理
饲 试样中的有机物破坏，使磷元素游离出来，在酸
料
分 4、空白试验：在干净烧杯中加滤纸一张，硫酸溶
析
液10 mL，水50mL, 加热至75-80℃，立即用 0.05mol/L 高锰酸钾滴定至呈微红且30s 不褪色。
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3、结果计算
饲 m 为试样质量，g; V1为试样灰化后溶解液定容体积，mL;
料
分 V2 为测定钙时试样溶液移取用量，mL; V3为试样滴定时消耗 析 的高锰酸钾标准滴定溶液体积， mL; V0为空白滴定消耗的