污泥总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法
1．适用范围
本方法规定了碱性过硫酸钾在120～124℃消解后，用紫外分光光度法测定城市污泥中的总氮。

本方法适用于城市污水处理厂污泥及城市其他污泥中总氮的测定。

本方法可测定污泥中的亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐及大部分有机含氮化合物中氮的总和。

本方法污泥消解液的最低检出限为0.04mg/L。

2．方法原理
过硫酸钾是强氧化剂，在60℃以上水溶液中可进行如下分解产生原子态氧：
K2S2O8 + H2O2KHSO4 + [O]
分解出的原子态氧在120～140℃高压水蒸气条件下可将大部分有机氮化合物及氨氮、亚硝酸盐氮氧化成硝酸盐。

以CO(NH2)2代表可溶有机氮合物，各形态氧化示意式如下：
CO(NH2)2 + 2NaOH + 8[O]2NaNO3 + 3H2O + CO2
(NH4)2SO4 + 4NaOH + 8[O]2NaNO3 + Na2SO4 + 6H2O
2NaNO2 + [O]NaNO3
硝酸根离子在紫外线波长220nm有特征性的最大吸收，而在275nm波长则基本没有吸收值。

因此，可分别于220和275nm处测出吸收光度。

A220及A275按下式求出校正吸光度A：
A＝A220－2A275——————————（1）
按A的值查校准曲线并计算总氮（以NO3－N）含量。

3．试剂和仪器
3.1试剂
3.1.1无氮化合物的纯水
3.1.2氢氧化钠溶液20.0g/L：称取2.0g氢氧化钠（NaOH，A.R），溶于纯水中，稀释至100mL。

3.1.3碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾（K2S2O8，A.R），另称取15g氢氧
化钠（NaOH，A.R）溶于纯水中并稀释至1000mL，溶液存贮于聚乙烯瓶中最长可保存一周。

3.1.4盐酸溶液（1+9）HCl (A.R) （1+9）
3.1.5 硝酸钾标准溶液C N＝100mg/L：硝酸钾（KNO3 A.R）在105-110℃烘箱中烘干3小时，于干燥器中冷却后，称取0.7218g溶于纯水中，移至1000 mL容量瓶中，用纯水稀释至标线在0～10℃保存，可稳定六个月。

3.1.6 硝酸钾标准使用液C N＝10mg/L 用C N＝100mg/L溶液稀释10倍而得，使用时配制。

3.1.7 硫酸溶液（1+35）：H2SO4(A.R) （1+35）
3.2仪器和设备
3.2.1紫外分光光度计及10nm石英比色皿。

3.2.2医用手提式蒸气灭菌器或家用压力锅（压力为1.1-1.4kg/cm2），锅内温度相当于120-124℃。

3.2.3具玻璃磨口塞比色管，25mL。

3.2.4纱布和棉线
4. 测定步骤
4.1 测定
4.1.1 用吸管取10.00ml试样（C N超过0.1mg时可减少取样量并加入纯水至10ml）于比色管中。

4.1.2 试样不含悬浮物时，按下列步骤进行。

4.1.2.1 加入5ml碱性过硫酸钾溶液，上塞并用纱布和线包扎紧，以防弹出。

4.1.2.2 将盛有试样的比色管置于医用高压蒸气灭菌器中，加热，使压力表指针到1.1－1.4kg/cm2，此时温度达120－140℃后开始计时，或将比色管置于家用高压锅中，热至顶压阀吹气时计时，保持半个小时。

4.1.2.3 冷却至室温，取出比色管。

4.1.2.4 加盐酸1ml，用纯水稀释至标线，混匀。

4.1.2.5 移取部分溶液至石英比色皿中，在紫外分光光度计上，以纯水作参比，分别在波长220和275nm处测定吸光度，并用（1）式计算出校正吸收度A。

4.1.3 试样含悬浮物时，先按上述6.1.2中a至d步骤进行。

然后澄清后，移取上
述清液同4.1.2步骤测定。

4.2 空白试验
空白试验除以10mL纯水代替样品外，采用与4.1.2完全一致的步骤进行。

空白试验的A值不超过0.03。

4.3 校准
4.3.1 校准系列的配置
4.3.1.1 用分度管向一组比色管分别加入硝酸盐标准溶液0.0、0.50、1.00、2.50、
5.00、7.50、10.00mL，加纯水稀释至10.00mL。

4.3.1.2 按步骤进行测定。

4.4 标准曲线的绘制
标准溶液及空白溶液在220和275nm处测得的吸光值按下列公式计算
A S＝A S220－2A S275 (2)
A b＝A b220－2A b275 (3)
A r＝A s－A b (4)
A S220——标准溶液在220nm波长的吸收光度。

A S275——标准溶液在275nm波长的吸收光度。

A b220——空白（零浓度）溶液在220nm波长的吸收光度。

A b275——空白（零浓度）溶液在275nm波长的吸收光度。

用A值与相应的NO3－－N含量（ug）绘制校准曲线或用有相关统计功能的计数器进行相关回归统计。

5. 结果计算
按式（1）计算得试样校正吸收光度A在校正曲线上或由计数器相关回归统计中查出相应的总氮ug数，总氮含量C N（mg/L）按下式计算。

C N＝m/V (5)
m——试样测出含氮量ug；
V——测定用试样体积，mL。

6. 注释
6.1 溶解性有机物对紫外光有较强的吸收，虽使用了双波长测定扣除法以校正，但不同样品其干扰强度和特性不同，“2A275”校正值仅是经验性的，有机物中氮
未能完全转化为NO3－－N对测定结果有影响也使“2A275”值带有不确定性。

样品消化完全者，2A275值接近于空白值。

6.2 溶液中许多阳离子和阴离子对紫外光都有一定的吸收，其中碘离子相对于总氮含量的2.2倍以上，溴离子相对于总氮含量的3.4倍以上有干扰
6.3 评价标准，无机氮评价标准。

总氮与凯氏氮不同样品中NO3－－N含量差异较大时其值亦有较大差异。

仅列出凯氏氮作评价标准。

7. 参考文献
CJ/T 221-2005《城市污水处理厂污泥检验方法》。