旋光仪-讲
3.5供电电源:电压220±10V,频率50±1 HZ。 3.6室内不应有强烈电磁场干扰。
4、注意事项
4.1试样管测试后应洗净晾干。
4.2测试光束的通路上不得有小汽泡或油污等不清洁 物。
4.3试管护片不宜旋压过紧。
4.4测试试管应与空白试管放置的位置与方向一致。
4.5倒入被测溶液时,试管应先用被测溶液冲洗数次。
5.打开电源后,若钠光灯不亮,可检查保险丝。
二、仪器的主要技术规格
原 理:基于光学零位原理的自动数字显示旋光仪 调制器:法拉弟磁光调制器 光 源:钠光灯+滤色片,波长589.44nm 可测样品最低透过率:1% 测定范围:±45º(旋光度) ±120º(糖度) 最小读数:0.001º(旋光度) 0.01ºZ(糖度) 准确度:±(0.01º + 测量值×0.05%(旋光度)
(a)=a/(CL)
式中a 测得的旋光度(度) C 溶液的浓度(克 / 毫升) L 溶液的长度(分米)
由测得的比旋度,可求得样品的纯度: 纯度=实测比旋度/理论比旋度
(四)测定国际糖分度
仪器开机后的默认状态为测量旋光度,指示灯“Z”不 点亮。如需测量糖度,可按“糖度/旋光度”键,指 示灯“Z”点亮。
±(0.03º + 测量值×0.05%) Z(糖度)
重复性(标准偏差):
样品透过率大于1%时≤0.002º (旋光度) 样品透过率大于1%时≤0.002º Z(糖度) 试管:200毫米、100毫米两种 电源:220V±10V 50Hz±1Hz 问题:对旋光能力较弱或者较稀的溶液,使用哪种旋 光管?为什么?
2.2测试 除去空白溶剂,注入待测样品(装有试样的试管,须注意1中
所述几点),将试管放入试样室的试样槽中,仪器的伺服系统动 作,数码管显示所测的旋光度值,等到表示测数稳定的位于符号 管上方的红点亮后再读取该数。 2.3复测
按下复测按键,取三次测量的平均值作为测量结果。 注意:等待表示数稳定的红点出现后再读取数值。 2.4 温度校正
旋光曲线应用同一台仪器,同一支试管来做,测定时 应予注意。
旋光度
旋光度-浓度含量
浓度含量
(三)测定比旋度、纯度
比旋度[a]tλ表示某种物质的旋光能力。 [a]tλ的表示单位长度的某种物质,温度为t ℃时,对波 长为λ的平面偏振光的旋光度 按规定的浓度配制好溶液,依法测出旋光度,然后按下 列公式计算出比旋度(a)
注意:当样品室中有试管,按“糖度/旋光度”键, 指示灯“Z”点亮,液晶屏显示“0.000”,必须重新 放入试管,所示值才为该样品糖度。
根据国际糖度标准,规定用26克纯糖制成100毫升溶 液,用200毫米试管,在20℃下用钠光测定。其旋光 度为+34.626,其糖度为100糖分度。
五、仪器的维修及保养
旋光物质、旋光度
利用某些器件(例如偏振器)可以使振动方向固定在 垂直于光传播方向的某一方位上,形成所谓平面偏振光, 平面偏振光通过某种物质时,偏振光的振动方向会转过一 个角度,这种物质叫做旋光物质,偏振光所转过的角度叫 旋光度。
如果平面偏振光通过某种纯的旋光物质, 影响旋光度的三个因素:
1.仪器应放在干燥通风处,防止潮气侵蚀,尽可 能在20℃的工作环境中使用仪器,搬动仪器应小心轻 放,避免震动。
2.光源(钠光灯)积灰或损坏,可打开机壳进行 擦净或更换。
3.机械部门摩擦阻力增大,可以打开后门板,在 伞形齿轮蜗轮杆处加稍许钟油。
4.如果仪器发现停转或其它元件损坏的故障,应 按电原理图详细检查或函告我厂,由厂方维修人员进 行检修。
为提高准确度,降低读数的相对误差,需用 20cm长度的旋光管。
三、仪器的原理
旋光仪用20W钠光灯为光源,并通过可控硅自动触发恒流 电源点燃,光线通过聚光镜、小孔光柱和物镜后形成一束 平行光,然后经过起偏镜后产生平行偏振光,这束偏振光 经过有法拉弟效应的磁旋线圈时,其振动面产生50Hz的 一定角度的往复振动,该偏振光线通过检偏镜透射到光电 倍增管上,产生交变的光电讯号。当检偏镜的透光面与偏 振光的振动面正交时,即为仪器的光学零点,此时出现平 衡指示。而当偏振光通过一定旋光度的测试样品时,偏振 光的振动面转过一个角度a,此时光电讯号就能驱动工作 频率为50Hz的伺服电机,并通过蜗轮杆带动检偏镜转动a 角而使仪器回到光学零点,此时读数盘上的示值即为所测 物质的旋光度。
a)平面偏振光的波长λ,波长不同旋光度不一样。 b)旋光物质的温度t,不同的温度旋光度不一样。 c)旋光物质的种类,不同的旋光物质有不同的旋光度。
四、仪器使用方法
(一)、操作方法 1.操作前的准备:
1.1检查样品室内应无异物。 1.2接通电源后,将电源开关置于ON,光源 开光置于AC状态,等待5分钟后使钠灯发光稳 定。 1.3将光源开关置于DC状态,此时钠灯在直 流供电下点燃(若光源开关打开后,钠光灯熄 灭,则再将光源开关上下重复打开1到2次,使 钠光灯在直流下点亮,为正常)。 1.4准备试管。 1.5将测量开关按向上,数码管将出现数字。
测试前或测试后,测定试样溶液的温度,按下式将测得的结果 进行温度校正计算。
atλ=[a]20℃λ*L*C{1+K(t-20℃)} 2.5测深色样品
当被测样品透过率接近1%时,仪器的示数重复性将有所降低, 此系正常现象。
3、使用条件: 3.1室温:15℃~30℃(建议采用20±2℃)。 3.2室内相对湿度:≤85%。 3.3室内无腐蚀性气体。 3.4不应受外界振动干扰,承放本仪器的基座式工作台 应牢固稳定并基本水平。
用+5°和-1°标准石英管,参照JJG675-90规定 检定。
(二)测定浓度或含量
先将已知纯度的标准品或参考样品按一定比例稀释成 若干只不同浓度的试样,分别测出其旋光度。然后以 横轴为浓度,纵轴为旋光度,绘成旋光曲线。一般, 旋光曲线均按算术插值法制成查对表形式。
测定时,先测出样品的旋光度,根据旋光度从旋光曲 线上查出该样品的浓度或含量。
4.6测试前均应空白校正,测试后,再校正一次,以 确定在测定时零点无变化。
4.7供试的液体应不显浑浊或含有混悬的小颗粒,否 则应过滤。Βιβλιοθήκη 5、旋光仪检定方法一:
取经105℃干燥2小时蔗糖(分析纯一级)精密称定, 加水溶解,并定量稀释至1ml含0.2g的溶液,依法测 定在20℃时比旋度为66.60°。
方法二:
2.测定操作: 2.1.清零 在已准备好的试管中注入蒸馏水或待测溶液的空白
溶剂,试管放入仪器试样室的试样槽中,盖上箱盖,待 示数稳定后,按清零按键,使数码管示数为零。一般情 况下本仪器如在不放入试管时示数为零,则放入无旋光 度溶剂后(如蒸馏水)测数也为零,但须注意倘若在测 试光束的通路上有汽泡或试管的护片上有油污、不洁物 或将试管护片旋得过紧而引起附加旋光数,则会影响空 白测数。试管中若有气泡,应先让气泡浮在凸颈处;通 光面两端的雾壮水滴,应用软布揩干。在有空白测数存 在时必须仔细检查上述因素或者用装有溶剂的空白试管 放入试样槽后再清零。
WZZ-2S型自动旋光仪的使用 (WZZ-2SS数字式糖度旋光仪)
目录
一、仪器的用途 二、仪器的主要技术规格 三、仪器的原理 四、仪器使用方法 (一)、操作方法 (二)测定浓度或含量 (三)测定比旋度纯度 (四)测定国际糖分度 五、仪器的维修及保养
一、仪器的用途
旋光仪是测定物质旋光度的仪器。通过对样品 旋光度的测定,可以分析确定物质的浓度、含 量及纯度等。广泛应用于制糖、制药、石油、 食品、化工等工业部门及有关高等院校和科研 单位。