化验室规程*********有限公司2011年10月编审人员编制：***审核：***副总经理：***总经理：***目录第一篇化学分析操作规程 (1)第一章总则 (1)第二章化验室所有试剂的配制与标定 (1)第一节试剂的配制标定 (1)第二节水泥及熟料分析方法 (5)第三节石灰石分析方法 (7)第四节石膏分析方法 (8)第五节水泥组分的测定 (8)第六节不溶物的测定 (9)第七节硫酸盐三氧化硫测定 (9)第八节氯离子的测定 (10)第二篇物理检验 (12)第一章硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥 (12)第二章水泥胶砂强度检验方法 (16)第一节仪器 (16)第二节材料 (17)第三节实验室 (17)第四节胶砂制备 (17)第五节养护 (17)第六节强度测试 (18)第七节试验结果的确定 (18)第八节细度检验 (19)第九节水泥比重测定方法 (19)第三篇控制检验操作规程 (22)第一节附着水分的测定 (22)第二节物料粒度的测定 (23)第三节熟料立升重的测定 (23)第四节水泥中三氧化硫的测定 (23)第五节水泥中混合材掺加量测定 (24)第六节水泥组分测定仪 (24)第七节水泥熟料中游离氧化钙测定（乙二醇法） (25)第八节出磨水泥比表面积测定 (25)第九节实验用样制备规范 (26)第十节细度检验 (27)第一篇化学分析操作规程第一章总则1、本办法是本厂现行的分析方法，是严格按照国家标准GB/T176-1996进行检验的，此法适用于本厂，水泥、熟料及原料的化学分析。
2、试样凡规定准确称取的，应准确至0。
0001g,试剂的用量与分析步骤应严格按照本方法规定进行。
3、化学分析用水应为蒸馏水或离子交换水，用前应做空白试验。
所用试剂应为分析纯或优级纯，用于标定的试剂除另有说明外应为基准试剂。
4、所用分析天平应不低于三级，并定期检定。
5、所用计量器具应定期进行校正。
第二章化验室所有试剂的配制与标定在化学分析中、所有酸或氨水，凡未注浓度者均为浓酸或浓氨水。
用体积比表示试剂稀释程度，如HCI（1+2）表示1体积浓盐酸与2体积水混合。
第一节试剂的配制标定1、盐酸（1+1），（1+5），（3+97），（1+9）2、硝酸（1+9）3、硫酸（1+2），（1+4）4、磷酸（1+1）5、过氧化氢（1+1）6、氨水（1+1）7、氢氧化钠（NaOH）8、10%NaOH：将10gNaOH注入水中加水稀释到1升9、20%KOH：将200gKOH注入水中加水稀释到1升10、氯化铵11、无水碳酸钠：将无水Na2CO3研细保存12、2%硝酸铵：将20g硝酸铵注入1升水中13、10%氯化钡：将100g二水氯化钡注入水中加水稀释到1升14、氯化亚锡15、5%SneCl2—H3PO4将1000mL磷酸放在烧杯中，在通风橱中于电热板上加热脱水，到溶液体积减到850-950mL冷却100摄氏度以下，加入100gSnCI2继续加热到溶液无大气泡冒出时为止（此溶液使用期不超过2周为宜）16、2N-NH吸收液将100Gznso4溶水后加700mL 氨水稀释到1升静置24n过滤后使用17、0.5%白明胶：称0.5g白明胶前加70-80℃水中，用时现配18、1%淀粉：将1g淀粉置于烧杯中，加水调成糊状后加入沸水，稀释到100mL再煮沸1分钟冷却后用。
19、碳酸钠-硼砂混合试剂：将2份质量的碳酸钠与1份质量的硼砂混合研细20、10%碳酸铵：将10g碳酸铵注入100mL水中，用时现配。
21、PH=4.3缓冲溶液：将42.3g无水乙酸钠溶入水中加入80mL冰乙酸，加水稀释到1升摇匀22、PH=10缓冲溶液将67.5g氯化铵溶入水中，加570mL氨水，加水稀释到1升23、三乙醇胺（1+2）24、10%酒石酸钾钠：100g将酒石酸钾钠注入水中，加水稀释到1000mL.25、氯化钾：颗粒粗大时研细后使用26、15%KF称取15g 氟化钾注入水中，加水稀释到100mL贮存于塑料瓶中。
27、2%KF称取20g 氟化钾溶入水中，加水稀释到1升，贮存于塑料瓶中。
28、5%氯化钾，将50g氯化钾溶入水中稀释到1升。
29、5%氯化钾-乙醇：将5g氯化钾注入50mL水中，加入50mL95%乙醇混匀。
30、无水乙醇含量不得低于99.5%31、甘油无水乙醇液：将220mL甘油放入1000mL烧杯中，在有石棉网的电炉上加热，在不断搅拌下分批加入30g硝酸锶，直到溶解然后在160-170℃加热2-3小时，取下冷却到60-70℃后，将其倒入1升无水乙醇中，加0.05g酚酞指示剂，以NaOH-无水乙醇中和至微红色。
32、氧化钾标准溶液配制：称取0.792g在130-150℃烘干过2小时的优级纯,氯化钾精确到0.0001g，置于烧杯中加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释到标线摇匀，贮于塑料瓶中，此标液内、每mL相当于0.5mg氧化钾移取100mL上述溶液于,注入1000mL容量瓶,加水稀释到标线摇匀此溶液每mL相当于0.05mg氧化钾33、氧化钠标准溶液配制：称取0.943g于130-150℃烘干后2小时的优级纯氯化钠，精确到0.0001g置于烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中加水稀释到标线贮于塑料瓶中，此液每mL相当于0.5mg氧化钠。
吸取100mL上述标液于1000mL容量瓶中，加水稀到标液摇匀，此标液每2m相当于0.05mg氧化钠．34、工作曲线绘制：吸取按2-32配制的每mL相当于0.5mg氧化钾的标液1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL、12.00mL、和按2-33配制每mL相当于0.5mg 氧化钠标液2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL、12.00mL以一对应的顺序分别放入100mL容量瓶中用水稀到标线摇匀使用火焰光度计，使用规程进行测定，用测得检流计读数作为相对应的氧化钾和氧化纳含量的函数，绘制工作曲线。
35、重铬酸钾基准溶液配置（0.03mol/L）称取1.4710g在150-180℃烘干过重铬酸钾精确到0.0001g置于烧杯中，加水溶解，后移入1000mL容量瓶中，稀释至1升摇匀。
36、硫代硫酸钠标准溶液配置，（0.03mol/L）将37.5gNa2S2O3溶入200mL新煮沸过的冷蒸馏水中，加入约0.25g无水碳酸钠搅拌溶解后移入棕色瓶中，再以煮沸过冷水稀至5Ｌ摇匀静置4天后使用。
37、硫代硫酸钠标准溶液的标定，吸取2.35配置的重铬酸钾15ML放入带有磨口塞得300mL锥型瓶中，加入3g碘化钾及50mL水溶解后加入10mL（1+2）硫酸，盖上磨口塞于处放置15-20分钟，用小量水冲洗杯壁及瓶塞以Na2S2O3滴定到蓝色消失，量取15mL蒸馏水按上述方法进行空白实验。
Na2S2O3标准溶液的浓度按下式计算：C（Na2S2O3）=（0.03×15.00）÷（V2-V1）式中：C（Na2S2O3）——硫代硫酸钠的浓度0.03——重铬酸钾基准液的浓度V1——空白试验V2——滴定时消耗Na2S2O3的体积15.00——加入重铬酸钾的体积38、0.03mol/L碘酸钾标准溶液配制：将5.4gKIO3溶入200mL煮沸过冷水中加入5gNaOH 及150gKI溶解后移入棕色瓶中再用新煮沸过的冷水稀释至5L摇匀39、KIO3标准溶液与Na2S2O3标准溶液体积比标定，吸取15.00mL碘酸钾（2.38）于200mL锥型瓶中加入25mL水及10mL硫酸在摇动下用Na2S2O3 标准溶液滴定到淡黄色，加入约2mL淀粉溶液再继续滴定至蓝色消失。
KIO3标液与Na2S2O3标液体积按下式计算：K1=15.00÷V3式中：K1——每mLNa2S2O3标液相当于K2O3标液毫升数V3——滴定时消耗Na2O3溶液体积mL15.00—加入碘酸钾标液体积mL40、碘酸钾标准滴定溶液对三氧化硫的滴定度按下式计算：TSO3——每mL碘酸钾标准滴定溶液相当于SO3的毫克数C（Na2S2O3）——硫代硫酸钠标液的浓度V3--------标定体积比K1时消耗Na2S2O3标液的体积40．03------（1/2SO3）的摩尔质量15．00-------标定体积比K是加入碘酸钾标液体积41、碳酸钙标准溶液的配制称取0。
6000克已于105-110摄氏度烘过2小时碳酸钙，置于400毫升烧杯中，加入约100毫升水，盖上表皿，沿杯口滴加1+1盐酸到碳酸钙全部溶解，加热煮沸数分钟．将溶液冷至室温，移入40毫升容量瓶中，用水稀到标线摇匀。
42、0.015mol/ＬＥＤＴＡ溶液配置称取约5.6g的DETA置于烧杯中,加约200毫升水,加热溶解，过滤，用水稀释到1升摇匀.43、EDTA标准滴液溶液浓度的标定吸取25.00毫升碳酸钙基准溶液（见［2.42］），放入400毫升烧杯中,加水稀释到200毫升水,加入适量的CMP混合指示剂,在搅拌下加入200g/LKOH至出现绿色萤光后,再过量2-3毫升,以EDTA标准滴定溶液滴定至绿色萤光消失并呈现红色. mL*25*1000 mL 1EDTA标准浓度按式计算:C(EDTA)=-------------=--------*-------250*v4*100.09 v4 100.09式中:C(EDTA)-----EDTA标准溶液的浓度V4------滴定时消耗EDTA标液体积mL------样重100.09--------碳酸钙的摩尔质量44、EDTA标液对各氧化物滴定度计算TFe2O3=C(EDTA)*79.84TAL2O3=C(EDTA)*50.98TCaO=C(EDTA)*56.08TMgO=C(EDTA)*40.31TFe2O3----每mLEDTA标液相当于Fe2O3的毫克数TAL2O3----每mLEDTA标液相当于AL2O3的毫克数TCaO------每mLEDTA标液相当于CaO的毫克数TMgO------每mLEDTA标液相当于MgO的毫克数79.84-----1/2Fe2O3的摩尔质量50.98-----1/2AL2O3的摩尔质量56.08-----CaO的摩尔质量40.31-----MgO的摩尔质量45、硫酸铜标准溶液的配制将3.7克硫酸铜溶液入水中,加4-5滴(1+1)硫酸,用水稀释到1升46、EDTA与硫酸铜体积比标定从滴定管缓慢放出10-15毫升0.015moI/LEDTA标液于400毫升烧杯中,用水稀释到150毫升加15毫升PH=4.3缓冲溶液，加热至沸，取下稍冷，加5-6滴PAN指示剂，以硫酸铜标液滴至亮色V5K2=--------V6式中K2----每毫升硫酸铜标液相当于EDTA标液的毫升数V5-----EDTA标液的体积V6-----硫酸铜标液的体积47、0.015moL/L氢氧化钠标准溶液配制将60克氢氧化钠溶入10升水中,充分摇匀,贮存于带胶塞的硬制玻璃瓶及塑料瓶中48、氢氧化钠标准滴定溶液的标定称取约0.8克苯甲酸氢钾精确至0.0001克,置于400毫升烧杯中,加入约150毫升新煮过后已用氢氧化钠中和呈微红色的冷水,搅拌使其溶解,加入6-7滴酚酞指示剂溶液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色m2×1000氢氧化钠标液的浓度按式计算: C(NaＯＨ)＝-------------204.2×V7式中:C(NaOH)------------氢氧化钠标液的浓度m2----------------苯二甲酸氢钾的质量204.2--------------苯二甲酸氢钾的摩尔质量49、氢氧化钠标准溶液对二氧化硅滴定度按式计算：TSIO2=C(NaOH)*15.02式中TSIO2----每毫升氢氧化钠标液相当于SIO2的毫克数．15.02―――0.25倍SIO2的摩尔质量．50、0.1moI/L苯甲酸标准滴定溶液的配制称取12.23克苯甲酸溶入1Ｌ无水乙醇中贮存与带胶塞的玻璃瓶中51、苯甲酸无水乙醇溶液对氧化钙滴定度标定称取一定量碳酸钙置于铂（或瓷）坩埚中，在９50-1000℃灼烧至恒重,从中称取0.04-0.05克ＣaO精确至0.0001克,置于150mL干燥锥形瓶中,加入15毫升甘油无水酒精溶液,装上回流冷凝管,在放有石棉网的电炉上加热煮沸,至溶液呈红色后取下,立即用苯甲酸无水乙醇溶液,滴定红色消失,再将冷凝管装上,继续加热煮沸,至红色出现,再取下滴定如此反复操作直至在加热10分钟后不出现红色为止苯甲酸无水乙醇标液对氧化钙滴定度按式计算: M6*1000TCaO=--------------V11式中:TCaO-----每毫升苯甲酸无水乙醇相当于氧化钙的毫克数M6-------氧化钙的质量V11------滴定时消耗苯甲酸无水乙醇标液体积52、0.2%甲基红指示剂溶液将0.2克甲基红溶入100毫升95%乙醇中53、10%的磺基水杨酸钠指示剂将10克磺基水杨酸钠溶入水中,加水稀释到100毫升54、0.2%溴酚兰指示剂将0.2g溴酚兰溶入100毫升(1+4)乙醇中55、0.2%PAN指示剂将0.2克PAN溶入100毫升95%乙醇中56、钙黄绿素-甲基百里香酚兰-酚酞混合指示剂称取1.000克钙黄绿素、1.000克甲基百里香酚兰、0.200克酚酞与50克已在105℃烘干过KNO3混合研细,存于磨口瓶中57、1%酚酞指示剂将1克酚酞溶于100毫升95%乙醇中58、基红-溴甲酚绿混合指示剂将0.05克甲基红与0.05克溴甲酚绿溶入约50毫升无水乙醇中然后用无水乙醇稀释到100毫升59、0%BaCI2溶液,称取10克BaCI2溶入100毫升蒸馏水中60、标准溶液1.标准溶液的配制称取0.2763克已在500℃左右灼烧10分钟的优级纯NaF精确到0.001克置于烧杯中,加水溶解后移入500毫升容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀贮存于塑料瓶中.此标液每毫升相当于0.25毫克氟,吸取一定体积的上述标液加水稀释成每毫升当于0.05、0.010、0.020、0.030毫克氟的系列标准溶液,并分别贮存于塑料瓶中.2.工作曲线绘制吸取1中系列标准溶液各10.00毫升放入置有1根搅拌子的50毫升烧杯中,加入10.00毫升PH=6.0的缓冲溶液将烧杯置于电磁搅拌器上,在溶液中插入氟离子选择性电极和饱和溶液甘汞电极,打开磁力搅拌器搅拌2分钟,停搅30秒,用酸度计测量其平衡电位,然后绘制工作曲线61、.015moL/L硝酸铋标液将7.3克硝酸铋溶入1升0.3moL/L硝酸中EDTA标液与硝酸铋标液体积此测定从滴定管中缓慢放出5-10毫升0.015moL/LEDTA标液与300毫升烧杯中加水稀至约150毫升用HNO3和氨水（1+1）调整溶液PH=1-1.5加入2滴0.5％半二甲酚橙指示剂用硝酸铋标液滴定至红色消耗体积为V2毫升EDTA标液与硝酸铋标液体积比按下式计算V1 V1----加入EDTA的毫升数K=------- V2----消耗硝酸铋毫升数V2第二节水泥及熟料分析方法1、试样处理将控制组所留24小时熟料样经研磨全部通过0.080毫米方孔筛混合后进行分析.2、测定方法(1)、样溶液的制备准确称取0.5000克试样置于银坩埚中,加入5-6克氢氧化钠,盖上坩埚盖,并留有缝隙,再放入高温炉中在650-700℃的高温下熔融10-15分钟,取出稍冷用坩埚钳夹住坩埚旋转,然后将坩埚放入已盛有100毫升左右的热水烧杯中,盖上表面器,待熔块完全浸出后,迅速取出坩埚,用热的1.5的稀盐酸冲洗坩埚及坩埚盖,并用胶头操棒擦洗数次,然后向烧杯中一次加入25毫升浓盐酸,立即搅拌,再加入1毫升浓硝酸加热使其完全溶解后取下,冷至室温,将溶液移入250毫升的容易瓶中,稀释至刻度摇匀后备用(2)、氧化硅的测定吸取50毫升上述已制备好的试样溶液放入250-300毫升的塑料杯中,加入10-15毫升浓硝酸,搅拌冷却至到30℃以下然后加入15%氟化钾溶液10毫升搅拌,加入固体氯化钾,仔细搅拌至氯化钾饱和折出,放置15分钟,用中速滤纸过滤,塑料杯及沉淀用50克/L,的氯化钾溶液洗涤3次,将滤纸连同沉淀取下置于原塑料杯中,沿杯壁加入10毫升50克/L氯化钾-乙醇溶液及1毫升1%的酚酞指示剂,用0.15N的氢氧化钠溶液中和未洗尽的酸,仔细挤压滤纸并随擦洗杯壁及沉淀直至酚酞呈红色,然后加入200毫升沸水,用0.15N氢氧化钠标准溶液滴定至微红色为终点二氧化硅百分含量按式计算: TSiO2*V*5SiO2%=----------------*100G*1000式中:SiO2----每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅毫克数V-------滴定时消耗氢氧化钠的毫升数G------试样重量5------全部试样溶液与所分的试样溶液的体积比(3)、化钙的测定吸取25毫升上述已制备好的试样溶液放于400毫升的烧杯中,加入200g/L的氟化钾溶液7毫升,搅拌并放置2分钟以上然后用水稀释至150毫升,加1:2的三乙醇胺5毫升及适量CMP混合指示剂,在搅拌时加入20%氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量5-8毫升,用0.015M EDTA标准溶液滴定至溶液荧光消失并且呈现红色,氧化钙百分含量按式计算TCaO*V*10ⅹCaO=---------------*100G*100式中: TCaO------每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数V---------滴定时消耗EDTA标准溶液的毫克数G---------试样重量10--------全部试样溶液与所分取的试样溶液的体积比(4)、氧化镁测定吸取试样溶液25毫升放入400毫升的烧杯中,用水稀释至250毫升左右,加入10%酒石酸钾钠溶液1毫升.1:2的三乙醇胺5毫升搅拌,然后加入25毫升氨-氯化铵(PH=10)缓冲溶液及适量K-B指示剂,用0.015M EDTA标准溶液滴定纯兰色为终点,氧化镁的百分含水量按式计算TMgO(V2-V1)*10ⅹMgO=-------------------*100G*1000式中: TMgO-----每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数V2-------滴定钙镁合量时消耗EDTA标准溶液的毫升数V1-------滴定氧化钙时消耗EDTA标准溶液的毫升数G--------试样重量10-------全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比(5)、三氧化二铁的测定吸取50毫升已制备好的溶液放入300毫升烧杯中,加水稀释至约100毫升,用1:1的氢氧化铵调至溶液出现混浊后再用1:1盐酸调至为亮黄色并过量1-2滴,此时溶液PH=2然后入在电炉上加热60℃-70℃取下,加入10%磺基水扬酸钠指示剂10滴,以0.015MEDTA标准溶液缓慢滴定至亮黄色为终点(滴定终点时温度不得低于60℃)三氧化二铁的百分含量按式计算TFe2O3*V*5ⅹFe2O3=---------------*100G*1000式中: TFe2O3-----每毫升EDTA标准溶液相当于三氧化二铁的毫克数V---------滴定时消耗EDTA标准溶液的毫升数G---------试样重量5---------全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比(6)、三氧化二铝的测定在滴完三氧化二铁的溶液中,加入过量的0.015MEDTA标准溶液15毫升,然后用水稀释至200毫升左右将溶液加热至70-80℃后调PH=4左右加15毫升乙酸-乙酸钠缓冲溶液加热到1-2分钟,取下稍冷加4-5滴0.2%PHN指示剂,用0.015M硫酸铜标准溶液至亮紫色为终点三氧化二铝的百分含量按式计算TAI2O3〔V-(V1*K)〕*5ⅹAI2O3= --------------------------*100G*1000式中: TAI2O3----每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数V---------加入EDTA标准溶液的毫升数V1--------滴定时消耗硫酸铜标准溶液的毫升数K---------EDTA标准溶液与硫酸铜标准溶液的体积比5---------全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比G---------试样重量(7)、烧失量的测定准确称取水泥试样1.0000克置于已灼烧恒重的瓷坩埚中,将盖子盖上并留有一缝隙,放在高温炉内从低温开始逐渐升高温度,在950-1000℃下灼烧半小时以上,取出坩埚置于干燥器内,冷却至室温称量,如此反复灼烧直至恒重.G-G1烧失量的百分含量按式计算nnn %=-----------*100G式中:G------称取的试样重量;G------灼烧后剩余的重量第三节石灰石分析方法1、试样的处理在货场及矿山取平均试样,经破碎,粉磨混匀后用四分法缩分所需试样,全部通过0.080毫米方孔筛制备2、测定方法(1)试样溶液的制备准备称取0.5000克已在105-110℃烘干过的试样,试样置于银坩埚中,加入5-6氢氧化钾盖上坩埚盖,并留有缝隙,再放入高温炉中650-700℃的温度下熔融10-15分钟取下稍冷用坩埚钳夹住坩埚旋转,使熔融物浮着在坩埚壁内,然后将坩埚放入已盛有100毫升左右的热水烧杯中,盖上表面皿待熔融物完全浸入后迅速取出坩埚,用热的1:5的稀盐酸冲洗坩埚及坩埚盖,并用胶头棒擦洗数次,然后向烧杯中一次加入25毫升浓盐酸,立即搅拌,再加入毫升浓硝酸加热使其完全溶解后取下,冷至室温,将溶液移入250毫升的容易瓶中,稀释至刻度摇匀后备用.(2)二氧化硅的测定:同水泥二氧化硅的测定氧化钙的测定:同水泥氧化钙的测定氧化镁的测定:同水泥氧化镁的测定三氧化二铁的测定:同水泥三氧化二铁的测定三氧化二铝的测定:同水泥三氧化二铝的测定烧失量的测定:同水泥烧失量的测定第四节石膏分析方法1、试样制备将进厂石膏取平均样,经破碎后用四分法分取所需试验,用小量试样冲刷小磨,其余样不高于60℃的温度下磨细,至全部通过0.080毫米方孔筛,混合后在不高于60℃的温度烘干3小时,以除去附着水分,然后再按常规制取分析试样.2、分析方法试样容量的制备与石灰石试样溶液的制备相同二氧化硅的测定:同石灰石二氧化硅的测定氧化钙的测定:同石灰石氧化钙的测定氧化镁的测定:同石灰石氧化镁的测定三氧化二铁的测定:同石灰石三氧化二铁的测定三氧化二铝的测定:同石灰石三氧化二铝的测定3、方法提要水泥先经磷酸处理，硫化物分解溢出后，再加氯化亚锡---磷酸溶液。