空心阴极灯工作原理
施加适当电压时，电子将从空心阴极内壁流向阳极;与充入的惰性气体碰撞而使 之电离，产生正电荷，其在电场作用下，向阴极内壁猛烈轰击; 使阴极表面的金 属原子溅射出来，溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生撞 碰而被激发，于是阴极内辉光中便出现了阴极物质和内充惰性气体的光谱。
思考题
为什么要配制Ca标液？所配制的Ca标液可以放置 到第二天再使用吗？为什么？
火焰原子化装置—雾化器 和燃烧器。
雾化器结构示意图
定量分析方法
一. 标准曲线法
配制与试样溶液相同或相近基体的含有不同浓度的待测元素
的标准溶液，分别测定 A，作 A-c 曲线，测定试样溶液的A，从标 准曲线上查得 c。 适用于组成简单、干扰较少的试样。
二. 标准加入法
当试样基体影响较大，且又没有
1．仪器： A-3510型原子吸收分光光度仪,钙空心阴极灯等
2．试剂： （1）1.0 g·L-1钙标准使用溶液 （2）100 mg·L-1钙标准使用溶液 （3）无水CaCO3（GR），HCl（AR） 配制用水均为蒸馏水。
实验步骤
1．Ca标液的配制 （1）Ca：2.0，4.0，6.0，8.0，10.0 mg·L-1 2．工作条件的设置 （1）吸收线波长 Ca：422.7 nm （2）空心阴极灯电流 Ca：3.0 mA （3）狭缝宽度 0.4 mm （4）原电子化器高度 6 mm （5）空气流量4-8L·min-1，乙炔气流量1.2 L·min-1
实验原理
在使用锐线光源条件下，基态原子蒸气对共 振线的吸收，符合朗伯-比尔定律，即A=lg（I0/I） =KLN0，在一定实验条件下，待测元素原子总数目 与该元素在试样中的浓度成正比，则A=KC。
由标准曲线法算出元素的含量，并计算灵敏 度：
S C 0.0044 (mg L1 ) A
特点： 检出限低，10-10～10-14 g； 准确度高，1%～5%； 选择性高，一般情况下共存元素不干扰； 应用广，可测定70多个元素（各种样品中）；
局限性：难熔元素、非金属元素测定困难、不能同 时多元素测定。
原子吸收光谱仪主要部件
光源
空心阴极灯
旋转斩光器 反 射 镜
反射镜
光束 半反射镜 空气
狭缝 光栅
分光 系统
反 射 镜
原意图
吸光度
检测显 示系统
空心阴极灯
提供待测元素的特征光谱。获得较高的灵敏度和准 确度。光源应满足如下要求； 能发射待测元素的共振线； 能发射锐线； 辐射光强度大， 稳定性好。
纯净的基体空白，或测定纯物质中极微量
的元素时采用。先测定一定体积试液（cx） 的吸光度 Ax，然后在该试液中加入一定
量的与未知试液浓度相近的标准溶液，其
浓度为Cs ，测得的吸光度为A，则:
Ax = k cx
A = k (cx + cs)
整理以上两式得：cx
Ax A Ax
cs
标准加入法工作曲线
仪器与试剂
3．Ca的测定 （1）用10 mL移液管，吸取自来水样于100 mL容量瓶中，用
蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 （2）在最佳工作条件下，以蒸馏水为空白，由稀至浓逐个
测量Ca系列标准溶液的吸光度，最后测量自来水样的吸光 度A。 4．结束后，用蒸馏水喷洗原子化系统2min，按关机程序关 机。 5．绘制钙的标准曲线，由未知样的吸光度求出自来水中的 Ca含量。 6．根据测量数据，计算仪器测定Ca的灵敏度S。
▪ 用不同待测元素作阴极材料，可 制成相应空心阴极灯。
▪ 空心阴极灯的辐射强度与灯的工 作电流有关。
优缺点： ➢辐射光强度大，稳定，谱线窄， 灯容易更换。 ➢每测一种元素需更换相应的灯。
空心阴极灯结构示意图
原子化系统
作用--- 将试样中离子转 变成原子蒸气。
原子化方法--火焰法 无火焰法—电热高 温石墨管，激光。