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硫辛酸的测定方法

HPLC法测定食品中α-硫辛酸的含量
硫辛酸,亦称α- 硫辛酸(α- L ipo ic ac id, LA ) ,是一种具有生物活性的天然产物,被誉为“万能抗氧剂”,其抗氧化作用及医用价值受到国际生物医学界的高度关注。

近年来,含α- 硫辛酸的保健食品正不断涌入中国市场。

1951年,科学家首次从猪肝中分离得到α- 硫辛酸结构式见图1,化学名称为1, 2 - 二硫戊环- 3- 戊酸。

一系列研究证明硫辛酸在治疗听力损伤、糖尿病及并发症、肝病变等方面有良好的疗效;同时,由于具有强效抗氧化作用,也被制成保健食品,起到抗衰老等功效。

本方法用高效液相色谱进行定性、定量检测,流动相提取试样,外标法定量。

液相色谱条件色谱柱Phenom enex - C18柱( 416 mm ×250 mm ,5 μm ) 。

图 1 α- 硫辛酸结构式
B eckm an高效液相色谱仪,配二极管阵列检测器及数据处理器;超声波清洗器;水最好由纯水仪制得; 乙腈: 色谱纯;α- 硫辛酸对照品,纯度≥99 % ;
1 材料与方法
111仪器与试剂流动相
由于α- 硫辛酸结构式中含羧基,因此采用酸性流动相011%三氟乙酸水溶液+乙腈= 50 + 50。

检测波长
设定210 nm 作为检测波长
分析方法
标准曲线绘制
精密称取α- 硫辛酸对照品29115 m g于25 m l 容量瓶中, 加选定的流动相溶解, 准确定容, 制得11166 m g /m l 的标准储备液。

逐级稀释成浓度为4166、9133、23132、46164、93128、466140 μg /m l 的一系列标准溶液,各进样20 μl(α- 硫辛酸在4166~466140μg /m l的浓度范围内,线性良好)。

样品处理取含α- 硫辛酸的样品内容物适量,粉碎并混匀,称取 1 g (精确至01001 g)于25 m l容量瓶中,加入约20 m l提取液,超声提取15 m in,取出放冷,用流动相准确定容,摇匀。

用0122 μm 滤膜过滤,待测。

测定方法取样品处理液HPLC进样20 μl,比较样品与标准组分的保留时间及吸收光谱特性进行定性,外标法定量。

计算:
根据标准曲线和硫辛酸对照品浓度,用外标法一般计算方法计算得硫辛酸含量。

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