化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB601-88化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB601-881、主题内容与适用范围本标准规定了滴定分析（容量分析）用标准溶液的配制和标定方法。

本标准适用于制备准确浓度之溶液，应用于滴定法测定化学试剂的纯度及杂质含量，也可供其他的化工产品标准选用。

2、引用标准GB603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB6682 实验室用水规格GB9725 化学试剂电位滴定法通则3、一般规定3.1 本标准中所用的水，在没有注明其他要求时，应符合GB6682中三级水的规格。

3.2 本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。

3.3 工作中所用分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。

3.4 本标准中标定时所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂；制备标准溶液时所用的试剂为分析纯以上试剂。

3.5 本标准中所制备的标准溶液的浓度均指20℃时的浓度。

在标定和使用时，如温度有差异，应按附录A （补充件）补正。

3.6 “标定”或“比较”标准溶液浓度时，平行试验不得少于8次，两个各作四平行，每人四平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%。

两人测定结果平均值之差不得大于0.1%，结果取平均值。

浓度值取4位有效数字。

3.7 本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时，不得略去其中任何一种，且两种方法测得的浓度值之差不得大于0.2%，以标定结果为准。

3.8 制备的标准溶液浓度与规定浓度相对误差不得大于5%。

3.9 配制浓度等于或低于0.02mol/L标准溶液时，应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。

3.10 碘量法反应时，溶液的温度不能过高，一般在15-20℃之间进行滴定。

3.11 滴定分析（容量分析）用标准溶液在常温（15-25℃）下，保存时间一般不得超过2个月。

4、标准溶液的配制与标定4.1 氢氧化钠标准溶液c(NaOH)＝1mol/L；c(NaOH)＝0.5mol/L；c(NaOH)＝0.1mol/L；4.1.1 配制称取100g氢氧化钠，溶于100ml水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。

用塑料管虹吸下述规定体积的上层清液，注入1000ml无二氧化碳的水中，摇匀。

c(NaOH),mol/L 氢氧化钠饱和溶液，ml1 520.5 260.1 54.1.2 标定4.1.2.1 测定步骤称取下述规定量的于105-110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，称准至0.0001g，溶于下述规定体积的无二氧化碳的水中，加2滴酚酞指示液（10g/L），用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，同时作空白试验。

c(NaOH),mol/L 基准邻苯二甲酸氢钾，g 无二氧化碳的水，ml1 6 800.5 3 800.1 0.6 504.1.2.2 计算氢氧化钠标准溶液浓度按式（1）计算：c(NaOH)＝m/[(V1－V2)*0.2042] （1）式中c(NaOH)——氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L；m——邻苯二甲酸氢钾之质量，g；V1——氢氧化钠溶液之用量，ml；V2——空白试验氢氧化钠溶液之用量，ml；0.2042——与1.00ml氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)＝1.000mol/L]相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。

4.1.3 比较4.1.3.1 测定步骤量取30.00-35.00ml下述规定浓度的盐酸标准溶液，加50ml无二氧化碳的水及2滴酚酞指示液（10g/L），用配制好的氢氧化钠溶液滴定，近终点时加热至80℃，继续滴定至溶液呈粉红色。

c(NaOH),mol/L c(HCl),mol/L1 10.5 0.50.1 0.14.1.3.2 计算氢氧化钠标准溶液浓度按式（2）计算：c(NaOH)＝(V1*c1)/V （2）式中c(NaOH)——氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L；V1——盐酸标准溶液之用量，ml；c1——盐酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L；V——氢氧化钠溶液之用量，ml。

4.2 盐酸标准溶液c(HCl)＝1mol/Lc(HCl)＝0.5mol/Lc(HCl)＝0.1mol/L4.2.1 配制量取下述规定体积的盐酸，注入1000ml水中，摇匀。

c(HCl),mol/L 盐酸，ml1 900.5 450.1 94.2.2 标定4.2.2.1 测定步骤称取下述规定量的于270-300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，称准至0.0001g。

溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。

同时作空白试验。

c(HCl),mol/L 基准无水碳酸钠，g1 1.60.5 0.80.1 0.24.2.2.2 计算盐酸标准溶液浓度按式（3）计算：c(HCl)＝m/[(V1－V2)*0.05299] （3）式中c(HCl)——盐酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L；m——无水碳酸钠之质量，g；V1——盐酸溶液之用量，ml；V2——空白试验盐酸溶液之用量，ml；0.05299——与1.00ml盐酸标准溶液[c(HCl)＝1.000mol/L]相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。

4.2.3 比较4.2.3.1 测定步骤量取30.00-35.00ml下述规定浓度的氢氧化钠标准溶液，加50ml无二氧化碳的水及2滴酚酞指示液（10g/L），用配制好的盐酸溶液滴定，近终点时加热至80℃，继续滴定至溶液呈粉红色。

c(HCl),mol/L c(NaOH),mol/L1 10.5 0.50.1 0.14.2.3.2 计算盐酸标准溶液浓度按式（4）计算：c(HCl)＝(V1*c1)/V （4）式中c(HCl)——盐酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L；V1——氢氧化钠标准溶液之用量，ml；c1——氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L；V——盐酸溶液之用量，ml。

4.3 硫酸标准溶液c(1/2H2SO4)＝1mol/Lc(1/2H2SO4)＝0.5mol/Lc(1/2H2SO4)＝0.1mol/L4.3.1 配制量取下棕规定体积的硫酸，缓级注入1000ml，冷却，摇匀。

c(1/2H2SO4),mol/L 硫酸，ml1 300.5 150.1 34.3.2 标定4.3.2.1 测定步骤称取下述规定量的于270-300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，称准至0.0001g。

溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。

同时作空白试验。

c(1/2H2SO4),mol/L 基准无水碳酸钠，g1 1.60.5 0.80.1 0.24.3.2.2 计算硫酸标准溶液浓度按式（5）计算：c(1/2H2SO4)＝m/[(V1－V2)*0.05299] （5）式中c(1/2H2SO4)——硫酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L；m——无水碳酸钠之质量，g；V1——硫酸溶液之用量，ml；V2——空白试验硫酸溶液之用量，ml；0.05299——与1.00ml硫酸标准溶液[c(1/2H2SO4)＝1.000mol/L]相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。

4.3.3 比较4.3.3.1 测定步骤量取30.00-35.00ml下述规定浓度的氢氧化钠标准溶液，加50ml无二氧化碳的水及2滴酚酞指示液（10g/L），用配制好的硫酸溶液滴定，近终点时加热至80℃，继续滴定至溶液呈粉红色。

c(1/2H2SO4),mol/L c(NaOH),mol/L1 10.5 0.50.1 0.14.3.3.2 计算硫酸标准溶液浓度按式（6）计算：c(1/2H2SO4)＝(V1*c1)/V （6）式中c(1/2H2SO4)——硫酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L；V1——氢氧化钠标准溶液之用量，ml；c1——氧氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L；V——硫酸溶液之用量，ml。

4.4 碳酸钠标准溶液c(1/2Na2CO3)＝1mol/Lc(1/2Na2CO3)＝0.1mol/L4.4.1 配制称取下述规定量的无水碳酸钠，溶于1000ml水中，摇匀。

c(1/2Na2CO3),mol/L 无水碳酸钠，g1 530.1 5.34.4.2 标定4.4.2.1 测定步骤量取30.00-35.00ml下述配制好的碳酸钠溶液，加下述规定量的水，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用下述规定浓度的盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。

c(1/2Na2CO3),mol/L 水，ml c(HCl),mol/L1 50 10.1 20 0.14.4.2.2 计算碳酸钠标准溶液浓度按式（7）计算：c(1/2Na2CO3)＝(V1*c1)/V （7）式中c(1/2Na2CO3)——碳酸钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L；V1——盐酸标准溶液之用量，ml；c1——盐酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L；V——碳酸钠溶液之用量，ml。

4.5 重铬酸钾标准溶液c(1/6K2Cr2O7)＝0.1mol/L4.5.1 配制称取5g重铬酸钾，溶于1000ml水中，摇匀。

4.5.2 标定4.5.2.1 测定步骤量取30.00-35.00ml配制好的重铬酸钾溶液[c(1/6K2Cr2O7)＝0.1mol/L]，置于碘量瓶中，加2g碘化钾及20ml硫酸溶液（20%），摇匀，于暗处放置10min。

加150ml水，用硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)＝0.1mol/L]滴定，近终点时加3ml淀粉指示液（5g/L），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。

同时作空白试验。

4.5.2.2 计算重铬酸钾标准溶液浓度按式（8）计算：c(1/6K2Cr2O7)＝[(V1－V2)*c1]/V （8）式中c(1/6K2Cr2O7)——重铬酸钾标准溶液之物质的量浓度，mol/L；V1——硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；V2——空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；c1——硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L；V——重铬酸钾溶液之用量，ml。

4.6 硫代硫酸钠标准溶液c(Na2S2O3)＝0.1mol/L4.6.1 配制称取26g（Na2S2O3·5H2O）（或16g无水硫代硫酸钠），溶于1000ml水中，缓缓煮沸10min，冷却。

放置两周后过滤备用。

4.6.2 标定4.6.2.1 测定步骤称取0.15g于120℃烘至恒重的基准重铬酸钾，称准至0.0001g。

置于碘量瓶中，溶于25ml水，加2g碘化钾及20ml硫酸溶液（20%），摇匀，于暗处放置10min。