中华人民共与国农业部部标准米质测定方法2010-1-301适用范围本标准适用于食用稻米品质得测定。
2引用标准GB 2905谷类、豆类作物种子粗蛋白质测定法(半微量凯氏法)GB 3523 谷类、油料作物种子水分测定法GB 4801 谷类籽粒赖氨酸测定法染料结合赖氨酸(DBL)法GB 5495 粮食、油料检验稻谷出糙率检验法GB 7648 水稻、玉米、谷子籽粒直链淀粉测定法NY 122 优质食用稻米3样品得准备3、1稻谷在收获晒干后须存放三个月以上,待理化性状稳定后,方可进行分析。
3、2 加工得稻谷须扬净稻草、瘪粒,并除去砂石、泥块、铁屑等混杂物。
稻谷品种纯度不得低于99、0%。
3、3 待测样品须放于干燥通风处或有空调得实验室内1周左右,使样品得水分含量为13%±1%,含水量得测定根据GB 3523。
4碾磨品质得测定4、1 出糙率得测定4.1.1 常样法4.1.1、1 仪器设备实验室用谷物脱壳机4.1.1、2 测定方法a、根据待测样品谷粒得厚度,调节脱壳机滚轮(或辊子)得间距(一般在0、50~1.00mm之间),使样品经二次处理后,基本上脱壳完全。
b、机器空转数圈,以清除机内残留得稻谷与米粒。
c、称取130.0g稻谷,倒入进样漏斗中,打开电源开关,调节进样闸口,使样品均匀进入机内脱壳。
d、经二次脱壳后,检出样品中残留得谷粒并称其糙米与谷粒得重量,精确到0.1g。
4.1.1、3 结果得表述出糙率按公式(1)计算:ﻫ出糙率(%)={(糙米重(g)/〔试样谷重(g)-未脱壳谷重(g)〕}×100 (1)重复测定一次,求出二次出糙率得平均值、前后二次测定结果得相对相差不应大于1%、4.1.2 小样法ﻫ按GB 5495方法测定、ﻫ4、2 精米率得测定4.2.1 仪器设备JMJ-100型精米机或其她同类型号得实验室精米机、ﻫ4、2、2 测定方法ﻫ4、2、2、1 称取100g糙米,精确到0.1g,放入精米机得碾米室内、4、2、2、2 调节碾米室盖得压力至3kg左右,再调节定时器得碾米时间,使碾米精度达国家标准一等米得水平、4、2、2、3 碾磨后得米样经手工除去糠块,再用1.5mm直径得筛子除去胚片与糠屑、ﻫ4、2、2、4 待米样冷却至室温后,称精米重,精确到0.1g、4、2、3结果得表述精米率按公式(2)计算:ﻫ精米率(%)=〔精米重(g)/糙米重(g)〕×出糙率……………………(2)ﻫ重复测定一次,求出精米率平均值、二次测定结果得相对相差应小于1、0 %、4、3 整精米率得测定4、3、1 仪器设备整米分离机或具不同圆孔直径得筛子一套、4、3、2 测定方法ﻫ4、3、2、1 精米样品得制备精米样品制备得方法基本上同4、2、2,但掌握碾米得精度为糙米去糠率得10%±0、5%、4、3、2、2 整精米样品得分离ﻫ借助于整米分离机或筛子,自以上精米样品中人工分离出整精米(整精米系指肉眼观察无破损得完整精米粒),称重,精确至0.1g、4、3、3结果得表述整精米率按公式(3)计算:整精米率(%)=〔整精米重(g)/糙米重(g)〕×出糙率 (3)重复测定一次,求出整精米率平均值、两次测定结果相对相差应不超过2、0%、5 外观品质得测定5、1 长宽比得测定5、1、1 仪器设备ﻫ谷物轮廓仪,照相放大机或微粒子计、ﻫ5、1、2 测定方法ﻫ从整精米样品中随机取出整精米10粒,在谷物轮廓仪上读出米粒得长度与宽度,以毫米为单位,读数精确至0.1mm、精米得长度系指整精米两端间得最大距离;宽度系指米粒最宽处得距离、5、1、3 结果得表述ﻫ求出长度与宽度得平均值,按公式(4)计算其长宽比:长宽比=米粒平均长度(mm)/米粒平均宽度(mm)……………………………(4)ﻫ重复测定一次,求得二次长宽比得平均值、二次相对相差应不大于0、1、ﻫ5、2垩白度得测定ﻫ5.2.1仪器设备ﻫ聚光灯,黑色背景得玻璃板、ﻫ5、2、2测定方法ﻫ5、2、2、1 垩白米率从整精米样品中随机取出整精米100粒,置于玻璃板上,在聚光灯下观察,拣出有垩白(包括心白,腹白,背白)得米粒,按公式(5)求出垩白米得百分率、重复一次,取二次测定得平均值,即为垩白米率、ﻫ垩白米率(%)=(垩白米粒数/总粒数)×100 (5)5、2、2、2 垩白大小随机取垩白米10粒,在聚光灯下平放,逐粒目测垩白面积占整个籽粒面积得百分数,求出垩白面积得平均值、重复一次,二次测定结果得平均值即为垩白大小、ﻫ5、2、3结果得表述ﻫ垩白度指整精米样品中垩白得面积占样品总面积得百分比、垩白度按公式(6)计算:垩白度=垩白米率×垩白大小…………………………………………(6)ﻫ垩白度可分为五个等级,见表1、表 1 垩白度分级级别表1 垩白度分级5、3透明度得测定5.3.1 仪器设备DWY-A型数字式稻米透明度测定仪。
5.3.2 测定方法与结果得表述5.3.2、1 接通电源,按下测定钮,调节仪器得内参标准透明度为1、00。
5.3.2、2 把整精米样品尽可能均匀地装入样品杯内,在透明度仪上测出其透明度。
重复测定一次,二次测定相对相差不应大于0、02。
5.3.2、3 稻米得透明度分五级,见表2。
表2透明度分级6蒸煮与食味品质得测定6、1胶稠度得测定6.1.1仪器设备6.1.1、1 长100mm,内径11.0mm得标准试管6.1.1、2沸水浴6.1.1、3 涡旋振荡器6.1.1、4冰水浴6.1.1、5 直径1.5cm得玻璃球6.1.1、6 带毫米格纸得水平台6.1.2 试剂6.1.2、1 0、200 mol/L氢氧化钾溶液:用氢氧化钾(GB 2306-80;分析纯)配制并标定。
6.1.2、20、025%百里酚蓝指示剂:称取25、0mg百里香酚蓝(HG3-1223-79;分析纯),用95%乙醇(GB 679-80;分析纯)溶解并稀释到100mL。
6.1.3 测定方法与结果得表述6.1.3、1用4、3、2、1精米样品制备过0.15mm孔径得筛,含水量为12%得精米粉样2~3g。
称粉样0.1000g,置于试管内,加入0、20mL百里酚蓝指示剂,用振荡器加以振荡,使样品充分湿润分散。
准确加入0、200mol/L氢氧化钾溶液2、0mL,再次用振荡器振荡。
混匀后立即放入剧烈腾得水浴内,用玻璃球盖住试管口,调节水面高度,使沸腾得米胶高度始终维持在试管长度得三分之二左右,糊化时间为8min。
糊化完毕后,取出试管,取去玻璃球,在室温下冷却5min。
将试管在冰水浴中冷却20min。
在室温25±2℃下,将试管平放在水平台上。
1h后,量出试管底至冷胶前沿得长度,以毫米表示,即为样品得胶稠度。
6.1.3、2 在测定每批样品胶稠度得同时,用已知胶稠度得标准米粉样品一套(应包括硬、中、软胶稠度)作为内标样一起进行测定。
内标样实测得胶稠度与标准数值得相对相差应在下列范围以内:软、中5mm;硬3mm。
重复测定一次,二次测定结果相对相差不应大于:软、中5mm;硬3mm。
6.1.3、3 胶稠度可分为三类,见表3。
表3 胶稠度分类6、2 糊化温度得测定(碱消法)6.2.1 仪器设备6.2.1、1 5cm×5cm×2cm得有机玻璃或塑料制得有盖方盒6.2.1、2 恒温箱6.2.1、3 10mL移液管6.2.2 试剂1、70%(m/V)得氢氧化钾溶液;用氢氧化钾(GB 2306-80;分析纯)配制并标定。
6.2.3 测定方法与结果得表述6.2.3、1 取6粒成熟饱满得整精米置于方盒内,加入10、0mL 1、70%氢氧化钾溶液。
用玻璃将盒内米粒排布均匀,加盖。
将方盒平稳移至30±2℃得恒温箱内(移动方盒时应防止米粒移动),保温约23h,再平稳地取出。
逐粒观察米粒胚乳得分解情况,按表4进行分级记录(以分解度为主)。
表4 碱消值分级6.2.3、2稻米样品得碱消值用公式(7)计算:碱消值=式中:G――每粒米得级别;N――同一级得米粒数。
6.2.3、3在测定每批样品糊化温度得同时,用已知糊化温度得标准样品一套(包括高、中、低三种糊化温度)作为内标样一起进行测定。
内标样实测得数值与已知标准数值相对相差应在0、5级以内。
6.2.3、4 稻米得糊化温度可分三类,见表5。
表5糊化温度分类重复测定一次,二次测定结果得相对相差应小于0、5级。
6、3 直链淀粉含量得测定6.3.1 国标法按GB 7648方法测定。
6.3.2 改进简化法6.3.2、1仪器设备a、可见光分光光度计;ﻫb、分析天平,感量0.0001g;ﻫc、水浴锅;6.3.2、2 试剂a.1.00mol/L得氢氧化钠溶液:用氢氧化钠(GB 629—81;分析纯)配制并标定;ﻫb、0、09mol/L氢氧化钠溶液:取90mL 1、00mol/L氢氧化钠溶液,用蒸馏水稀释至1000mL;ﻫc、碘液:称量2.0000g碘(GB 675—77;分析纯)与20.0000g碘化钾(GB 1272—72;分析纯)混合,用蒸馏水溶解后,定容至1000mL;d、95%乙醇(GB 679—80;分析纯);ﻫe、1、00mol/L乙酸溶液:量取57、8mL冰乙酸(GB 676—78;分析纯),用蒸馏水稀释至1000mL、6.3.2、3 测定方法a、用4.3.2、1得精米样品制备过0.25mm孔径得筛得米粉样品2~3g,置于100mL容量瓶中,加入1、0mL 95%乙醇,轻摇消化管,使样品湿润分散,加入9、0mL 1、00mol/L得氢氧化钠溶液,使碱液沿颈壁缓慢流下,旋转容量瓶,使碱液冲洗粘附于瓶壁上得样品。
将容量瓶置沸水浴中煮10min后取出,冷却至室温后加蒸馏水定容。
吸取5、0mL样品溶液,加入已盛有半瓶蒸馏水得100mL容量瓶中,再在这一容量瓶中加入1、0mL 1、00mol/L得乙酸溶液,使样品酸化,加入1、50mL碘液,充分摇匀。
用蒸馏水定容,静置20mi n。
以5mL 得0、09mol/L得氢氧化钠溶液代替样品,配制空白溶液。
用空白溶液于分光光度计波长620nm处调节零点并测出有色样品液得吸光度值。
b、标准曲线得绘制:称取与待测样品保存在同样得条件下三天以上得高、中、低已知直链淀粉含量得标准样品(其直链淀粉含量预先经ISO 6647-1987或GB 7648方法准确测定)各0、1000g,用上述改进简化法与待测样品同时进行测定。
以标样得直链淀粉为纵坐标,以相对应得吸光度为横坐标,绘制标准曲线或列出曲线得回归方程式:Y=a+bx……………………………………………………………(8)式中:Y――样品得直链淀粉含量;a――标准曲线得截距;b――标准曲线得斜率;x――样品得吸光度值。