材料研究与测试方法复习题答案版复习题一、名词解释1、系统消光: 把由于F HKL=0而使衍射线有规律消失的现象称为系统消光。
2、X射线衍射方向: 是两种相干波的光程差是波长整数倍的方向。
3、Moseley定律:对于一定线性系的某条谱线而言其波长与原子序数平方近似成反比关系。
4、相对强度:同一衍射图中各个衍射线的绝对强度的比值。
5、积分强度:扣除背影强度后衍射峰下的累积强度。
6、明场像暗场像:用物镜光栏挡去衍射束,让透射束成像,有衍射的为暗像,无衍射的为明像,这样形成的为明场像;用物镜光栏挡去透射束和及其余衍射束,让一束强衍射束成像,则无衍射的为暗像,有衍射的为明像,这样形成的为暗场像。
7、透射电镜点分辨率、线分辨率:点分辨率表示电镜所能分辨的两个点之间的最小距离;线分辨率表示电镜所能分辨的两条线之间的最小距离。
8、厚度衬度:由于试样各部分的密度(或原子序数)和厚度不同形成的透射强度的差异;9、衍射衬度:由于晶体薄膜内各部分满足衍射条件的程度不同形成的衍射强度的差异;10相位衬度:入射电子收到试样原子散射,得到透射波和散射波,两者振幅接近,强度差很小,两者之间引入相位差,使得透射波和合成波振幅产生较大差异,从而产生衬度。
11像差:从物面上一点散射出的电子束,不一定全部聚焦在一点,或者物面上的各点并不按比例成像于同一平面,结果图像模糊不清,或者原物的几何形状不完全相似,这种现象称为像差球差:由于电磁透镜磁场的近轴区和远轴区对电子束的汇聚能力不同造成的像散:由于透镜磁场不是理想的旋转对称磁场而引起的像差色差:由于成像电子的波长(或能量)不同而引起的一种像差12、透镜景深:在不影响透镜成像分辨本领的前提下,物平面可沿透镜轴移动的距离13、透镜焦深:在不影响透镜成像分辨本领的前提下,像平面可沿透镜轴移动的距离14、电子衍射:电子衍射是指当一定能量的电子束落到晶体上时,被晶体中原子散射,各散射电子波之间产生互相干涉现象。
它满足劳厄方程或布拉格方程,并满足电子衍射的基本公式Lλ=Rd L是相机长度,λ为入射电子束波长,R是透射斑点与衍射斑点间的距离。
15、二次电子:二次电子是指在入射电子作用下被轰击出来并离开样品表面的原子的核外电子。
含量变化的特征X射线强度沿试样扫描线的分布。
面扫描分析:电子束在样品表面作光栅扫描时,得到该元素的面分布图像。
二、简答题1、X射线谱有哪两种基本类型?各自的含义是什么?两种类型:连续X射线谱和特征X射线谱连续X射线谱:指X射线管中发出的一部分包含各种波长的光的光谱。
从管中释放的电子与阳极碰撞的时间和条件各不相同,绝大多数电子要经历多次碰撞,产生能量各不相同的辐射,因此出现连续X射线谱特征X射线谱:也称标识X射线谱,它是由若干特定波长而强度很大的谱线构成的,这种谱线只有当管电压超过一定数值Vk(激发电压)时才能产生,而这种谱线的波长与X射线管的管电压、管电流等工作条件无关,只取决于阳极材料,不同金属制成的阳极将发出不同波长的谱线,并称为特征X射线谱2、X射线是怎么产生的?连续X射线谱有何特点?热阴极上的灯丝被通电加热至高温时,产生大量的热电子,这些电子在阴阳极间的高压作用下被加速,以极快速度撞向阳极,由于电子的运动突然受阻,其动能部分转变为辐射能,以X射线的形式放出,产生X射线。
连续X射线谱:具有从某一个最短波长(短波极限)开始的连续的各种波长的X射线。
它的强度随管电压V、管电流i和阳极材料原子序数Z的变化而变化。
3、3.何谓Kα射线?何谓Kβ射线?这两种射线中哪种射线强度大?哪种射线波长短?X射线衍射用的是哪种射线?为什么Kα射线中包含Kα1和Kα2?Kα是L壳层中的电子跳入K层空位时发出的X射线,Kβ射线是M壳层中的电子跳入K层空位时发出的X射线;Kα比Kβ强度大,因为L层电子跳入K层空位的几率比M 层电子跳入K层空位的几率大;Kβ波长短;X射线衍射用的是Kα射线;Kα射线是由Kα1和Kα2组成,它们分别是电子从L3和L2子能级跳入K层空位时产生的。
4、晶体对X射线的散射包括哪两类?四种基本类型的空间点阵是什么?晶体对X射线的散射有相干散射和不相干散射。
简单立方、体心立方、面心立方、底心立方。
5、结构因子的概念结构因子的绝对值为一个晶胞的想干散射振幅与一个电子的想干散射振幅的比值。
结构因子只与原子的种类,数目和在晶胞中的位置有关,而不受晶胞形状和大小的影响。
6、布拉格方程的表达式、阐明的问题及所讨论的问题?布拉格方程:2dsinθ=nλd为晶面间距,θ为入射束与反射面的夹角,λ为X射线的波长,n为衍射级数。
讨论:1、sinθ=nλ/2d 由sinθ≤1,得到nλ≤2d,n最小值为1,因而λ≤2d。
说明X射线的波长必须小于晶面间距的二倍,才能产生衍射现象;2、由nλ≤2d,得到d≥λ/2,因而只有那些晶面间距大于入射X射线波长一半的晶面才能发生衍射;(d hkl/n)*sinθ=λ,令d hkl/n=d HKL,则2d HKL sinθ=λ,得到d HKL=d hkl/n,因而把(hkl)晶面的n级反射看成为与(hkl)晶面平行,面间距为d HKL=d hkl/n的晶面的一级反射。
3、原子面对X射线的衍射并不是任意的,而是具有选择性的。
4、一种晶体结构对应独特的衍射花样。
7、晶体使X射线产生衍射的充分条件是什么?何谓系统消光?充分条件是同时满足布拉格方程和F HKL≠0.系统消光:把由于F HKL=0而使衍射线有规律消失的现象称为系统消光。
8、粉晶X射线衍射卡片(JCPDS或PDF卡片)检索手册的基本类型有哪几种?字母索引:按物质英文名称的字母顺序哈那瓦尔特索引:8条强线按d值相对强度递减顺序排列芬克索引:8条最强线以按d值递减顺序排列9、在进行混合物相的X射线衍射线定性分析鉴定时,应特别注意优先考虑的问题有哪些?衍射仪用粉末试样的粒度是多少?(1)d值比相对强度更为重要,核对时d值必须相当符合,一般只能在小数点后第二位有分歧;(2)重视小角度区域的衍射线,即低角度的d值比高角度的d值更重要;(3)强线比弱线重要;(4)特征线(即不与其它线重叠的线)重要;(5)结合其它信息,如成份、热处理过程等等;(6)借助其它分析测试方法共同表征。
优先考虑小角度区域的衍射线,强线及特征线。
粉末粒度是10~40μm.10、电子束与物质相互作用可以获得哪些信息?a,透射电子b,二次电子c,背散射电子d,特征X射线e,阴极荧光f,俄歇电子g,吸收电子11、扫描电镜的原理?扫描电镜的放大倍数是如何定义的?原理:电子枪发射电子,经会聚称为微细电子束,在扫描线圈驱动下,在试样表面扫描,于试样相互作用,产生二次电子,二次电子信号被探测器收集转换为电讯号,经视频放大后,输入到显像管,得到反映试样表面的二次电子像。
扫描电镜的放大倍数:电子束在荧光屏上扫描振幅与入射电子束在样品表面的扫描振幅之比12、简述电子透镜像差及产生的原因?a,球差——由于电磁透镜近轴区和远轴区对电子束汇聚能力不同引起。
b,色差——由于成像电子波长不同引起。
c,轴上像散——由于透镜磁场不是理想旋转对称磁场引起。
d,畸变13、透射电子显微图象包括哪几种类型?相位衬度、质厚衬度、衍射衬度14、散射衬度与什么因素有关?这种图象主要用来观察什么?散射衬度也称为质厚衬度,它是指穿过样品且散射角度小的那些电子即弹性散射所形成的衬度,散射衬度与样品的密度、原子序数、厚度等因素有关。
这种图像主要用来观察非晶试样和复形膜样品所成图像。
15、衍射衬度与什么因素有关?这种图象主要用来观察什么?衍射衬度是由晶体薄膜内各部分满足衍射条件的程度不同而形成的衬度。
根据衍射衬度原理形成的电子图像称为衍射衬度像。
利用这种图像可观察晶体缺陷,如位错、层错等。
16、何谓明场象?何谓暗场象?中心暗场像与偏心暗场像哪个分辨率高?明场象是指用物镜光栏挡去衍射束,让透射束成像,有衍射的为暗象,无衍射的为明象。
暗场像指用物镜光栏挡去透射束及其余衍射束,让一束强衍射束成像,则无衍射的为暗像,有衍射的为明像。
因为偏心暗场像衍射束偏离光轴,暗场像朝一个方向拉长,分辨率低;中心暗场像无畸变,分辨率高。
17、何谓二次电子?扫描电镜中二次电子象的衬度与什么因素有关?最适宜研究什么?二次电子是指在入射电子作用下被轰击出来并离开样品表面的原子的核外电子,二次电子的衬度与两个因素有关:(1)入射电子的能量,入射电子能量在2-3KW时,二次电子发射系数达到最大,衬度明显(2)入射电子束在试样表面的倾斜角度,因为δ(θ)=δ0/cosθ,当倾斜角度增加时,二次电子发射系数增大,衬度也明显。
二次电子像也最适宜观察试样的表面形貌。
18、何背散射电子?扫描电镜中背散射电子象的衬度与什么因素有关?最适宜研究什么?背散射电子是指入射电子与试样的相互作用经多次散射后,重新逸出试样表面的电子。
背散射电子衬度与试样的形貌及成分有关,因为背散射电子的产额随试样原子序数的增大而增大,其来自试样表面几百纳米的深度范围。
背散射电子衬度最适宜观察试样的平均原子序数兼形貌。
19、什么是X射线的能谱分析和波谱分析?其方法有几种?用聚焦电子束照射在试样表面待测微小区域上,激发试样中诸元素的不同波长或能量的特征X射线,用X射线谱仪探测这些X射线,得到X射线谱,若利用特征X射线的波长不同来展谱,即为波谱分析,若利用特征X射线的能量不同来展谱,即为能谱谱分析。
分析方法:定点分析、线扫描分析、面扫描分析20、在差热分析曲线上一个峰谷的温度主要用什么来表征?哪个受实验条件影响小?主要用外推始点温度和峰值温度来表征。
其中外推始点温度受实验条件影响小。
21、如何确定外推始点温度及为何用外推始点作为DTA曲线的反应起始温度?曲线开始偏离基线那点的切线与曲线最大斜率的切线的交点。
该交点是最接近热力学的平衡温度。
22、影响差热曲线主要因素有哪些?内因:晶体结构、阳离子电负性、离子半径及电价、氢氧离子浓度。
外因:加热速度、试样形状、称量及装填、气氛和压力、试样粒度。
23、分子振动吸收红外辐射必须满足哪些条件?拉曼散射产生的条件?红外吸收:(1)振动频率与红外光谱段某频率相等;(2)振动分子有偶极矩变化。
拉曼散射:(1)分子中某个基团的振动频率与单色光频率一致(2)分子的极化率改变。
24、红外吸收光谱的产生,主要是由于分子中什么能级的跃迁?振动或转动能级25、H2O和CO2分子中有几种振动形式?红外光谱分析步骤及石膏红外谱图分析?H2O:对称伸缩振动、非对称伸缩振动、剪式弯曲振动CO2:对称伸缩振动、非对称伸缩振动、弯曲振动26、红外光谱与拉曼光谱的比较?相同点:两光谱都属于分子振动光谱不同点:○1、两光谱的光源不同:拉曼光谱用单色光很强的激光辐射,频率在可见光范围;红外光谱用的是红外光辐射源,波长大于1000nm的多色光○2、产生机理不同:拉曼光谱是分子对激光的散射,强度由分子极化率决定,其适用于研究同原子的非极性键振动,红外光谱是分子对红外光的吸收,强度由分子偶极矩决定,其适用于研究不同原子的极性键的振动。