版序号：分发号：阿拉尔青松化工有限责任公司操作文件Q / QSHG×.×—2011标准溶液的标定2011——发布2011——实施阿拉尔青松化工有限责任公司发布审批页名称：标准溶液的标定编制人：审定人：批准人：二零一一年月前言本操作文件是根据阿拉尔青松化工有限责任公司质检中心的安排制定的，目的是为了提高员工安全生产技能，保证产品质量合格。
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本操作文件单位：阿拉尔青松化工有限责任公司质检中心本操作文件单位：阿拉尔青松化工有限责任公司质检中心本操作文件主要编制人：本操作文件首次发布：2011－月目录1 EDTA二钠标准滴定溶液：c=0.02mol/L (1)2 硫氢酸钾标准滴定溶液：c=0.025mol/L (1)3 硝酸汞标准滴定溶液：c[1/2Hg（NO3）2]=0.05mol/L。
(2)4 硝酸银标准溶液：c=5g/L (3)5 硝酸银标准溶液：c=0.1mol/L (4)6 盐酸标准溶液c=0.1mol/L (5)7 氢氧化钠标准溶液c=0.1000mol/L (6)8 高锰酸钾标准溶液 (7)9 硫代硫酸钠标准溶液 (8)标准溶液的配制及标定1 EDTA二钠标准滴定溶液：c=0.02mol/L1.1 溶液配制称取7.5gEDTA二钠，置于烧杯中，加水溶解，将溶液全部移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
1.2 溶液标定量取25.00mL氯化钙标准参比溶液置于250mL锥型瓶中，加25mL水，加1滴甲基橙指示液，用氢氧化钠溶液中和至溶液由橙色变为黄色，依次加入5mL三乙醇胺溶液，10mL氢氧化钠，15mL乙醇和1.0mLGBHA指示液，混匀（此时溶液pH值应大于12，如果pH值小于或等于12时则须补加足够的氢氧化钠溶液）。
放置2min后，用DETA二钠标准滴定溶液滴定，直至溶液颜色与标准比对溶液相一致时为终点。
滴定应在3min内完成。
1.3 EDTA二钠标准滴定溶液：c=0.002mol/L量取25.00mLEDTA二钠标准滴定溶液（c=0.02mol/L），置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液使用前配置。
1.4 乙二醛缩双（2-羟基苯胺）（GBHA）指示液：2.5g/L。
称取0.25gGBHA置于暗色具塞磨口瓶中，加100ML乙醇使其完全溶解。
每周更换一次。
2 硫氢酸钾标准滴定溶液：c=0.025mol/L2.1 溶液配制：称取2.5g硫氢酸钾，置于1000mL容量瓶中，以水溶解并稀释至刻度，混匀。
2.2 溶液标定：移取3份25.00mL汞基准溶液，分别置于250mL锥型瓶中，加入20mL 硝酸（1+20），20mL高锰酸钾溶液，5mL硝酸（密度1.42g/mL），于沸水浴上煮沸10min，取下冷却。
滴加硫氢酸钾溶液至高锰酸钾溶液红色消失，并过量5滴，加1mL硝酸汞指示剂，以水稀释至约100mL，用硫氢酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色为终点。
同时标定做空白实验。
按下式计算硫氢酸钾标准滴定溶液的实际浓度：mc = ————————(V1-V0)×0.1003式中，c——硫氢酸钾标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；m——标定中移取的汞基准溶液中汞的质量，g；V1——滴定汞基准溶液所消耗的硫氢酸钾标准滴定溶液的体积，mL；V0——滴定空白溶液所消耗的硫氢酸钾标准滴定溶液的体积，mL；0.1003——与1.00mL硫氢酸钾标准滴定溶液（c=1.000mol/L）相当的汞的质量，取3份标定结果的平均值为硫氢酸钾标准滴定溶液的实际浓度，平行标定所消耗的硫氢酸钾标准滴定溶液体积的极差应不超过0.10mL。
3 硝酸汞标准滴定溶液：c[1/2Hg（NO3）2]=0.05mol/L。
3.1 溶液的配制：称取5.43g（0.01g）氧化汞（HgO），置于烧杯中，加20mL硝酸溶液（1+1），加少量水（必要时过滤），将溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
或称取5.56g（0.01g）硝酸汞[Hg（NO3）2.H2O]置于烧杯中，加8mL硝酸溶液（2mol/L），加少量水，将溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
3.2 溶液的标定：移取25.00mL氯化钠标准溶液（0.05mol/L），置于250mL三角瓶中，加40mL水，再加入3滴溴酚蓝指示剂溶液，逐滴加入硝酸溶液（2mol/L），使溶液由蓝色变为黄色，加1mL二苯偶氮碳酰胫指示剂溶液，用待标定的硝酸汞标准滴定溶液滴定至由黄色变为紫红色为终点。
同时以水做空白试验。
硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度按下式计算：m×25/1000 25×mc = ———————— = ————M（V-V0）/1000 M（V-V0）式中：c——硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度，mol/Lm——氯化钠基准试剂的质量，gV——测定消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，mLV0——空白消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，mLM——氯化钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（m=58.443）。
4 硝酸银标准溶液：c=5g/L4.1 溶液的配制：称取5.0g硝酸银溶于1000mLⅡ级试剂水中，储存于棕色瓶内。
4.2 溶液的标定：准确称取1.649g优级纯氯化钠基准试剂（预先在500～6000C灼烧0.5h 或105～1100C干燥2h，置于干燥器中冷却至室温），溶于Ⅱ级试剂水并定容至1L。
准确吸取此溶液（1mL含1mLCl-）10.00mL三份，分别置于250mL 锥型瓶中，瓶下垫一块白色瓷板并置于滴定台的铁板上（亦可用白瓷的带柄蒸发皿代替锥型瓶），各加水稀释至100mL，并加2～3滴1%酚酞指示剂，若显红色，用0.05mol/L硫酸溶液中和至恰无色；若不显红色，则用0.1mol/L 氢氧化钠溶液中和至红色，然后以0.05mol/L硫酸溶液回滴至恰无色。
再加1mL10%铬酸钾指示剂，用硝酸银标准液（盛于棕色滴定管）滴定至橙色为止，记下硝酸银标准液的消耗量c。
重复标定两次，三次平行试验结果的平均偏差应小于0.25%。
另取100mL试剂水作空白试验（除不加氯化钠标准溶液外，其他手续同上），记下硝酸银标准液的消耗量b，硝酸银标准液的滴定度T（mgCl-/mL）按下式计算：10T = ————c – b式中：c——标定中硝酸银标准液消耗量，mL；b——空白试验中硝酸银标液消耗量，mL；10——10mL氯化钠标准液（1mL含1mgCl-）中氯离子的含量，mg。
最后调整硝酸银溶液浓度，使其成为1mL相当于1.00mgCl-的标准溶液。
5 硝酸银标准溶液：c=0.1mol/L5.1 溶液的配制：称取17.5g硝酸银溶于450mLⅡ级试剂水中，储存于棕色瓶内。
5.2 溶液的标定：准确称取0.1500～0.1700g优级纯氯化钠基准试剂（预先在500～600℃灼烧0.5h或105～1100C干燥2h，置于干燥器中冷却至室温），溶于Ⅱ级试剂水并定容至250mL。
准确吸取此溶液（1mL含1mLCl-）10.00mL三份，分别置于250mL锥型瓶中，瓶下垫一块白色瓷板并置于滴定台的铁板上（亦可用白瓷的带柄蒸发皿代替锥型瓶），各加水稀释至100mL，并加2～3滴1%酚酞指示剂，若显红色，用0.05mol/L硫酸溶液中和至恰好无色；若不显红色，则用0.1mol/L氢氧化钠溶液中和至红色，然后以0.05mol/L 硫酸溶液回滴至恰好无色。
再加1mL 10%铬酸钾指示剂，用硝酸银标准液（盛于棕色滴定管）滴定至橙色为止，记下硝酸银标准液的消耗量c。
重复标定两次，三次平行试验结果的平均偏差应小于0.25%。
另取100mL试剂水作空白试验（除不加氯化钠标准溶液外，其他手续同上），记下硝酸银标准液的消耗量b，硝酸银标准液的滴定度T（mgCl-/mL）按下式计算：10T = ————c – b式中：c——标定中硝酸银标准液消耗量，mL；b——空白试验中硝酸银标液消耗量，mL；10——10mL氯化钠标准液（1mL含1mgCl-）中氯离子的含量，mg。
最后调整硝酸银溶液浓度，使其成为1mL相当于1.00mgCl-的标准溶液。
6 盐酸标准溶液c=0.1mol/L6.1仪器与试剂仪器：全自动电光分析天平1台（1）称量瓶 1只（2）试剂瓶 1000mL 1个（3）锥形瓶 250mL 3个（4）酸式滴定管 50mL 1支（5）量筒 50mL 1只6.2 试剂：（1）0.1mol/L盐酸待标定溶液（2）无水碳酸钠（固基准物）（3）溴甲酚绿-甲基红混合指示剂6.3 步骤0.1mol/L盐酸标准溶液的标定（1）标定步骤用称量瓶按递减称量法称取在270～300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠0.15～0.22g(称准至0.0002g)，放入250mL锥形瓶中，以50mL蒸馏水溶解，加溴甲酚绿-甲基红混合指示剂10滴（或以25mL 蒸馏水溶解，加甲基橙指示剂1～2滴），用0.1mol/L 盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色（或由黄色变为橙色），加热煮沸2分钟，冷却后继续滴定志溶液呈暗红色（或橙色）为终点。
平行测定3次，同时做空白实验。
以上平行测定3次的 算术平均值为测定结果。
（2）计算()10100052.99HCl m C V V ⨯=-⨯式中： m —基准无水碳酸钠的质量，g;V 1—盐酸溶液的用量，mL;V 0—空白试验中盐酸溶液的用量，mL;52.99—1/2 Na2CO3摩尔质量，g/molC HCL —盐酸标准溶液的浓度，mol/L.7 氢氧化钠标准溶液c=0.1000mol/L7.1试剂：（1）0.1000mol/L 氢氧化钠待标定溶液（2）酚酞指示剂7.2仪器：（1）全自动电光分析天平 1台（2）称量瓶 1只（3）碱式滴定管 （50mL ） 1支（4）锥形瓶 （250mL ） 3支（5）烧杯 （250mL ） 2只（6）洗瓶 1只（7）量筒 （50mL ） 1只7.3测定步骤：准确称取在110℃～120℃准确称取在110～120℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾0.5～0.6g(称准至0.0002g)，放入250mL 三角瓶中，加入250mL 的蒸馏水溶解，加酚酞指示剂2滴，用0.1mol/LNaOH 溶液滴定至由无色变为红色30秒不褪色为终点，平行测定3次，同时作空白试验。
7.4计算：C (NaOH)=22.204)(100001⨯-⨯V V m 式中：m —邻苯二甲酸氢钾的质量，g1V —NaOH 溶液的用量，mL0V —空白试验NaOH 溶液的用量，mL204.22 —邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/molNaOH C —NaOH 标准溶液的浓度，mol/L8 高锰酸钾标准溶液8.1仪器和试剂8.1.1、仪器（1）全自动电光分析天平 1台（2）称量瓶 1只（3）棕色酸式滴定管 50mL 1根（4）锥形瓶 250mL 3只（5）量筒 50mL 1只8.1.2、试剂（1）0.1mol/L 高锰酸钾待标定溶液（2）草酸钠（基准试剂）（3）3mol/L 的硫酸溶液8.2步骤8.2.1、准确称取于105～110℃烘干至恒重的基准试剂草酸钠0.18～0.22g （准确至0. 0002g ），于锥形瓶中，加入50mL 蒸水溶解后，再加入3mol/L的硫酸溶液15mL ，加热到75～85℃，趁热用待标定的0.1mol/L 高锰酸钾待标定溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30S 不褪色，平行测定3次，同时做空白试验。