氢化物原子荧光光度法
——汞的测定
样品预处理：
微波消解法 湿式回流消解法
目的：溶出样品中 的汞
湿式催发消解法
浸提法
四选一
氢化物原子荧光光度法
——汞的测定
样品检测：
需用硼氢化钾还原离子态的汞，
再与盐酸混合后进行测定
冷原子吸收法
——汞的测定
方法提要： 汞蒸气对波长 253.7nm 的紫预合处态外理的光目汞的转具：化特将为征化离 吸收。在一定的浓度范围内，吸子态收的值汞 与汞 蒸气浓度成正比。样品经消解、还原处理，
玉苗专业护肤：严云高
目录
化妆品检测方法现状 几种常用检测方法介绍 同一元素各测定方法对比
现状
由于厂商有意无意在产品中添 加汞、铅等重金属，导致常期使用 该类化妆品的人会出现听力衰竭、 中毒、胎儿发育不良等症状。因此 需要对化妆品进行检测，严格控制 其重金属的含量。
现状
如今虽已有成熟的检测汞、镉、 铅等重金属的方法，但其所需仪器 受到很多限制，缺少一种快速、简 便、准确、低廉，并能同时检测化 妆品中多种重金属的方法。
样品检测：
冷原子吸收法
——汞的测定
将预处理后的样品同硫酸与氯化亚 锡加入汞蒸气发生瓶中进行检测
火焰原子吸收分光光度法
——铅、镉、锶的测定
方法提要：
样品经预处理使铅（镉、锶）以离子状态 存在于样品溶液中，样品溶液中铅（镉、 锶）离子被原子化后，基态铅（镉、锶） 原子吸收来自铅（镉、锶）空心阴极灯发
火焰原子吸收分光 微分电位溶出法
光度法
0.007mg/l
0.025ug
2种
2种
同一元素各测定方法对比
锶的测定
检测方法
检出限（mg/l） 样品前处理
火焰原子吸收分光 离子色谱法 光度法
0.06 1种
0.006 3种
谢谢观赏~
现行标准方法
《化妆品卫生规范》 （2007年版）
汞：冷原子吸收法 氢化物原子荧光光度法
铅：火焰原子吸收分光光度法 微分电位溶出法 双硫腙萃取分光光度法
镉：火焰原子吸收分光光度法 微分电位溶出法
锶：火焰原子吸收分光光度法 离子色谱法
常用方法介绍
氢化物原子荧光光度法、冷原子吸收法 火焰原子吸收分光光度法、双硫腙萃取 分光光度法 微分电位溶出法、离子色谱法
纯乙炔）。
火焰原子吸收分光光度法
——铅、镉、锶的测定
铅镉 锶：： 检检出出限限：：00..10506m7mgmg//gLL/L 定定量量下下限限：：00..5200m2m3ggm//LgL/L
火焰原子吸收分光光样品以 离子态形式存在
微波消解法（铅、镉）
双硫腙萃取分光光度法
——铅的测定
检出限：0.3μg 定量下限：1.0μg
双硫腙萃取分光光度法
——铅的测定
样品检测：
在预处理后的样品中加入柠檬酸
铵与盐酸羟胺，调pH至碱性，加
入氰化钾和双硫腙，分液测定
微分电位溶出法
——铅、镉的测定
方法提要：
样品经预处理，使铅（镉）以离子状态存在 于溶液中。于电解池中，选用适当的还原电
出的共振线，其吸光度与样品中铅（镉、
锶）含量成正比。在其它条件不变的情况 下，根据测量被吸收后的谱线强度，与标 准系列比较进行定量。
测定锶：样液中钙、镁的干扰，通 过加入EDTA 二钠或镧溶液来排除。
火焰原子吸收分光光度法
——铅、镉、锶的测定
仪器参考条件（锶）：
分析线：460.7nm 狭缝：1.3nm 火焰高度：7.5mm 空气：1.60kg/cm2（9.4L/min） 乙炔：0.25kg/cm2（2.2L/min 使用高
氢化物原子荧光光度法
——汞的测定
仪器参考条件：
光电倍增管负高压300V 汞元素灯电流15mA 原子化器温度300℃、高度8.0mm 氩气流速：载气300mL/min
屏蔽气700mL/min
氢化物原子荧光光度法
——汞的测定
检出限：0.1μg/L 定量下限：0.3μg/L 线性范围：0μg/L～10μg/L 回收率：95% 相对标准偏差：1.2%
铅： 检出限：0.056μg 定量下限：0.19μg 镉： 检出限：0.025μg 定量下限：0.082μg
微分电位溶出法
——铅、镉的测定
样品检测：
将预处理后的样品调pH至微碱 性后加盐酸进行测定。
离子色谱法
——锶的测定
方法提要：
样品经预处理使锶以离子状态存在于样品
溶液中，调节样品溶液至中性后，经离 子交换柱将锶离子和其它无机离子分离，
位，将Pb2+（Cd2+）富集于玻碳汞膜（玻 璃汞膜）上。铅（镉）在酸性溶液中，于0.46v（-0.62V）（相对饱和甘汞电极）
有一灵敏的溶出峰，其峰高与其含量成正比。 在其它条件不变的情况下，测量溶出峰，并 与标准系列比较，进行定量。
微分电位溶出法
——铅、镉的测定
仪器参考条件：
微分电位溶出法
——铅、镉的测定
采用离子色谱仪抑制器降低背景电导，用 电导检测器测定电导值，与标准溶液比较， 以保留时间定性，以峰面积或峰高定量。
样品溶液中钙的干扰可通过加入适量NaF
溶液来排除。
离子色谱法
——锶的测定
色谱参考条件：
色谱柱：IonPac CS12（250mm×4mm），CG12 （50mm×4mm），CSRS®-ULTRA 抑制器 淋洗液：20mmol/L 甲磺酸 淋洗液流速：0.70mL/min 进样量：50μL 量程档：3μS 氮气流速（压力）：7psi 电解水自动再生，自动抑制电流50mA 柱温：室温
氢化物原子荧光光度法
——汞的测定
方法提要： 样品经消解处理后，样品中汞被溶出。汞 离子与硼氢化钾反应生成原子态汞，由 载气（氩气）带入原子化器中，在特制汞 空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发
至高能态，去活化回到基态后发射出特征
波长的荧光，在一定浓度范围内，其强度
与汞含量成正比，与标准系列比较定量。
氢化物原子荧光 0.1 便宜 较少 4种
冷原子吸收 0.01 昂贵 较多 4种
同一元素各测定方法对比
铅的测定
检测方法
检出限 样品前处理
火焰原子吸 微分电位溶 双硫腙萃取
收 分 光 光 度 出法
分光光度法
法
0.15mg/l 0.056ug
0.3ug
3种
3种
3种
同一元素各测定方法对比
镉的测定
检测方法 检出限 样品前处理
在预处理后的样品中加入EDTA 或硝酸镧，再进行检测
双硫腙萃取分光光度法
——铅的测定
方法提要：
方法：湿式消解法 目的：将化合态的 铅转化为离子态
样品经预处理后，在弱碱性下样品溶液中
的铅与双硫腙作用生成红色螯合物，用 氯仿提取，比色定量。锡大量存在时干扰 测定。本方法不适用于含有氧化钛及铋 化合物的试样。
将化合态的汞转化为原子态汞，再以载气 带入测汞仪测定吸收值，与标准系列比较 定量。
冷原子吸收法
——汞的测定
仪器参考条件：
负高压：450 V 灯电流：8 mA 狭缝宽：0.5 nm
载气流量：300 ml/min
泵速：120 L/min
冷原子吸收法
——汞的测定
检出限：0.01μg 定量下限：0.04μg
湿锶在消试的解样预法处中（加理铅： 入、氧镉化）镁炭化，灰化 浸后提加法入（稀铅硝、酸只溶适解用于不含蜡
质的化妆品 ）
火焰原子吸收分光光度法
样品检测之铅、镉：
——铅、镉、锶的测定
样品检测时需用MIBK（甲 基异丁基酮）进行萃取， 后用盐酸洗涤
火焰原子吸收分光光度法
样品检测之锶：
——铅、镉、锶的测定
离子色谱法
——锶的测定
检出限：0.006mg/L 定量下限：0.02mg/L
离子色谱法
——锶的测定
样品预处理：
微波消解法 湿式消解法
目的：使锶以离子态 形式存在
稀硝酸超波浸提法（不适用于含
氟的样品）
三选一
离子色谱法
——锶的测定
同一元素各测定方法对比
汞的测定
检测方法 检出限（ug/l） 价格 可测元素 样品前处理