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电子衍射及应用

电子衍射及其应用
主要内容
概述
电子散射
电子衍射
透射电镜中衍射公式 选区电子衍射
单晶电子衍射花样标定 衍射花样的复杂性
电子衍射简单应用
概述
1927年,戴维逊成功进行了晶体的电子衍射实验;
这里的电子衍射指的是高能电子衍射,其衍射几何遵从Bragg 方程或衍射矢量方程(Ewald图解);
物质对电子的散射主要是核散射,散射作用很强,因而电子穿透物质的能力较弱,电子衍射只适合于薄样品;
透射电镜上可实现选取电子衍射,可使样品的结构分析与形貌观察结合起来;
当试样为多晶时,衍射花样为同心圆环;当样品为薄单晶时,衍射花样为规则分布的斑点;当样品较厚时,衍射中出现线状花样。

电子散射
射主要是源于库仑相互作
用,其散射可分为:
弹性散射:原子核对电子的
散射,尤其是在小角度散射
范围的散射,散射损失能量
可忽略不记。

非弹性散射:当入射电子与
原子中电子的作用称为主要
过程时,由于作用粒子的质
量相同,散射后电子的能量
发射显著变化,这种过程称
为非弹性散射。

晶形尺寸效应
倒易点阵
透射电镜中电子衍射
在透射电镜中:tg2θ= r/f 即r = f ⋅tg2θ≈f ⋅2θ=f ⋅2sin θ所以
r = f ⋅λ/d hkl
在荧光屏上观察到的衍射斑距透射斑的距离为:
R = M i ⋅M p ⋅f ⋅λ/d hkl
所以
Rd hkl = L λ
L λ是相机常数,L 为相对相机长度。

透射电镜中电子衍射基本公式
若将衍射矢量方程代入R = L λ/d hkl
可得到
hkl
g L R r r ⋅=λ透射电镜中电子衍射基本公式
所以,电子衍射花样是倒易截面的放大。

结构因子:X 射线衍射结构因子表达形式完全相同,只
是其中的f j 为样品中原子对电子的散射因子。

原子对电子
的散射是核散射,所以散射强,原子对电子的散射因子
比原子对x 射线的散射因子大一万倍。

电子衍射结构因子和系统消光
∑++π==n j j j j j g lz ky hx i f F 1
)]
(2exp[ 系统消光:电子衍射的系统消光规律也与x 射线衍射消光
规律相同。

电子衍射花样的标定
零层倒易截面,是一个晶带的倒易图像,如图。

所以从衍射花样中可得到一个晶带的信息。

电子衍射花样的标定
已知物相前提下的标定
i.查d值表法:利用相机常数先计算各衍射斑对应的晶面间
距,再利用PDF卡片查相应的晶面指数类型,最后用尝试校核法确定晶面指数。

ii.对立方晶系,可利用R2比序列或查倒易面特征值表法进行标定。

iii.利用计算机编程进行标定。

未知物相条件下的标定(这是物相测定或鉴定的问题)利用系列倾转尽可能得到多个衍射谱,尤其是低指数晶带衍射谱,先假设为某一种物相分别进行标定,再综合考虑各谱之间的角度关系,能满足自恰者,标定为正确。

举例:
Al 单晶衍射花样,L λ=1.521mmnm 。

测量:R 1=6.5mm, R 2=16.4mm, R 3=16.8mm, φ1=82°
电子衍射花样的标定
电子衍射花样的标定
举例:钢经淬火-回火处理后得到的板条马氏体及其间残余奥氏体的选取电子衍射花样。

其中的一套斑点属于马氏体,测量:
R 1=10.1mm, R
2
=17.5mm, R
1
与R
2
间夹角为107°
由R
2/R
1
=1.733及其夹角,查表或图(体心立方)可标定为[113]晶带。

选取电子衍射花样中另一套斑点是奥氏体产生的。

如图,测量:R 1=10.0mm, R 2=16.3mm, R 1与R 2间夹角为90°
由R 2/R 1=16.3及其夹角,查表或图(面心立方)可标定为[112]晶带。

电子衍射花样的标定
面心立方晶体系列倾转电子衍射图
电子束入射方向与衍射花样晶带轴的关系
电子衍射花样标定的180°不唯一性
高阶Laue带
高阶Laue带
菊池衍射
菊池衍射
二次衍射
二次衍射:入射电子穿过晶体样品时,产生的衍射较强,它们常常可以作为新的入射束在晶体中再次产生衍射。

这种再次衍射:
1.有的与一次衍射束重合,使一次衍射束强度出现反常;
2.有的则出现多余衍射斑。

二次衍射一般发生在一下三种场合:
1.两相晶体间,如基体与析出物;
2.同结构的不同方位晶体间,如孪晶界、反相畴界附近;
3.同一晶体内部,如在消光位置出现额外衍射斑。

二次衍射(出现在禁止位置)
二次衍射(两相间)
二次衍射(两相间)
二次衍射(两相间)
二次衍射(反相畴界)
两相的晶体学取向关系
在喷射沉积Al-Fe-
V-S 合金中,还可观
察到少量的形状近似
正六角形的粗大相。

EDS 分析表明,这种
六角形状的相成分为
Al 14.2(Fe,V)3.0Si 1.3
六方h-Al(Fe,V)Si 相棱柱面附着立方α-Al(Fe,V)Si
两相的晶体学取向关系
六方相和立方相复
合电子衍射谱
[0001]
hex
//[001]
bcc;
[11-26]
hex
//[011]
bcc
取向关系为:
[0001]
hex
//[001]
bcc

(1-100)
hex
//(100)
bcc 两相的晶体学取向关系
孪晶体衍射
BF TEM images and the corresponding [110] SAD patterns of
Al ±1.9Cu ±0.3Mg ±0.2Ag alloy aged at 180°C for:
(a) 15 s; (b) 2 min; (c) 5 min; (d) 2 h; (e) 10 h.析出物的衍射
析出物的晶形效应。

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