测土配方施肥测试项目1、有机质2、速效磷3、速效钾4、碱解氮5、缓效钾6、全氮7、电导与pH8、植物氮磷钾9、植物微量元素得测定(Fe、Mn、Cu、Zn、Ca、Mg)10、土壤中得微量元素(Fe、Mn、Cu、Zn) 11、水中铵态氮得测定(靛酚蓝比色法)12、土壤有效S得测定13、硝态氮得测定一、有机质得测定(重铬酸钾外加热法)试剂:1、0、2mol/L得FeSO4溶液:56、0gFeSO4(化学纯)溶于1L水,再加5ml浓硫酸。
2、重铬酸钾-浓硫酸混合液:称39、23g(通常可直接称40g),加1L水溶解,在加1L浓硫酸.(为防止结晶,经验就是400ml水溶解重铬酸钾,用600ml水稀释浓硫酸,在混合)。
3、邻啡啰啉指示剂:1、485g邻啡啰啉+0、695g FeSO4溶于100ml水里,储存在棕色瓶中。
4、Ag2SO4:防止氧化物(Cl—)得干扰,约加0、1g左右。
(石灰土壤一般不用)5、重铬酸钾标准液得配制:39、2245g重铬酸钾(分析纯)加400ml水,加热溶解,定容1L。
设备:消煮炉、消煮管、万分之一天平、2L大烧杯、大储存瓶、瓶口分液器(10ml)、酸式滴定管、三角瓶、洗瓶实验步骤:1、称0、1000-0、5000g(0、25mm)土样至消煮管,加入10ml重铬酸钾-浓硫酸混合液,摇匀。
2、放入消煮炉(190℃)沸5min。
3、完全转移至三角瓶中,加入指示剂,用硫酸亚铁滴定。
(橙黄→蓝绿→转红)注意:滴至快终点时用洗瓶洗壁,减少误差。
每批样3空白。
每天对FeSO4标定一次。
(标定方法2:0、2000g重铬酸钾溶于50-70ml 水+5ml浓硫酸+邻啡啰啉指示剂)计算公式:方法1:C FeSO4=(标准重铬酸钾质量/M重铬酸钾)*6*5/消耗FeSO4体积5表示每次吸重铬酸钾标准液5ml方法2:CFeSO4=0、2000/(消耗FeSO4体积*0、04904)ppm有机质(g/Kg)={CFeSO4*(V0-V)*10-3*3*1、1*1、724*1000}/样重加Ag2SO4时,校正系数变为1、04.(1、1为氧化校正系数)有机质(g/Kg)={CFeSO4*(V0-V)*10—3*3*1、1*1、724*1000}/样重2重铬酸钾+3C→重铬酸钾+ 6FeSO4→滴定平行误差0、5g/kg二、速效磷(碳酸氢钠浸提—硫酸钼锑抗比色法)试剂:1、4mol/L NaOH:4gNaOH+25ml水2、0、5mol/L NaHCO3浸提剂:42gNaHCO3+1L水,用4mol/L NaOH调p H≈8、53、稀硫酸溶液:153ml浓硫酸+400ml水,待其冷却4、5g/L酒石酸锑钾溶液:0、5g酒石酸锑钾+100ml水5、6、5mol/L钼锑抗存储液:10g钼酸铵+300ml水,水浴加热到60℃使其溶解,冷却后将配好得稀硫酸溶液缓缓到入钼酸铵溶液,在冷却后,加入100ml 5g/L得酒石酸锑钾溶液,总体积定容1L,存储于棕色瓶中,可以长期保存.6、钼锑抗显色剂:称1、5g抗坏血酸+100ml钼锑抗存储液.(现配现用,24h以内)7、二硝基酚指示剂:0、2g 2,6—二硝基酚溶于100ml水中8、无磷活性炭:用1:1得盐酸(1L水+1L浓盐酸)浸泡活性炭24h,用NaHCO3淋洗5次,再用水淋洗5次,检查至无磷为止.(AgNO3检查)9、1000ppm P标准储存液:取105℃烘干4h得纯磷酸二氢钾(优级纯)0、4390g+水200ml+5ml浓硫酸,定容1L10、P标准液:取磷标准储存液准确稀释20倍,其浓度为5mg/L,不易长期保存。
设备:液枪(1ml、5ml、10ml)、小试管、分光光度计、混匀器、瓶口分液器(50ml)、细口瓶、振荡器、万分之一、百分之一天平、滤纸、烘箱实验步骤:1、称2、50g(1mm)土样至细口瓶(必要时小半勺无磷活性炭)+50ml NaHCO3,振荡30min2、过滤,吸2ml待测液至小试管+1ml显色剂,摇匀(除CO2)+7ml水,摇匀,30min后在660nm下比色(预热30min左右)。
722分光光度计就是880nm,721就是700nm。
标准曲线得制作:注意:X——比色值(在Excel中第一列)Y——对应浓度(在Excel中第二列)计算公式:根据标准曲线算出对应P得浓度土壤中含磷量(mg/Kg)=C*100三、速效钾(乙酸铵提取法)试剂:1、1mol得乙酸铵溶液:取77、08g乙酸铵+水+用乙酸(氨水)用pH试纸调节pH至7、0,后定容至1L方法二:用冰乙酸57ml与浓氨水69ml+水+用乙酸(氨水)用酸度计(试纸)调节pH至7、0,后定容至1L3、钾标准溶液得配制(浓度为100ppm)取110℃烘干2h得纯氯化钾0、1907g+水定容1L,可长期保存设备:试管、液枪(1ml、5ml、10ml)、火焰光度计、混匀器、瓶口分液器(50ml)、振荡器、细口瓶、万分之一天平、百分之一天平、滤纸、烘箱、100ml得容量瓶、1L得容量瓶步骤:1、浸提液得制备:称1mm土样5g于细口瓶中,用瓶口分液器加50ml乙酸铵,恒温震荡(170转速)30min,过滤到试管里,做空白2、浸提液得测定:用火焰光度计直接测定(预热30min左右)Y-—对应浓度(在Excel第二列)计算公式:钾含量(mg/Kg)=C*10注意:此法只适用于石灰性土壤=四、碱解氮(扩散法)试剂:1、1N得NaOH:40、0gNaOH+水定容至1L2、混合指示剂:0、099g溴甲酚绿+0、066g甲基红溶于100ml乙醇3、硼酸指示剂:20g硼酸溶于950ml热蒸馏水,冷却后+20ml混合指示剂,混匀,+1NNaOH至溶液呈紫红色(pH≈4、5),稀释至1L4、0、005mol/L硫酸标准溶液:0、128ml浓硫酸稀释至1L,用Na2CO3标定5、1﹪甲基橙指示剂:0、1g甲基橙+水至100ml6、Na2CO3标定溶液:0、2077g无水Na2CO3+水至1L7、碱性胶:40g阿拉伯胶+60ml水(70—80℃)冷却后+20ml甘油+20ml饱与碳酸钾溶液8、硫酸亚铁粉末:粉碎后密闭阴凉保存设备:橡皮筋、扩散皿、液枪(2ml)、注射器(10ml)、半微量滴定管、烘箱步骤:1、称(1mm)土样2、00g+1、00g硫酸亚铁于外室2、加硼酸指示剂2、0ml于内室3、涂胶4、加盖,加10mlNaOH(1N)于外室5、40±1℃烘24h±0、5h6、取出后用稀硫酸滴定。
(蓝色→微红色)标准酸得标定:用硫酸标准液滴定Na2CO3标定溶液+1d甲基橙(终点为橙红色)清洗扩散皿时应用稀盐酸浸泡20min计算结果:碱解氮含量(mg/Kg)={(V-V0)*C H+*14*1000}/2、00两次平行误差小于5mg/Kg五、缓效钾试剂:1、1NHNO3:62、5ml浓硝酸+水稀释至1L2、1000ppmK标准溶液:1、9070g/百分含量定容至一升设备:消煮炉、消煮管、瓶口分液器(50ml)、小试管、试管架、滤纸、液枪(1ml、10ml)、火焰光度计、混匀器步骤:1、称2、500g(1mm)至消煮管+25、0ml 1N硝酸,在210℃沸10min2、冷却后,过滤3、吸1ml至小试管+9、0ml水,火焰光度计测定(预热30min左右)注意:X--火焰光度值(在Excel第一列)Y——对应浓度(在Excel第二列)计算公式:钾含量(mg/kg)=C*200六、全氮得测定试剂:1、催化剂:硫酸钾100g+硫酸铜10g+硒1g2、浓硫酸(化学纯)3、10mol/L NaOH溶液:400g NaOH+500ml无CO2蒸馏水,定容至1L4、混合指示剂:0、099g溴甲酚绿+0、066g甲基红+100ml(95%)乙醇5、硼酸指示剂:20g硼酸+950ml蒸馏水+20ml混合指示剂+0、1NNaOH至紫红色6、0、02mol/L硫酸标准液:0、1mol/L硫酸,再稀释5倍设备:消煮管、半微量定氮蒸馏器、半微量滴定管(10ml)消煮步骤:1、称0、5000-1、0000g至消煮管+1、1g催化剂+5—10ml浓硫酸2、小火加热,泡沫消失提温,至灰白带绿后再煮1h(硫酸高度在试管1/3处)蒸馏法测定步骤:(200)1、将所有消煮液转入蒸馏室中2、蒸馏液达到40-50ml时停止蒸馏3、用0、02N硫酸滴定计算:N(g/kg)=(V-V0)*CH+*14*(V总/V吸)/m允许误差0、005%土壤全N消煮与全K、P一样。
称取0、4g左右土样,放入消煮馆。
加入少许水润湿,再加入5mlH2SO4(浓)在260℃左右消煮50min.然后再加入1滴高氯酸,半小时后再加1滴高氯酸,半小时后再加1滴高氯酸.消煮馆内接近白色在消煮1h后取出,若不就是白色继续加高氯酸。
取出后冷却,加水定容至50ml,将上澄清液倒入白色塑料瓶中,保存。
吸取样液1ml,再加入2滴中性红溶液(0、5g溶于100ml水),溶液成紫色或紫红色然后再用NaOH溶液调制棕黄色.继续在样液中加入次氯酸钠碱性溶液1ml+1ml苯酚溶液。
摇匀,在40℃下放半小时后,加入1ml掩蔽剂,以溶解可能产生得沉淀物定容10ml。
最后用分光光度计,波长为625nm。
试剂:1、称取苯酚10g与亚硝基铁氰化钠100mg稀释至1L。
此试剂不稳定,须储存于棕色瓶中,在4℃冰箱中保存。
2、次氯酸钠碱性溶液:称取10gNaOH、7、06g磷酸氢二钠、31、8g磷酸钠、10ml次氯酸钠溶于水,定容至1L。
存于棕色瓶中,在4℃冰箱中保存。
3、掩蔽剂:将400g/L得酒石酸钾钠与100g/L得EDTA二钠盐(乙二胺四乙酸钠)溶液等体积混合。
每100ml混合液中加入10mol/LNaOH溶液0、5ml。
4、标液:称取干燥得0、4717g硫酸铵溶于水,定容1L,制备成100ug/ml得储存液。
使用前再用水稀释40倍,即配成2、5ug/ml得标准溶液备用.试剂:1、水步骤:1、称20、00(1mm)土样至细口瓶2、加50、0ml水振荡(手震)3min3、在酸度计与电导仪测定八、植物氮磷钾得测定(浓硫酸、双氧水消煮法,奈氏比色法,钒钼黄比色法、火焰光度计法)消煮试剂试剂:1、浓硫酸2、双氧水(30﹪)消煮设备:消煮管、消煮炉消煮步骤:1、称植物样品(0、25—0、5mm)0、2000-0、4000g(部位不同则称得量不同)(茎0、35-0、4000、籽0、2500-0、3000,叶0、2500-0、3000,根0、3500-0、4000壳0、3500-0、4000絮0、4000—0、4500)于消煮管中+浓硫酸5ml,最好放置过夜2、先加双氧水2ml,置于消煮炉上(300℃),以后每30min滴加10d双氧水,至消煮液清亮后在加热30min3、冷却后,定容50ml,转移到塑料瓶中备用,做空白(一)氮得测定试剂:1、100g/L酒石酸钠溶液:称100g酒石酸钠+水定容至1L2、100g/LKOH溶液:称100gKOH+水定容至1L3、奈氏试剂:45、0g HgI2+35、0gKI+少量水+112、0g KOH定容至1L,放置数日后过滤,将上清液放入棕色瓶中备用4、100ppm得氮储存液:称0、3817g(纯)NH4Cl(分析纯)+水定容1L,此溶液为储备液,用时吸取此液50ml,稀释至500ml即为10ppm得工作标准液设备:液枪(1ml、5ml、10ml)、分光光度计、混匀器步骤:1、KOH量得确定:吸稀释十倍空白待测液1ml+酚酞指示剂,用KOH滴定至刚出现红色记录所用得体积数。