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化验室常用指标分析方法
COD快速消解光度法
一、化学需氧量（ChemicalOxygenDemand,COD）
在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理，水中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾相对应的
1.
2.
3.
冷却后，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。
COD测定范围为50~1000mg/L。
（3）c(1/6K2CrO7)=0.05mol/L
称取2.45g重铬酸钾，50.0g硫酸铝钾，10.0g钼酸铵，溶解于500ml水中，加入200ml浓硫酸，冷却后，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。
COD测定范围为0~50mg/L。
4.COD储备液
称取0.8502g邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）用纯水溶解后，转移至1000mL容量瓶中，用纯水
稀释标线。
此储备液COD值为1000mg/L。
5.COD标准使用液
分别取上述储备液5mL，10mL，20mL，40mL，50mL，60mL，80mL于100mL容量瓶中，加水稀释至标线，所得COD值分别为50mg/L，100mg/L，200mg/L，400mg/L，600mg/L，800mg/L 及原液1000mg/L的标准使用液系列。
四、仪器
五、
7个点
二、方法原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长内具有强烈吸收。
测量波长在420nm。
三、试剂：
1.酒石酸钾钠
称取50g酒石酸钾钠溶于100ml水中，加热煮沸以去除氮，放冷，定容至100ml。
2.纳氏试剂
称取16g氢氧化钠，溶于50ml水中，充分冷却至室温。
另取7g碘化钾和10g碘化汞（HgI2）溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密封保存。
静置过夜，使用时取上清液。
3.铵标准贮备溶液
4.
对校
比色管中，加水至标线；
2.加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀。
加1.5ml纳氏试剂，混匀。
放置10min；
3.在波长420nm处，用光程10mm比色皿（G），以无氨水为参比，测量吸光度；
4.由测得的吸光度，减去参比水样的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量(mg)对校
正吸光度的校准曲线。
七、注意事项
1、氨氮取样后应尽快检测，否则应酸化到PH＜2，并在2~5℃下进行保存，保存期不超过24h
为宜；
2、测定中必须加酒石酸钾钠对水中的钙、镁离子进行掩蔽；
3、NH3-N加纳氏试剂反应10min后应尽快测定，60min以上数值有较大波动，120min后一般会有一定量Hg析出。
TN碱性过硫酸钾消解分光光度法
一、总氮（TotalNitrogen,TN）
溶解
，与
275
1.
3.
1周。
5.
每毫升含100μg硝酸盐氮。
加入2ml三氯甲烷为保护剂，可使用6个月。
6.硝酸钾标准使用液：
将贮备液稀释10倍而得，此溶液每毫升含10μg硝酸盐氮。
三、仪器：
1.紫外分光光度计
2.压力锅，压力1.1-1.3kg/cm2，温度120-124℃。
3.25ml比色管
四、测定步骤：
1、标准曲线测定
（1）分别吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml硝酸钾标准使用液于25ml比色管，
（2
（3
（4
（5
（6
2
取
V—
1、吸光度比值A275/A220>20%时，应与鉴别。
2、压力锅放气要缓慢，防止比色管塞蹦出。
3、玻璃器皿可用10%的盐酸浸洗，再用蒸馏水洗，后用无氨水清洗。
4、过硫酸钾氧化后出现沉淀时，可取上清液测吸光值。
TP快速消解分光光度测定方法
一、总磷（TotalPhosphorus,TP）
在中性条件下用过硫酸钾将试样所含磷氧化为正磷酸盐，在酸性介质中，与钼酸铵反应生成磷钼杂多酸后，被抗坏血酸还原生成蓝色络合物。
二、试剂：
1.5%过硫酸钾
2.
3.
将钼4.
5.
1.消解管（带密封盖）
2.恒温150℃加热消解装置
3.50ml具塞比色管
4.分光光度计（1cm比色皿）
四、测定步骤（标准曲线）：
1.打开加热器，预热到设定的温度：150℃；
2.取2mL水样于消解管中，然后加入4mL5%过硫酸钾，混匀；
3.将消解管放入加热孔中，恒温150℃时，计时加热30min；（标线测定可不用消解）
4.消解结束后，待消解管冷却后移至比色管，定容50ml；
5.向比色管中加入1mL10%抗坏血酸溶液，混匀。
30s后加入2mL钼酸盐溶液充分混合，放
置15min。
6.在700nm波长处，测定吸光度。
注意：绘制标准曲线时，分别取0ml，0.05ml，0.1ml，0.2ml，0.5ml，1ml和2ml磷酸盐标准使用液代替水样，不足2ml的补充纯水至2ml,7个点按上述步骤完成后，求出标准曲线方程。
一、
℃
2.测定
量取充分混合均匀的水样100ml抽吸过滤。
再用10ml纯水洗涤三次，继续抽滤至水分完全抽干。
停止抽滤后，取出滤膜放在称量瓶内，移入烘箱内烘干至恒重，移入干燥器冷却至室温，称重。
二者的差值即为悬浮物的重量。