硫酸铁铵标准溶液配制：称取24g 硫酸铁铵(NH 4Fe(SO 4)2·12H 2O)，置于500ml 烧杯中，加入100ml 水、10ml 硫酸(3.10)，加热溶解，取下，滴加0.1%高锰酸钾溶液至呈现微红色，加热煮沸分解过量的高锰酸钾。

冷却，移入1L 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

标定：称取0.1000~0.1500g 二氧化钛(3.2)3份。

以下按照5.3.1～5.3.4条进行。

并随同做空白试验。

按式（2）计算试样中硫酸铁铵标准溶液对二氧化钛的滴定度：m T=V-V …………………………（2） 式中：T ––––硫酸铁铵标准溶液对二氧化钛的滴定度，g/ml;m 0––––称取二氧化钛的量，g;V ––––3份二氧化钛溶液所消耗硫酸铁铵标准溶液体积的平均值，ml; V 0––––空白试验所消耗硫酸铁铵标准溶液体积，ml;1. 重铬酸钾标准溶液(0.0358mol/L)：称取1.7552g 预先在150~170℃烘2~3h 的重铬酸钾基准试剂，溶于适量水中，移入1000 ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

（此溶液每ml 相当于2.0mg 铁)。

2. 锰标准溶液称取1.0000g 纯锰(99.99%)，用50ml 硫酸(1+3)溶解，移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1ml 含1mg 锰或1.291g 一氧化锰。

3. 亚砷酸钠–亚硝酸钠标准溶液 ：配制：称取2.5g 优级纯三氧化二砷(剧毒)溶于20ml 氢氧化钠溶液中(16%)，用水稀释至500ml ，以酚酞溶液(1%)作指示剂，用硫酸溶液(1+1)中和至红色消失，再滴加10%碳酸钠至红色出现，加入1.75g 亚硝酸钠，并使其全部溶解，混匀。

(浑浊应过滤)。

用水稀释至4000ml ，充分混匀，贮存于棕色瓶中。

此溶液约0.025N标定：分别移取1ml 含1mg 锰标准溶液三份，置入500ml 锥形杯中，加入15ml 硫酸溶液(1+1)，用水稀释至100ml ，加入1%硝酸银溶液5ml 、20%过硫酸铵溶液10ml ，混匀。

煮沸至冒大气泡1min ，取下以流水冷至室温，加入5ml 氯化钠溶液(3.6)，混匀后立即以亚砷酸钠–亚硝酸钠标准溶液(3.8)滴定至粉红色变为乳白色即为终点。

计算试样中亚砷酸钠–亚硝酸钠标准溶液对一氧化锰的滴定度。

T m V=⨯1291. …………………………（5） 式中：T ––––亚砷酸钠–亚硝酸钠标准溶液对一氧化锰的滴定度， g/ml ；m ––––移取锰标准溶液中的锰量，g ；V ––––三份锰标准溶液所消耗的亚砷酸钠–亚硝酸钠标准溶液体积的平均值，ml ；1.291––––锰换算为一氧化锰的系数。

4. 硫酸亚铁铵标准滴定溶液[C （Fe 2+=0。

010mol/L ）]配制：称取4.0g (NH 4)2Fe(SO 4)2.6H 2O 置于500ml 烧杯中，加入200ml 硫酸（3.5）使其溶解。

移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

标定：移取三份各10.00ml 钒标准溶液(1ml 含1mg 钒)分别置于三个300ml 锥形瓶中，各加入25ml H 2SO 4 (1+1)，加水至体积100ml 左右，加过硫酸铵溶液（10%）10ml ，加热煮沸至冒大气泡，取下流水冷却至室温。

以6滴0.2%N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液由桃红色变为亮绿色为终点。

按下式计算硫酸亚铁铵标准滴定溶液的实际浓度。

05094.011⨯=V m c ………………………（62） 式中：C —硫酸亚铁铵标准滴定溶液的实际浓度，mol/L ；m 1—钒的质量，g ；V1—平行滴定所消耗消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，ml。

0.05094—与1.00ml硫酸亚铁铵标准滴定溶液[[C（Fe2+）=1.000mol/L]相当的,以克表示的钒的质量。

5.镁标准溶液（0.1000mol/L）：准确称取2.4305g高纯镁(Mg≥99.9%)，用盐酸(3.3)15m1溶解，稀释至1000ml，混匀。

此溶液浓度为0.1000mol/L。

6.EDTA标准溶液：0.1000mol／L称取37.2000g乙二胺四乙酸二钠(EDTA)，用80℃热水在搅拌下溶解，冷却后稀释至于1000ml，混匀。

标定：吸取25.00ml镁标准溶液(0.1000mol／L)，加PH=10缓冲溶液10 ml，加水稀释至体积约100ml，加3～5滴铬黑T，用EDTA滴定至兰色为终点，恰好消耗25．00ml，其浓度EDTA为0.1000mol／L。

7.镁标准溶液称取0.2431g镁(99.9%以上)于300ml烧杯中，以水润湿，加入15ml盐酸(1+1)溶解，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液浓度为0.01mol/L。

8.乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液（0.01mol/Ｌ）:称取3.7226gEDTA置于300ml烧杯中，加入80ml水，加热溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液浓度约为0.01mol/Ｌ.标定：移取25.00ml镁标准溶液(0.01mol/L)，于500ml锥形杯中，加入10ml缓冲溶液(PH=10)、60ml水，3滴络黑T指示剂，用欲标定的EDTA溶液滴淀至紫红色为终点，调整EDTA的浓度，使恰好消耗25.00mlEDTA，此时EDTA的浓度为0.01mol/L。

9.硫酸铜标准溶液(0.01mol/Ｌ)：称取硫酸铜固体(CuSO4.5H2O)2.497g于500ml烧杯中，加水溶解，加10ml1+1硫酸，然后稀至1000ml容量瓶中，混匀。

此溶液铜离子浓度为0.01mol/Ｌ。

标定：移取25.00mlEDTA的浓度为0.01mol/L标准溶液，于500ml锥形杯中，加入10ml 缓冲溶液(PH=4.4)、60ml水，0.5mlPAN指示剂，用欲标定的硫酸铜溶液滴淀至紫红色为终点，调整硫酸铜的浓度，使恰好消耗25.00ml硫酸铜，此时硫酸铜的浓度为0.01mol/L。

按下式计算试样中EDTA标准溶液对三氧化二铝的滴定度T：TAl O C Al O=⋅=⨯=232320000010200000005098. (8)式中： T––––标定后EDTA标准溶液对氧化铝的滴定度，g/ml；C––––标定后EDTA标准溶液的浓度，mol/L。

10.E DTA标准溶液（0.10mol/l左右，须标定出准确值）：配制：称取EDTA37.2g，于1000ml烧杯中，用80o C的热水溶解，冷却后稀释至1000ml，此溶液的浓度约为0.10mol/Ｌ。

标定：取镁标准溶液（0.10mol/Ｌ）25ml于250ml锥形烧杯中，加10ml缓冲溶液（PH=10）、60ml水、3滴铬黑T指示剂(1%)用EDTA溶液滴定至紫红色为终点。

调节EDTA溶液的浓度,使恰好消耗25.00mlEDTA,此时EDTA浓度为0.10mol/Ｌ。

11.N a2CO3标准溶液：称取26.5000g无水碳酸钠（预先在250℃烘过2小时的Na2CO3）溶于1000ml 容量瓶中，加水溶解后水稀至刻度。

此溶液的浓度为0.25mol/Ｌ。

12.H2SO4标准溶液（0.25mol/Ｌ）：配制：量取15.0ml浓硫酸（密度为1.84*103kg/Ｌ），缓缓加入盛有200ml水的烧杯中，冷却后转移至1000ml的容量瓶中。

加水定容至刻度。

此溶液中H2SO4的浓度约为0.25mol/Ｌ。

标定：取Na2CO3标准溶液（0.25mol/Ｌ）25.00ml于500ml锥形烧杯中，加水60ml 左右，加0.1%甲基橙1-2滴用待标定的H2SO4标准溶液，滴定由黄到橙色即为终点,调节H2SO4标准溶液的浓度，使恰好消耗25.00mlH2SO,此时H2SO浓度为0.25mol/Ｌ。

按下式计算M=0 .25*25/V式中 M：表示欲求H2SO的浓度（摩尔）.0.25：表示碳酸钠标准溶液浓度（摩尔）。

25:表示碳酸钠标准溶液体积( ml)。

V：表示滴定时消耗H2SO的体积( ml)。

固体碳酸钠法：精确称取无水NaCO3 0.2000g(预先在250℃烘2小时于杯中)加入50ml蒸馏水使其溶解，加甲基橙基橙1-3滴，以预标H2SO溶液，滴定至由至橙色即为终点。

按下式计算．M=2g/V*0.106式中 M：表示欲求H2SO的浓度（摩尔）g：表示碳酸钠重量V：表示消耗H2SO体积（ml）。

0.106：表示碳酸钠的毫摩尔质量。

13.N aOH标准溶液（0.5mol/Ｌ）：配制：称取优级纯（GR）NaOH20.00g于盛有水的烧杯中，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。

标定：取25.00ml H2SO4标准溶液(0.25mol/Ｌ)于500ml烧杯中，加水60ml，以MM指示剂指示终点，用待标定的NaOH标准溶液滴定至绿色为终点，调节NaOH标准溶液的浓度，使恰好消耗25.00mlNaOH,此时NaOH浓度为0.5mol/Ｌ。

14.盐酸标准溶液 ( 0.5000mol/L)配制：量取比重1.19的HCl 42ml。

于试剂瓶中，以蒸馏水稀释一升混匀。

标定：0.2500 mol/ＬNa2CO3标准液法。

精确吸取25ml 0.2500 mol/ＬNa2CO3标准溶液于烧杯中，加0.1%甲基橙1-3滴(或MM 指示剂指)，以预标的HCl ，标定至溶液由黄到橙色即为终点,调节HCl标准溶液的浓度，使恰好消耗25.00mlHCl,此时HCl浓度为0.5mol/Ｌ.按下式计算M=2*0 .25*25/V式中 M：表示欲求HCl的浓度（摩尔）.0.25：表示碳酸钠标准溶液浓度（摩尔）。

25:表示碳酸钠标准溶液体积( ml)。

V：表示滴定时消耗HCl的体积( ml)。

固体碳酸钠法：精确称取无水NaCO3 0.2000g(预先在250℃烘2小时于杯中)加入50ml蒸馏水使其溶解，加甲基橙基橙1-3滴，以预标HCl溶液，滴定至由至橙色即为终点。

按下式计算．M=g/V*0.106式中 M：表示欲求HCl的浓度（摩尔）g：表示碳酸钠重量V：表示消耗HCl体积（ml）。

0.106：表示碳酸钠的毫摩尔质量。

15.K Cl、NaC混合标准溶液：分别称取0.0500g于150o C烘干的优级纯氯化钾固体和0.0800g于150o C烘干的优级纯氯化钠固体于250ml玻璃烧杯中，用少量水溶解后定容于1000ml容量瓶中。

此溶液1ml含KCl0.05mg，NaCl0.08mg。

盐酸标准溶液（0.0100mol/L）16.钙标准溶液：称取0.2497g碳酸钙(GR，预先在105℃烘1小时后冷却至室温。