实验日期 成绩 同组人 ×××（2）、×××（3）、×××（4）、×××（5）、×××（6） 闽南师范大学应用化学专业实验报告 题目：桨叶式萃取塔实验 12应化1 ×× 12060001×× B1组 0 前言
实验目的：1、了解脉冲填料萃取塔的结构和特点；2、熟悉萃取操作的工艺流程，掌握液-液萃取装置操作方法；3、掌握脉冲填料萃取塔性能的测定方法；4、了解填料萃取塔传质效率的强化方法。[1]
实验原理：萃取是分离液体混合物的一种常用操作，其工作原理是在待分离的混合液中加入与之不互溶（或部分相溶）的萃取剂，形成共存的两个液相，并利用原溶剂与萃取剂对原混合液中各组分的溶解度的差异，使原溶液中的组分得到分离。
桨叶式旋转萃取塔也是一种外加能量的萃取设备。在塔内由环行隔板将塔分成若干段，每段的旋转轴上装设有桨叶。在萃取过程中由于桨叶的搅动，增加了分散相的分散程度，促进了相际接触表面积的更新与扩大。隔板的作用在一定程度上抑制了轴向返混，因而桨叶式旋转萃取塔的效率较高。桨叶转速若太高，也会导致两相乳化，难以分相。
本实验以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸?。水相为萃取相(?用字母E表示，本实验又称连续相、重相?)。煤油相为萃余相(?用字母?R?表示，本实验中又称分散相、轻相)。轻相入口处，苯甲酸在煤油中的浓度应保持在0.0015-0.0020(kg苯甲酸／kg煤油)之间为宜。轻相由塔底进入，作为分散相向上流动，经塔顶分离段分离后由塔顶流出；重相由塔顶进入作为连续相向下流动至塔底经π形管流出；轻重两相在塔内呈逆向流动。在萃取过程中，苯甲酸部分地从萃余相转移至萃取相。萃取相及萃余相进出口浓度由容量分析法测定。考虑水与煤油是完全不互溶的，且苯甲酸在两相中的浓度都很低，可认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化。
B(油) S(水) XRt YEt XRb YEb
S为水流量 B为油流量 Y为水浓度 X为油浓度 下标E为萃取相 下标t为塔顶 下标R为萃余相 下标b为塔底 1、按萃取相计算传质单元数NOE的计算公式为: 式中：YEt─苯甲酸在进入塔顶的萃取相中的质量比组成，kg苯甲酸／kg水；本实验中YEt＝0。
YEb─苯甲酸在离开塔底萃取相中的质量比组成，kg苯甲酸／kg水； YE─苯甲酸在塔内某一高度处萃取相中的质量比组成，kg苯甲酸／kg水； YE*─与苯甲酸在塔内某一高度处萃余相组成XR成平衡的萃取相中的质量比组成，
kg苯甲酸／kg水； 用YE─XR图上的分配曲线(平衡曲线)与操作线可求得）（EEYY*1-YE关系。再利用辛普森求积分方法可求得NOE。对于水～煤油～苯甲酸物系，YEt-XR图上的分配曲线可由实验测定得出。
2、按萃取相计算的传质单元高度HOE ： HOE＝H/ NOE
3、按萃取相计算的体积总传质系数： KYEa＝S/ (HOE×Ω) 4、流量计校正 式中：V1—厂家标定时所用液体（本流量计为油）流量，m3； V2—实际液体流量，m3； ρ1—厂家标定时所用液体密度，kgm-3； ρ2—实际液体密度，kgm-3； ρf—转子流量计密度，kgm-3。 1 实验方案 1.1 实验材料 实验药品：苯甲酸（分析纯）；氢氧化钠（分析纯）；煤油 实验仪器：分析天平；磁力搅拌器；分液漏斗（250ml）；容量瓶（500ml）1个；锥形瓶（100ml）6个；移液管（10ml）3根；碱式滴定管（50ml）2根；若干个小烧杯
1.2 实验流程与步骤 实验流程图：[2] 实验步骤： （1） 配制标准浓度大约为0.01mol/L的NaOH溶液500ml。称取0.2g的NaOH固体溶于小烧杯中，再准确移至500ml容量瓶中，加蒸馏水至刻度线。备用。
（2） 在水箱中放满水（水不能没过回流管），在油箱中放入一半左右的煤油，取一勺左右的苯甲酸溶于煤油中，搅拌使其溶解均匀。用小烧杯取40ml左右的原煤油，贴好标签。从小烧杯中取10ml原煤油，放入另一小烧杯中，再加入40ml水，经30min搅拌后，在分液漏斗中静置20min，取下层水20ml，测定出苯甲酸的平衡浓度。重复滴定1次。
（3） 开总电源开关，开启底部水阀，开启回流阀，开启水泵，调节水流量，待水灌满塔的1/3高度处时，开启底部油阀，开回流阀，开油泵，通过阀门调节油流量，将煤油送入转盘塔底部。调节 萃取剂（水）和混合液（煤油）流量之比2:1（水相流量6-8L/h，油相流量3-4L/h），当塔中油水界面处于塔中间位置并保持稳定状态时，调节转速在300-600r/min中的某一速度。各项都调节好后稳定0.5h。用小烧杯收集轻相进出口的样品各约40ml，重相出口样品约60ml备分析浓度之用。取样同时记录轻相进、出口样品的温度以及重相出口的温度，水流量，油流量和转速。
（4） 在操作过程中，要绝对避免塔顶的亮相界面过高或过低，若亮相界面过高，到达轻相出口的高度，则将会导致重相混入轻相储罐。
（5） 取样后，保持其他条件不变，改变水流量进行实验，待操作稳定0.5h后用烧杯收集重相出口的样品60ml和轻相出口的样品40ml左右备分析浓度之用。记录轻相进、出口样品的温度以及重相出口的温度，水流量，油流量和转速。进行下一步。
（6） 取样后，保持流量和其他条件不变，改变转速进行实验，待操作稳定0.5h后，用烧杯收集重相出口的样品60ml和轻相出口的样品40ml左右备分析浓度之用。记录轻相进、出口样品的温度以及重相出口的温度，水流量，油流量和转速。进行下一步。
（7） 样品处理：用移液管移取25ml重相出口样品于100ml锥形瓶中，滴2滴酚酞溶液，用0.01mol/lNaOH滴定样品中的苯甲酸；用移液管移取10ml轻相出口样品于100ml锥形瓶中，滴2滴酚酞溶液，用0.01mol/lNaOH滴定样品中的苯甲酸；用移液管移取10ml轻相进口样品于100ml锥形瓶中，滴2滴酚酞溶液，用0.01mol/lNaOH滴定样品中的苯甲酸。在滴定过程中由于煤油和水互不相容，滴定时要剧烈震荡。 （8） 实验完毕，关闭两相流量计，将调速器调至零位，使桨叶停止转动。切断电源。滴定分析的过的煤油应集中存放回收，。洗净分析仪器，一切复原，保持实验桌面的整洁。
（9） 整理所记录的实验数据，进行处理，将苯甲酸平衡浓度和出塔水苯甲酸浓度代入计算。
1.3 分析条件与方法 本实验分析方法采用化学酸碱滴定法。用配制好的氢氧化钠滴定苯甲酸在水和油中的浓度。在滴定的过程中，用酚酞作指示剂，当溶液恰好变成粉红色，摇晃后30s内不再褪色时即达到滴定终点。实验中需分别测出塔水中苯甲酸浓度和操作温度下苯甲酸平衡浓度。由此推算出塔的传质单元高度。
2 实验数据处理 2.1 原始数据 NaOH称量0.2080g配制成500ml，浓度为0.0104mol/l
表一 不同的实验条件记录 项目 水温/℃ 煤油进口温度/℃ 煤油出口温度水流量（l/h） 油流量（l/h） 转速（r/min） 表二 酸碱中和实验数据记录 项目 重相出口 轻相进口 轻相出口 序号 1 2 1 2 1 2
1 NaOH滴定前V/ml 2.00 2.22 0.51 0.71 0.90 1.00 NaOH滴定后V/ml 2.22 2.46 0.71 0.90 1.00 1.11 △V/ml 0.22 0.24 0.20 0.19 0.10 0.11 平均△V/ml 0.230 0.195 0.105
2 NaOH滴定前V/ml 12.11 13.85 10.62 10.91 NaOH滴定后V/ml 12.25 14.01 10.67 10.95 △V/ml 0.14 0.16 0.05 0.04 平均△V/ml 0.150 0.045
/℃ 1 31.0 37.7 35.0 6.0 3.0 395.0 2 32.0 38.9 36.6 8.0 3.0 395.0 3 32.1 39.2 37.4 8.0 3.0 500.0 3
NaOH滴定前V/ml 14.84 15.80 6.35 6.40 NaOH滴定后V/ml 15.04 15.99 6.40 6.46 △V/ml 0.20 0.19 0.05 0.06 平均△V/ml 0．195 0.055 表三 用蒸馏水萃取原煤油中的苯甲酸滴定后的数据 序号 1 2 NaOH滴定前V/ml 10.08 10.21 NaOH滴定后V/ml 10.21 10.35 △V/ml 0.13 0.14 平均△V/ml 0.135 2.2 数据处理过程 以第1组数据为例计算： 转子流量计的刻度标定（油流量校正） 水密度ρ水=1000 kg/m3，煤油密度ρ油=800 kg/m3，转子密度ρ转子=7900 kg/m3，煤油流量qL,1=3L/h
q油=qv油[ρ水﹙ρ转子﹣ρ油﹚／ρ油﹙ρ转子﹣ρ水﹚]1／2≒3×[1000*﹙7900﹣800﹚／（800*﹙7900﹣1000﹚）]1／2≒3.40L/h 而水流量即为读取值。 (一)求传质单元数NOE（图解积分） 塔底轻相消耗NaOH体积V1=0.195mL 塔顶轻相消耗NaOH体积 V2=0.105mL 塔底重相消耗NaOH体积 V3=0.230mL 质量处理：25ml水的质量为0.025*1000=25g，10ml煤油质量为：0.01*800=8g 表三中用蒸馏水萃取原煤油中的苯甲酸滴定后的数据处理：（取10ml待滴定液滴定） 苯甲酸质量浓度= 1. 塔底轻相入口浓度XRb
煤油）苯甲酸（煤油苯甲酸kgkgmMVXNaOHNaOHRb/5^10*093.381220104.0000195.0C 2. 塔顶轻相出口浓度XRt
煤油）苯甲酸（煤油苯甲酸kgkgmMCVXNaOHNaOHRt/5^10*665.181220104.0000105.0 3. 塔顶重相入口浓度YEt
本实验中使用自来水,故视 YEt＝0