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容量分析常用讲义玻璃仪器操作方法
容量分析常用玻璃仪器操作方法
❖ 试漏的方法是先将活塞关闭,在滴定管内充满水, 将滴定管夹在滴定管夹上。放置20分钟,观察管口 及活塞两端是否有水渗出;将活塞转动180º,再放 置20分钟,看是否有水渗出。若前后两次均无水渗 出,活塞转动也灵活,即可使用。否则应将活塞取 出,重新涂凡士林后再使用。 碱式滴定管使用前应检查橡皮管是否老化、变质; 玻璃珠是否适当,玻璃珠过大,则不便操作,过小, 则会漏水。
❖ 容量瓶是细颈梨形平底玻璃瓶,由无色或棕 色玻璃制成,带有磨口玻璃塞或塑料塞,颈 上有一标线。常用容量瓶有10mL、20mL、 50mL、100mL、250mL、500mL等规格。
容量分析常用玻璃仪器操作方法
❖ 容量瓶的容量定义为:在20℃时,充满至刻度线所 容纳水的体积,以毫升计。
❖ 容量瓶使用前要检查瓶口是否漏水:加自来水至标 线附近,盖好瓶塞后,用左手食指按住塞子,其余 手指拿住瓶颈标线以上部分,右手用指尖托住瓶底, 将瓶倒立10秒钟,如此将瓶颠倒10次,应不漏水。 用塑料丝、线绳或其它适宜物将塞子系在瓶颈上, 防止玻璃磨口塞粘污或搞错。用容量瓶配制标准溶 液时,将准确称取的固体物质置于小烧杯中,加水 或其他溶液将固体溶解,然后将溶液定量转入容量 瓶中。
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❖ 定量转移溶液时,右手拿玻璃棒,左手拿烧杯,使烧杯嘴紧 靠玻璃棒,而玻璃棒则悬空伸入容量瓶口中,棒的下端靠在 瓶颈内壁上,使溶液沿玻璃棒和内壁流入容量瓶中。烧杯中 溶液流完后,将烧杯沿玻璃棒轻轻上提,同时将烧杯直立, 再将玻璃棒放回烧杯中。用洗瓶以少量蒸馏水吹洗玻璃棒和 烧杯内壁3~4次,将洗出液定量转入容量瓶中。然后加水至 容量瓶的三分之二容积时,拿起容量瓶,按同一方向摇动, 使溶液初步混匀,此时切勿倒转容量瓶。最后继续加水至距 离标线0.5-1.0cm处,等待1~2分钟使附在瓶颈内壁的溶液流 下后,用滴管滴加蒸馏水至弯月面下缘与标线恰好相切。盖 上干的瓶塞,用左手食指按住塞子,其余手指拿住瓶颈标线 以上部分,右手用指尖托住瓶底,将瓶倒转并摇动,再倒转 过来,使气泡上升到顶,如此反复多次,使溶液充分混合均 匀。 用容量瓶稀释溶液,则用移液管移取一定体积的溶液于容 量瓶中,加水至标度刻线。
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❖ 三、 滴定管 滴定管是滴定时准确测量滴定液体积的量器。滴
定管一般分为两种:一种是酸式滴定管,用于盛放 酸类溶液或氧化性溶液;另一种是碱式滴定管,用 于盛放碱类溶液,不能盛放氧化性溶液。
常量分析的滴定管容积有50毫升和25毫升,最小 刻度为0.1毫升,读数可估计到0.01毫升。
容量分析常用玻璃仪器操作方法
❖ 2、滴定操作 (1) 操作溶液的装入 先将操作溶液摇匀,使凝结在瓶壁上的水 珠混入溶液。用该溶液润洗滴定管2~3次,每 次10~15毫升,双手拿住滴定管两端无刻度 部位,在转动滴定管的同时,使溶液流遍内 壁,再将溶液由流液口放出,弃去。混匀后 的操作液应直接倒入滴定管中,不可借助于 漏斗、烧杯等容器来转移。
容量分析常用玻璃仪器操作方法
❖ 容量瓶使用原则: 1、热溶液应冷却至室温后,才能稀释至标线, 否则可造成体积误差。 2、需避光的溶液应以棕色容量瓶配制。容量 瓶不宜长期存放溶液,应转移到磨口试剂瓶 中保存。更不能长期存放碱性溶液。 3、容量瓶及移液管等有刻度的精确玻璃量器, 均不宜放在烘箱中烘烤。 4、容量瓶如长期不用,磨口处应洗净擦干, 并用纸片将磨口隔开。
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❖ 管上未刻有“吹”字的,切勿把残留在管尖 内的溶液吹出,因为在校正移液管时,已经 考虑了末端所保留溶液的体积。
❖ 吸量管的操作方法与移液管相同。 ❖ 移液管和吸量管使用后,应及时清洗放在移
液管架上自然晾干。
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❖ 二、 容量瓶
❖ 容量瓶是常用的测量容纳液体体积的一种量 入式量器。(量器上标有“In”字),主要用 途是配制准确浓度的溶液或定量地稀释溶液。
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❖ 用移液管自容量瓶中移取溶液时,一般用右手的拇指和中指 拿住颈标线上方,将移液管插入溶液中,移液管不要插入溶 液太深或太浅,太深会使管外粘附溶液过多,太浅会在液面 下降时吸空。左手拿洗耳球,排除空气后紧按在移液管口上, 慢慢松开手指使溶液吸入管内,移液管应随容量瓶中液面的 下降而下降。当管口液面上升到刻线以上0. 5cm-1.0cm 时, 立即用右手食指堵住管口,将移液管提离液面,用干净滤纸 擦拭管外溶液,然后使管尖端靠着容量瓶的内壁,左手拿容 量瓶,并使其倾斜30º。略微放松食指并用拇指和中指轻轻 转动管身,使液面平稳下降,直到溶液的弯月面与标线相切 时,按紧食指。取出移液管,把准备承接溶液的容器稍倾斜, 将移液管移入容器中,使管垂直,管尖靠着容器内壁,松开 食指,使溶液自由的沿器壁流下,待下降的液面静止后,再 等待3-15秒,取出移液管。
方法
❖ 移液管和吸量管的操作方法:
❖ 第一次用洗净的移液管吸取溶液时,应先用滤纸将 尖端内外的水吸净,否则会因水滴引入而改变溶液 的浓度。然后用所要移取的溶液将移液管洗涤2~3 次,以保证移取的溶液浓度不变。方法是:吸入溶 液至刚入膨大部分,立即用右手食指按住管口(不 要使溶液回流,以免稀释),将移液管横过来,用 两手的拇指及食指分别拿住移液管的两端,转动移 液管并使溶液布满全管内壁,当溶液流至距上管口 2~3厘米时,将管直立,使溶液由尖嘴放出,弃去。
酸式滴定管在管的下端带有玻璃旋塞,碱式滴定 管在管的下端连接一橡皮管,内放一玻璃珠,以控 制溶液的流出,橡皮管下端再连接一个尖嘴玻璃管。
容量分析常用玻璃仪器操作方法
❖ 1、滴定管的准备 酸式滴定管使用前应检查:。
(1)玻璃活塞转动是否灵活。 (2)是否漏水
为了使玻璃活塞转动灵活,必须在塞子与塞槽内 壁涂少许凡士林。涂凡士林的方法是将活塞取出, 用滤纸将活塞及活塞槽内的水擦干净。用手指蘸少 许凡士林在活塞的两端涂上薄薄一层,在活塞孔的 两旁少涂一些,以免凡士林堵住活塞孔。将活塞直 接插入活塞槽中,向同一方向转动活塞,直至活塞 中油膜均匀透明。转动活塞时,应有一定的向活塞 小头部分方向挤的力,以免来回移动活塞,使孔受 堵。最后将橡皮圈套在活塞的小头沟槽上。