～5nm
探测极限
0.01～0.1％ 0.1～0.5％
使用范围
精确的定量分 适合于与SEM配合
析
使用 材料分析测试技术
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EPMA分析方法
EPMA有四种分析方法
定点定性分析 定点定量分析
线扫描分析 面扫描分析
Байду номын сангаас
材料分析测试技术
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＊定性分析：利用WDS将样品发出的X射线展成 谱,记下其波长,根据波长表确定样品中所含元素。
■X射线探测器：WDS中使用的探测器和XRD中 使用的一样。
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WDS和WEDDSS的和比ED较S的比较
操作特性
WDS
分析元素范围 Z≥4
分辨率
高
EDS Z≥11 低
分析精度 对表面要求 分析速度
±1～5% 平整,光滑 慢
≤±5% 粗糙表面也适用 快
谱失真
少
多
最小束斑直径 ～200nm
▲分析速度快，几分钟内即可分析和确定样品中含有的所有元素。 分析范围为11Na～92U的所有元素。
▲灵敏度高。 ▲谱线重复性好，适于粗糙表面的分析工作。
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Si(Li)能谱仪的缺点
• 能量分辨率低，峰背比低。 • 工作条件要求严格。Si(Li)探头始终保持在液氮中，即使不工作也
不能中断，否则将导致探头功能下降甚至完全破坏。不过现代能 谱仪已对此作了很大改进，无需使探头一直处在液氮中，只是使 用时加液氮保护探头即可。
瓷等绝缘体样品。
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2.9 原子力显微镜（简介）
• 原子力显微镜简称AFM，它是以STM为基础，也由G.Binnig发明，主要是针 对STM不能用于绝缘体的检测和分析的缺点于1986年发明的。
• 1988年初，中国科学院化学所白春礼等人成功地研制了国内第一台STM， 同年又研制出了我国第一台AFM。
• 扫描隧道显微镜简称STM，是新型的表面分析仪器，是1982年， 由G.Binnig和H.Rhrer等人发明的，该发明于1986年获诺贝尔奖。
• STM的原理：STM以原子尺度的极细探针及样品作为电极，当针 尖与样品非常接近时（约1nm），就产生隧道电流。通过记录扫 描过程中，针尖位移的变化，可得到样品表面三维显微形貌图。
观察材料表面发生吸附的过程、外延生长的过程、催
化反应的过程和相变的过程，以促进深入认识化学反
应的原理和物理相互作用的本质。还可在观察分析表
面结构的同时，对表面进行刻蚀、诱导沉积或搬动原
子或分子，进行纳米加工，由此产生的一种新技术—
—原子技术或原子工艺，以实现人为地改变材料表面
结构或制造人工分子。其缺点主要是不能直接分析陶
＊定量分析：既记录样品发射的X射线的波长， 还记录其强度，将强度与标样对比确定元素的 含量。
＊定点分析：对样品表面选定微区作定点全谱扫 描，进行定性或定量分析。
＊线扫描分析：电子束沿样品表面选定的直线轨 迹进行定性或定量分析。
＊面扫描分析：电子束在样品表面作光栅式面扫 描，获得元素分布的扫描图像。
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2、EDS和WDS的全名称分别叫什么？二者分析的化学元素的范围 分别是什么？
3、 EPMA常用的四种基本分析方法各是什么？在面扫描分析图象 中，亮区、灰区、黑区分别代表什么意义？
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2.7 分析电子显微镜（简介）
• 分析电子显微镜简称AFM，是一种能对材料微区形貌、晶体结构 和化学成分进行综合分析的电子显微镜。
• AFM可按TEM、SEM、STEM三种方式成像。 • AFM可像TEM一样进行电子衍射来进行晶体结构分析，可像SEM
一样进行图像处理，还可与能谱仪一起进行微区成分分析。 • AFM集SEM、TEM的功能于一身，有其优点，但结构复杂、价格
昂贵，其发展仍受到限制。
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2.8 扫描隧道显微镜（简介）
能谱仪（EDS）
• 目前最常用的能谱仪是Si(Li)X射线能谱仪。其关键部件是Si(Li)检 测器即锂漂移硅固态检测器（结构示意图见P162图2-94）。
• Si(Li)探测器要始终处在真空中，探头装在与存有液氮的杜瓦瓶相 连的冷指内，日常保养麻烦费用较高。
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Si(Li)能谱仪的优点
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■WDS的结构:由分光晶体、X射线探测器和相应 的机械转动装置组成。
■分光晶体：是专门用来对X射线起分光作用的 晶体，它具有高的衍射效率、强的反射能力和 好的分辨率。每种晶体只能色散一段范围波长 的X射线，只适用于一定原子序数的元素分析。 常见的分光晶体及其应用范围见P160表2-7。
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♣ 线扫描分析对于测定元素在材料相界和晶
界上的富集与贫化是十分有效的。在有关扩 散现象的研究中，电子探针比剥层化学分析、 放射性示踪原子等方法更有效。
♣ 在一幅X射线扫描像中，亮区代表元素含
量高，灰区代表元素含量较低，黑色区域代 表元素含量很低或不存在。
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作业
1、EPMA和普通化学分析方法均能分析样品中的化学成分，请问 二者所分析的化学成分表示的意义是否相同？为什么？
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波谱仪（WDS）
工作原理：在电子探针中，X射线由样品表面下微米数量级的作 用体积中激发出来，若该体积中的样品由多种元素组成，则可激 发各元素的特征X射线。被激发的X射线照射到连续转动的分光晶 体上实现分光（即色散），不同波长的X射线在各自满足Bragg方 程的2θ方向上被检测器接收。
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•STM的特点：
1、具有原子级高分辨率，可分辨出单个原子，分辨 率可以达到横向≤0.1nm，纵向≤0.01nm ；
2、可实时得到样品表面三维图像；
3、可在真空、大气、高温、常温等不同环境下工 作；
4、不仅可作为表面分析的手段用来研究表面性质， 还可作为一种表面加工手段在纳米尺度上对各种表 面进行刻蚀与修饰，实现纳米加工；
• AFM也是一种表面分析仪器，它不仅可以获得导体、半导体以及绝缘体表面 的原子级分辨率图像，还可以测量、分析样品表面纳米级力学性质如表面原 子间力、表面的弹性、塑性、硬度、粘着力、摩擦力等。
5、相对于TEM其结构简单，成本低廉。
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STM的应用：STM对样品的尺寸形状无任何限制，
不破坏样品的表面结构。广泛应用于材料、物理、化
学、生物等学科领域，用以研究固体表面结构及其在
物理、化学过程中的变化，揭示材料表面原子尺度的
结构及变化规律。主要用于金属、半导体和超导体的
表面几何结构与电子结构及表面形貌分析。可以原位