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空气中氮氧化物的测定


仪器与试剂
多孔玻板吸收管 空气采样器 三氧化铬氧化管 吸收液 氮氧化物标准溶液
操作步骤
采样 样品测定
计算
分别测定NO、NO2 直接测定氮氧化物总量 样品处理 配置标准系列
采样
(1)分别测定NO和NO2
样气
0.4 L/min
测定结果 为NO2浓度
测定结果

CrO3氧化管
为NO浓度
光 采

5 ~
f 的影响因素
主要有:NO2的浓度、吸收液的组成、采气速 度、吸收管的结构、共存离子和气温等 当CNO2 =10~350、350~600和600~1000 μg/ml 时,f 分别为0.90,0.85和0.77。实验 中应根据NO2浓度范围选用合适的 f 值。
Saltzman转换系数(f)的测定方法: 用装有10 ml吸收液的吸收管,按照采样方法 采 集 NO2 标 准 气 体 , 当 吸 收 液 中 [NO2-]≈0.5 g/ml时停止采样;用标准气体的浓度乘以采 样体积计算实际采集到标准气体中NO2的量( W)。按照测定方法测定吸收液中的量(Y) 。 f =Y/W
3.三氧化铬-石英砂氧化管适合在空气相对湿度30%~ 70%时使用,空气相对湿度较大时,因部分NO2被氧化 管吸附,使NO2的回收率下降,应勤换氧化管;相对 湿度较小时,可使氧化效率下降。所以,在氧化管装 入氧化剂之后,用经过水面的潮湿空气通过氧化管, 平衡1 h,然后放入相对湿度为50%左右的恒湿密闭容 器中保存,备用。氧化管有一定有效期,当氧化剂因 吸湿板结或部分变绿色(三氧化二铬是绿色),应及 时更换。
3)
(
A2 b
A0 f
-
a)V k V0
D
•k 为NO氧化为NO2的氧化系数,0.68;
•f 为 Saltzman转换系数,0.88
转换系数 f = 0.88
指的是在吸收液中1 mol NO2(气)能转换为0.88 mol NO2 -(液), 即NO2(气)→ 0.88 NO2 -(液)
当用NaNO2溶液作为标准物质进行测定时,在结果计算中应该由测得的(液)含量,除以转换系 数( f ),才是空气样品中二氧化氮的真实含量。
用二氧化氮气体作标准物质
cNO2
=
( A1
-
A0 - a)×D b
cNO
=
( A2
-
A0 b
- a)×D k
在结果计算中不要除以转换系数(f)。 (为什么?)
注意事项
1.采样时,平行管的进气口必须尽量靠近、采样的开始时间和结束时间一致。样品的采集、 运输和保存过程中避免阳光照射。
2.制备好的三氧化铬-石英砂应是松散的,若沾在一起,说明三氧化铬比例太大,可适当增加 一些石英砂重新制备。
空气中氮氧化物的测定
南华大学预防医学与放射卫生实验教学中心
教学对象:高等医学院校卫生检验专业学生 实验课时:6学时 课程类型:专业实验课 课程要求:必修 每组人数:2人
实验目的
掌握氮氧化物的测定原理 熟悉采样方法、样品的处理、测定和仪器的使用方法
了解各种试剂的配制方法
实验原理
空气中的氮氧化合物经三氧化铬氧化生成二氧化氮,二氧化氮被吸收液吸收后形成亚硝酸 和硝酸,其中亚硝酸与吸收液中的对氨基苯磺酸进行重氮化反应,再与盐酸萘乙二胺发生偶 合反应,生成玫瑰红色偶氮化合物,于540nm 测定A,标准曲线法定量。
红棕色
暗绿色
对氨基苯磺酸 吸

盐酸萘乙二胺
重氮反应 偶氮反应

冰醋酸 提供显色反应所需的酸度
提高采样效率
边采样边显色 由无色变为玫瑰红色
采样过程中产生丰富的泡沫, 使NO2与吸收液充分接触
(2)测定氮氧化物总量: 样气
0.2 L/min
50ml吸 收液
288 L

避 光
采 至
采吸
气收






4.吸收液为无色,若呈现微红色,则说明吸收液吸收了空气中的NO2或者水中有。吸收液在使用 过程中应避免日光直接照射,日光照射也可使吸收液显色,要求用棕色瓶保存,采样时也尽 量使用棕色采样管。用普通采样管时,则须用黑纸或黑布包住。
标准物质:用亚硝酸钠标准溶液,按下式计算NO、NO2浓度:
标准物质:二氧化氮标准气体,按下式计算空气中NO、NO2的浓度:
第一吸收管
样品溶液A

截 距 稀释倍数
c
第二吸收管样品
NO2 (溶m液gA/m
3
)空白管(溶A液率1 A-bA0
- a)V f V0
标D态体积
采样用吸 收液体积
cNO
(mg/m

滴定管


无色
采样
大气采样器

吹倒

采样后
样品测定
样品放置20min(室温<20℃,放置40min),混匀。在540 nm下,测定样品、空白溶液的A。
配制标准系列,测定A。
绘制标准曲线
用标准系列溶液的数据绘制
用A样
A 找出浓度
S02浓度(μg /ml)
斜率
截距
A = bx + a
计算
24
L
10ml吸收液Байду номын сангаас
1
或根据吸收液颜色变化确定采样体积,采至吸收液呈现浅玫瑰红色
三氧化铬-石 英砂混合物
使用时,管口微微向下,以免水气湿润三氧 化铬而污染吸收管。
适用相对湿度:30%~80% 相对湿度→ 低,氧化效率→ 低! 优点:NO2不损失; NO定量氧化为NO2
3NO + 2CrO 3 → 3NO 2 + Cr2O3
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