1无机非金属材料测试技术是研究和解决如何测定无机非金属材料的成份、结
构和性能的一门学科。
它是一门技术方法课,是无机非法金属材料专业的一门
重要的专业技术课
2利用光学显微镜可以对材料的显微结构(100-0.2μm的结构)进行研究。
超显
微(0.2~0.01μm)的结构和微观结构(<0.01μm的结构)
3测试技术是材料质量检测的必要手段,研制出来的材料、生产出来的材料其成分、结构、性能是否达到使用要求,是否达到用户要求,是否达到行业标准、
国家标准、国际标准,必须采用一定的测试手段进行检测后才能得出结论。
4这种射线实际上是一种与无线电波、可见光、紫外线、γ射线类似的电磁波,它具有以下几个性质: 1. 波长极短 2. 具有波粒二象性 3. 穿透力极强 4.
对生物细胞有很强的破坏作用
5按成因可将X-Ray分为两类谱线:1连续X射线谱:成因:高速运动的电子
撞到阳极时突然减速,动能转变为光能释放出来。
特点:有一个最短波长λ0,
在大于最短波长的某一范围内,其波长连续变化。
用途:劳埃法用其作光源。
2特征X射线谱;成因:原子的内层电子被激发造成电子跃迁。
特点:由若干条
特定波长的X-Ray构成,波长不连续。
用途:X-Ray衍射分析的主要光源;元
素成分分析。
6当外层电子往内层空位跃迁时,其多余的能量不是以X-Ray的形式释放出来,而是传给原子的外层电子使之脱离原子,变成自由电子。
这个过程称为俄歇作用。
由俄歇作用产生的自由电子称为俄歇电子。
7X射线与物质相作用有散射(相干散射、不相干散射)、光电吸收、萤光散射、俄歇电子。
8相干散射:当X光子与原子内的紧束缚电子碰撞时,X光子仅改变运动方向,能量没有损失。
这种散射线的波长与入射线的波长相同,并具有一定的相位关系,它们可以互相干涉,形成衍射图样,故称相干散射。
X-Ray衍射分析就是
利用这种散射。
9非相干散射:当X光子与自由电子或束缚很弱的电子碰撞时,不仅运动方向
发生变化,而且能量也发生变化。
不相干散射线由于波长各不相同,因此不会
互相干涉形成衍射线。
10被X射线击出壳层的电子即光电子。
9布拉格方程
2dsinθ=λ
11光电效应:X-Ray把原子中处于某一能级的电子打飞,使之脱离原子成为具
有一定能量的光电子,使原子处于激发状态,而它本身则被吸收。
这个过程称
为光电吸收或光电效应。
12X射线衍射图的基本特征:X-Ray衍射图的横坐标是衍射角(2θ)纵坐标是衍
射强度。
衍射图上有若干个衍射峰。
衍射峰的位置反映了对应面网的衍射角,
衍射峰的面积(高度)反映了该组面网的衍射强度。
结晶程度高的物质,其衍射
峰窄而尖锐;结晶程度差的物质和晶粒细小(纳米级)的物质,衍射峰宽而钝;结晶程度越差,粒度越细,衍射峰越宽越钝;非晶态物质没有明显的衍射峰。
13衍射仪的工作方式1连续扫描:使探测器以一定的角速度在选定的角度范围
内与样品(台)联动进行连续扫描,并将探测器的输出通过计数率仪输入到纸带
记录仪,把各个角度下的衍射强度记录在纸带上。
画出衍射图谱。
优点:速度快、方便、工作效率高,一般用于对样品的全扫描测量(如物相定性分析)
2步进扫描:又称阶梯扫描,使探测器/计数器以一定的角度间隔(步长)逐步移动,对衍射峰强度进行逐点测量。
探测器每进一步,就停留一定的时间,并以
定标器测定该时间段内的总计数获得平均计数速率(即为该2 处衍射强度) ,
然后再移动一步,重复测量。
14衍射仪的用途:1、物相分析2、晶格常数测定3、纳米晶粒径的测定4、残
余应力的测定
15电子显微分析是利用聚焦电子束与试样相互作用所产生的各种物理信号,分
析试样物质的微区形貌、晶体结构和化学组成的分析方法
16电子显微特点:1、可以在极高的放大倍率(最高可达107倍)下直接观察试样的形貌、结构,选择分析区域;2、具有很高的分辨率(透射电子显微镜的分辨
率已达0.2~0.1nm), 3、各种电子显微分析仪器日益向多功能、综合化方向发展,
17在电子显微镜中,使电子聚焦成像的装置称为电子透镜。
电子透镜有静电透
镜和磁透镜(或称电磁透镜)两种。
18电镜中电磁透镜的主要像差是球差、色差、轴上像散、畸变等。
19电子束作用于试样上所产生的物理信号主要有:背散射电子、二次电子、吸
收电子、透射电子、俄歇电子、连续X射线、特征X射线、X荧光、阴极发光、衍射电子等。
20背散射电子是被固体样品反射回来的入射电子,电子射入试样后,受到原子
的弹性和非弹性散射,有一部分电子的总散射角大于900,重新从试样表面逸出。
21在入射电子的撞击下,脱离原子核的束缚,逸出试样表面的自由电子称为二
次电子。
22当试样厚度小于入射电子的穿透深度时,电子穿透试样从另一表面射出,这
样的入射电子称为透射电子。
23透射电镜的主要性能指标:分辨率、放大倍数和加速电压
24一般把电子图像的光强度差别成为衬度。
散射(质量-厚度)衬度、衍射衬度、相位衬度
25扫描电镜的特点:1 制样方法简单2景深大3放大倍数变化范围大,可从
15-20万倍4具有相当高的分辨率5可以通过电子学方法有效地控制和改善图
像的质量6可进行多种功能的分析7可进行动态观察
26扫描电镜式样的制备:1、试样应为块状或粉末状固体;2、在真空中能保持
稳定;3、不含水分,含水分的试样要先烘干;4、试样表面没有受到污染。
5、新的断口,一般不需要处理,应保持原样,切勿破坏断口或断面的结构形态。
6、有些试样表面,尤其是抛光后的试样表面,需要进行适当的侵蚀,使某些
结构细节暴露出来,侵蚀后要将其清洗干净,并烘干。
7、磁性试样,要预先
去磁,以免观察时电子束受磁场影响。
8、试样的大小虽然没有固定的要求,
但也不能太大,要适合仪器专用样品座的尺寸
27差热分析:在程序控制温度下测量物质和参比物的温度差与温度关系的技术。
28热分析:热分析是在程序控制温度下,测量物质的物理性质与温度之间关系
的一类技术。
29热重法:在程序控制温度下测量物质的质量与温度关系的技术。
30热膨胀:在程序控制温度下测量物质在可忽略负荷时,其长度或体积与温度
关系的技术。
31差热分析准备工作:参比物、试样、升温速率、走纸速度、试样座和参比物
座的分辨、差热电偶的选择。
32差热分析式样要求:1、样品要有明显的热效应;2、样品要有代表性;3、
样品粒度:0.1~0.25mm(100目~60目);4、样品重量:0.5~1g;5、写明分析
目的和要求;6、附上其它有关资料,以便对曲线进行解释。