深圳大学实验报告课程名称：近代物理实验实验名称：真空镀膜学院：物理科学与技术学院组号指导教师：报告人：学号：实验地点实验时间实验报告提交时间：一．实验目的1．、直接地接触薄膜材料，对薄膜材料有一个直观的感性认识；2．了解和学会直流磁控溅射制备金属薄膜的原理和方法；3．了解清洗基片和测量薄膜膜厚的方法。
二．实验仪器直流磁控溅射镀膜机；气体质量流量计；数显复合真空计；超声波清洗器；石英晶体振荡膜厚监控仪；氩气；K9玻璃基片等。
三．实验原理一、真空的获得和测量1．真空的获得各级真空，均可通过各种真空泵来获得．不同的真空泵，都不可能在整个真空范围内工作，有些泵可直接从大气压下开始工作，但极限真空度都不高，如机械泵和吸附泵，通常这类泵用作前级泵；而有些泵则只能在一定的预备真空条件下才能开始正常工作，如扩散泵、离子泵等，这类泵需要前级泵配合，可作为高真空泵．一般利用分子泵－机械泵组来获得10-2Pa以上的高真空。
本实验真空系统的主泵选分子/增压泵，前级泵选用直联高速旋片式机械泵。
（1）机械泵: 获得低真空常用的方法是采用机械泵．机械泵是运用机械方法不断地改变泵内吸气空腔的容积，使被抽容器内气体的体积不断膨胀从而获得真空的泵．机械泵的种类很多，目前常用的是旋片式机械泵．机械泵可以从大气压开始工作，常被用来获得高真空泵的前缀真空和高真空系统的预备真空。
通常，机械泵的极限压强为1×10-1 Pa．（2) 分子/增压泵：最早用来获得高真空的泵是扩散泵，目前依然广泛使用．2.．真空的测量测量真空度的装置称为真空计或真空规．由于被测量的真空度范围很广，真空计的种类很多．根据气体产生的压强、气体的粘滞性、动量转换率、热导率、电离等原理制成了各种真空计．本实验选用数显复合真空计来测量镀膜室内的真空度，测量范围：1×105Pa～1×10-4Pa。
二、基片的清洗方法基片上的污染物会影响在它上面形成的薄膜的性质。
对于玻璃基片，清洗的方法有若干种：1.用化学溶剂等清洗的方法如果玻璃表面的污染物质是一般的油类时，也经常用化学溶剂来把油脂溶解掉。
最标准的化学溶剂是罗铬酸和硫酸混合液（把重铬酸溶解于浓硫酸使之达到饱和的溶液在室温用几个小时，若是接近沸腾状态的溶液只要用几分钟，就能把严重的污染清洗干净，但是，一般因玻璃种类而异，大多数光学玻璃手酸或碱侵蚀时，在玻璃表面就会产生由二氧化硅骨架形成的所谓腐蚀斑痕。
而且由于这种混合液含有铬离子，故废液的处理很麻烦，因此，最近，大多采用处理半导体的强碱溶液。
在玻璃污染不是很严重的时候，依次浸入丙酮、酒精、流水的方法也是有效的。
使用化学溶剂时，最后玻璃要用流水进行充分的冲洗，并且随后从沸水或者沸腾的酒精中取出来，迅速进行干燥，等等。
这些都是有效的措施。
2、超声波清洗若使超声波在液体中传播，则在液体中就会产生空穴又产生又消失的现象（气穴效应），这是空穴内的压力，瞬时局部地升高，如果作用到放在液体中的固体表面，就产生局部升温和局部高速流动，结果就将固体表面洗净。
这就是超声波清洗的原理。
该方法对于除去油脂类污染物是有效的。
三、直流溅射制备金属薄膜所谓“溅射”就是指荷能粒子轰击固体表面（靶材），使固体表面的原子（或分子）从表面射出的现象。
这些从固体表面射出的粒子大多呈原子状态，通常称为被溅射原子。
常用的轰击靶材的荷能粒子为惰性气体离子（如氩离子）和其快速中性粒子，它们又被称为溅射粒子。
溅射粒子轰击靶材，从而使靶材表面的原子离开靶材表面成为被溅射原子，被溅射原子沉积到衬底上就形成了薄膜。
所以这种薄膜制备技术被称为溅射法。
溅射法又可以细分为：直流溅射法、磁控溅射法、射频溅射法和反应溅射法。
本实验所使用的薄膜制备方法是直流溅射法，直流溅射法利用的是直流电压产生的辉光放电。
电子在电场的作用下加速飞向基片的过程中与氩原子发生碰撞，电离出大量的氩离子和电子。
电子飞向基片，氩离子在电场的作用下加速轰击靶材，溅射出大量的靶材原子，呈中性的靶原子（或分子）沉积在基片上成膜。
二次电子在加速飞向基片的过程中受磁场洛仑磁力的影响，被束缚在靠近靶面的等离子体区域内，该区域内等离子体密度很高，二次电子在磁场的作用下围绕靶面做圆周运动，该电子的运动路径很长，在运动过程中不断撞击电离出大量的氩离子轰击靶材，经过多次的碰撞后电子的能量逐渐降低，拜托磁力线的束缚，远离靶材，最终沉积在基片上。
当基片表面温度低于某一临界温度，则靶原子（或分子）在其表面发生凝结，即核化过程，形成“晶核”。
当靶原子（或分子）入射到基片上密度大时，晶核形成容易，相应成核数目也就增多。
在成膜过程继续进行中，晶核逐渐长大，而成核数目却并不显著增多。
由于（1）后续靶原子（或分子）直接入射到晶核上；（2）已吸收靶原子（或分子）和小晶核移徒到一起形成晶粒；（3）两个晶核长大到互相接触合并成晶粒等三个因素，使晶粒不断长大结合。
构成一层网膜。
当它的平均厚度增加到一定厚度后，在基片表面紧密结合而沉积成一层连续性薄膜。
四．实验设备真空镀膜设备HCJ-400A高真空镀膜机系统框图如图7所示。
图8 为HCJ-400A高真空镀膜机的照片，图9-图15为镀膜机控制表盘和应用到的各种仪器。
图7 HCJ-400A高真空镀膜机系统框图图8 HCJ-400A高真空镀膜机图9 镀膜机控制表盘图10 气体质量流量计图11 微机型数显复合真空计图12 分子/增压泵电源图13 磁控DC电源图15 石英晶体振荡膜厚监控仪五．实验内容与步骤1. 实验内容（1）了解真空镀膜装置的结构，镀制单层金属钼薄膜；从中掌握真空镀膜的原理和操作。
（2）正确清洗基片。
（3）记录相关参数，分析薄膜的质量。
2.实验步骤（1）基片先放入超声波清洗器清洗约三分钟，再以无水酒精擦洗，最后用拭镜纸擦拭并用吸耳球清洁表面。
为了防止基片受到污染，应尽快送入镀膜室。
烘干后的玻璃基片将放在镀膜室的上盖上；在镀膜室内已安装有金属钼（Mo）靶。
（2）开机操作：合上用户端总电源开关，控制柜电源指示灯亮，电压表头指示380V电压，表明系统正常；（3）镀膜过程a、镀膜室盖板的上升操作①高阀处在关断状态；②按下放气阀，对镀膜室充入干燥空气；③向右旋转钟罩盖板上升开关，钟罩盖板电机匀速上升，当钟罩盖板上升到位后电机停止转动，此时将钟罩盖板上升开关旋转至停止位置，放置基片。
b、镀膜室盖板的下降操作；①高阀处在关断状态；②向左旋转钟罩盖板上升开关使钟罩盖板匀速下降，当下降到位后将下降开关旋转至“停止”位置，并关闭放气阀；c、接通系统冷却水，并调整到适当的流量；d、开机械泵，将三通阀杆向外拉出，机械泵对镀膜室抽气，打开复合真空计电源；e、当真空计读数达到10Pa以下时，将三通阀杆向里推进，机械泵对分子泵抽气；f、按下分子泵电源和启动开关，分子泵进入加速状态。
频率由0HZ上升到400HZ，进入正常状态；g、开高真空碟阀(打开一半)给真空抽真空；h、频率由0HZ上升到400HZ，进入正常状态后把高真空碟阀完全打开；i、当真空达到预定值时（4.5×10-3Pa），在压强控制仪上设定溅射压力值（3.6×10-1），按下控制键；j、打开气源和气体质量流量计（先打到清洗，再打到阀控），然后调节流量到预定值（45sccm）；k、将基片旋转电机转速调节到0，打开电源开关，缓慢旋转速度调节旋钮到设定值（80左右）；l、打开加热和温控仪按钮，加热到预定值（40度左右）；m、打开膜厚监控仪，选定对应材料（Mo）和其他参数(膜厚为200nm)；n、打开磁控DC电源开关，调整溅射电流（0.14A）和电压；o、启动膜厚监控仪的厚度控制；将靶材挡板推进到不挡左靶位置（挡右靶）；p、观察膜厚监控仪到设定膜厚，关磁控DC电源，拉出靶材挡板到不挡右靶位置（挡左靶）；q、关工件旋转电机；记录实镀膜厚，关膜厚监控仪；r、关工作气源阀门和气体质量流量计；s、关复合真空计；关高真空阀；t、拉出三通阀杆；u、关分子泵启动开关，当频率低于100Hz是关闭电源；v、真空室内温度降至150°C以下，关机械泵，关冷却水；w、关温控仪；x、镀膜室盖板的上升操作；①高阀处在关断状态；②按下放气阀，对镀膜室充入干燥空气；③向右旋转钟罩盖板上升开关，钟罩盖板电机匀速上升，当钟罩盖板上升到位后电机停止转动，此时将钟罩盖板上升开关旋转至停止位置，进行已镀样品取出工作。
y、本样品镀膜结束；(4)最后关机操作a、镀膜室盖板的下降操作；①高阀处在关断状态；②向左旋转钟罩盖板上升开关使钟罩盖板匀速下降，当下降到位后将下降开关旋转至“停止”位置，并关闭放气阀；b、开机械泵，对真空室抽2~3分钟，使真空室保持真空状态；c、关机械泵，关总电源。
镀膜结束。
七．实验总结本次实验较为简单，虽然步骤很多，但是只要跟着步骤做就可完成实验。
通过本次实验，了解溅射是指荷能粒子轰击固体表面（靶材），使固体表面的原子（或分子）从表面射出的现象。
而在实验中，电子在电场的作用下加速飞向基片的过程中与氩原子发生碰撞，电离出大量的氩离子和电子。
氩离子在电场的作用下加速轰击靶材，溅射出大量的靶材原子，呈中性的靶原子（或分子）沉积在基片上成膜。
本次实验完成较为顺利，薄膜表面平滑，镀膜顺利完成。
八．思考题1．进行真空镀膜为什么要求有一定的真空度？如果达不到要求会怎样？答：由于真空分子碰撞少，污染少，可获得表面物理研究中所要求的纯净，结构致密的薄膜。
如果达不到，镀膜就不是很纯净。
2．镀膜前为什么要对基片认真清洗？为了使镀膜比较牢固，可以怎样对基片进行处理？答：对基片进行严格清洗，是因为基片的清洁度直接影响播磨的牢固性和均匀性。
如果表面有灰尘杂质等，会降低薄膜的附着力，而且，也会造成薄膜表面不平整，影响薄膜对光的反射。
为了使镀膜比较牢固，应该对薄膜进行严格清洗，再用酒精反复严格擦拭，反复严格擦拭，如果有条件，可对其进行离子轰击，祛除表面上吸附的气体分子和污染物，增加基片表面活性，提高基片与膜的结合力。
3.镀膜室盖板的上升操作过程中为什么要对镀膜室充入干燥空气？答，因为镀膜室内真空度较高，压强远小于外界大气环境压强，外界大气压会紧紧压着镀膜室盖板，难以打开，所以要充入一定的干燥气体，是室内室外压强相当，容易打开。
4.环境对实验的影响？答：潮湿的天气会对实验有一定影响，因为湿气大，抽真空过程中，水汽不易被抽走。