化验分析规程\目录工业用液碱检验操作规程 (3)工业用盐酸检验操作规程 (10)氯丙烯工段有机生成物组成的测定 (15)有机物中微量水份的测定 (17)废水预处理工段固体成份含量的测定 (18)露点的测定 (19)氯丙烯工段尾气吸收液碱浓度分析 (20)副产盐酸中有机氯化物含量的测定 (21)工业用液碱检验操作规程1.目的：为了保证工业用液碱的质量可靠、稳定。

2.范围：适用于本厂所使用的工业用液碱的检测。

3.责任：技术部化验员对实施本规程负责。

4.程序：4.1氢氧化钠(NaOH)含量（>30.0%）4.1.1试剂和溶液4.1.1.1盐酸标准滴定液：C(HCl)＝1.000mol/L。

4.1.1.2氯化钡溶液：100g/L。

使用前，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液调至微红色。

4.1.1.3酚酞指示剂：10g/L。

4.1.1.4溴甲酚绿－甲基红混合指示剂：将三份0.1g/L溴甲酚绿的乙醇溶液和一份0.2g/L甲基红的乙醇溶液混合。

4.1.2测定方法4.1.2.1试样溶液的制备用已知质量干燥、洁净的称量瓶，迅速从样品瓶中移取液体氢氧化钠50g±1g（精确至0.01g）。

将已称取的样品置于已盛有约300ml水的1000ml容量瓶中，冲洗称量瓶，将洗液加入容量瓶中。

冷却至室温后稀释至刻度，摇匀。

4.1.2.2氢氧化钠含量的测定量取50.00ml试样溶液，注入250ml具塞三角瓶中，加入10ml氯化钡溶液，加入2～3滴酚酞指示剂，在磁力搅拌器搅拌下，用盐酸标准滴定液密闭滴定至。

溶液呈微红色为终点。

记下滴定所消耗标准滴定溶液的体积为V14.1.2.3氢氧化钠和碳酸钠含量的测定量取50.00ml试样溶液，注入250ml具塞三角瓶中，加入10滴溴甲酚绿－甲基红混合指示剂，在磁力搅拌器搅拌下，用盐酸标准滴定液密闭滴定至溶液呈酒红色为终点。

记下滴定所消耗盐酸标准滴定液的体积为V。

24.1.3结果表述4.1.3.1以质量百分数表示的氢氧化钠（NaOH）含量X1按下式计算：c·V1×0.0400 c·V1X1(%) = ×100 = 80.00×m×50/1000 m式中：c——盐酸标准滴定液的实际浓度，mol/L；V1——测定氢氧化钠所消耗盐酸标准滴定液的体积，ml；m——试样的质量，g；0.0400——与1.00ml盐酸标准滴定液[c(HCl)=1.000mol/L]相当的以克表示的氢氧化钠（NaOH）的质量。

4.1.3.2以质量百分数表示的碳酸钠（Na2CO3）含量X2按下式计算：c(V2-V1) ×0.05299 c(V2-V1)X2(%)= ×100 = 105.98×m×50/1000 m式中：c ——盐酸标准滴定液的实际浓度，mol/L；V1——测定氢氧化钠所消耗盐酸标准滴定液的体积，ml；V2——测定氢氧化钠和碳酸钠所消耗盐酸标准滴定液的体积，ml；M ——试样的质量，g；0.05299——与 1.00ml盐酸标准滴定液[c(HCl)=1.000mol/L]相当的以克表示的碳酸钠（Na2CO3）的质量。

4.1.3.3允许差平行测定结果的绝对值之差不超过下列数值：氢氧化钠（NaOH）：0.1％；碳酸钠（Na2CO3）：0.05％取平行测定结果的算术平均值为报告结果。

4.2外观液体氢氧化钠。

4.3氯化钠4.3.1试剂和溶液4.3.1.1硝酸溶液：2mol/L；4.3.1.2氢氧化钠溶液：2mol/L；4.3.1.3溴酚蓝指示剂：1g/L；4.3.1.4氯化钠（基准试剂）标准溶液：0.05mol/L；称取在500℃下干燥1h至恒重并置于干燥器中冷却后的氯化钠2.9221g（精确至0.0001g），然后将其置于1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.3.1.5二苯偶氮碳酰肼指示剂：5g/L；4.3.1.6硝酸，“1+1”溶液。

4.3.1.7硝酸汞标准滴定液：c[1/2Hg(NO3)2]=0.05mol/L；4.3.1.7.1溶液的制备称取8.56g±0.01g硝酸汞[Hg(NO3)2·H2O]置于烧杯中，加8ml硝酸溶液，加少量水，将溶液移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.3.1.7.2溶液的标定量取25.00ml氯化钠标准溶液，置于250ml三角瓶中，加40ml水，再加入3滴溴酚蓝指示剂溶液，逐滴加入硝酸溶液，使溶液由蓝色变为黄色，加1ml二苯偶氮碳酰肼指示剂溶液，用待标定的硝酸汞标准滴定液滴定至溶液由黄色变成紫红色为终点。

同时以水作空白试验。

硝酸汞标准滴定液的实际浓度按下式计算：25m×1000 mC ＝ = ×25（V-V0） M（V-V）M1000式中：C——硝酸汞标准滴定液的实际浓度，mol/L；m——氯化钠基准试剂的质量，g；V——测定消耗的硝酸汞标准滴定液的体积，ml；V——空白消耗的硝酸汞标准滴定液的体积，ml；M——氯化钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M＝58.443）。

4.3.1.8硝酸汞标准滴定液：c[1/2Hg(NO3)2]=0.005mol/L。

吸取标定后的硝酸汞标准滴定液50.00ml，置于500ml容量瓶中，加水稀释[稀释时应补加适量的硝酸（1+1）溶液以防止硝酸汞分解]至刻度，摇匀。

4.3.2测定方法4.3.2.1试样溶液的制备用已知质量干燥、洁净的称量瓶迅速从样品瓶中称取液体试样50g±1g（精确至0.01g）将称取的样品置于已盛有约300ml水的1000ml容量瓶中，冲洗称量瓶，将洗液加入容量瓶中，冷却至室温后稀释至刻度，摇匀。

4.3.2.2测定量取试样溶液50.00ml，置于250ml三角瓶中，加40ml水，缓慢地加入硝酸（1+1）溶液，冷却至室温后，加3滴溴酚蓝指示剂溶液，则溶液呈蓝色，再逐滴加入硝酸（1+1）溶液，使溶液由蓝色变为黄色，逐滴加入氢氧化钠溶液，使溶液由黄色变为蓝色，逐滴加入硝酸溶液，使溶液由蓝色变为黄色，加1ml二苯偶氮碳酰肼指示剂，用硝酸汞标准滴定液滴定至溶液由黄色变为紫红色为终点。

同时以水作空白试验。

4.3.2.3结果表述氯化钠（NaCl）含量以质量分数X计，数值以％表示，按下式计算：（V-V）C·M1000 2（V-V） C·MX ＝×100 =50 mm×1000式中：C——硝酸汞标准滴定液的实际浓度，mol/L；V——测定消耗的硝酸汞标准滴定液的体积，ml；——空白消耗的硝酸汞标准滴定液的体积，ml；Vm——试样的质量，g；M——氯化钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M＝58.443）。

4.3.2.4允许差平行测定结果之差的绝对值不超过下列数值（氯化钠质量分数为X）：X < 0.10%： 0.005%；X ≥0.10%： 0.02% 。

取平行测定结果的算术平均值为报告结果。

4.4三氧化二铁含量测定4.4.1试剂和溶液4.4.1.1盐酸；4.4.1.2氨水；4.4.1.3硫酸；4.4.1.4盐酸羟胺溶液：10g/L；4.4.1.5乙酸乙酸钠缓冲溶液：pH＝4.9；称取272g乙酸钠，溶于水，加240ml冰乙酸，稀释至1000ml。

4.4.1.6铁标准溶液：1ml含有0.200mg铁；称取1.4043g硫酸亚铁铵，准确至0.0001g，溶于200ml水中，加入20ml 硫酸，冷却至室温，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

4.4.1.7铁标准溶液：1ml含有0.010mg铁；取25.00ml铁标准溶液（4.4.1.6），移入500ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

该溶液要在使用前配制。

4.4.1.8对硝基酚溶液：2.5g/L；4.4.1.9（1，10－菲啰啉）溶液：2.5g/L。

4.4.2标准曲线的绘制4.4.2.1标准参比液的配制依次取0.0ml、1.0ml、2.5ml、4.0ml、5.0ml、8.0ml、10.0ml、12.0ml、15.0ml铁标准溶液于100ml容量瓶中，分别在每个容量瓶中，加0.5ml盐酸并加入约50ml水，然后加入5ml盐酸羟胺溶液，20ml缓冲溶液及5ml（1，10-菲啰啉）溶液，用水稀释至刻度，摇匀。

静置10分钟。

4.4.2.2标准参比液吸光度的测定以不加铁标准溶液的参比液调整仪器的吸光度为零，在波长510nm处，胺所测样品铁含量范围选用相应规格的比色皿，加下表，测定标准参比液的吸光度。

坐标绘制标准曲线。

4.4.3取样用称量瓶取25g～30g液体试样，准确至0.01g。

4.4.4测定4.4.4.1空白试验在500ml烧杯中，加入25ml水和中和样品等量的盐酸，加入2～3滴对硝基酚指示剂溶液，然后用氨水中和至浅黄色，逐滴加入盐酸调至溶液为无色，再过量2ml，煮沸5分钟，冷却至室温，移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

然后胺（4.4.4.3）进行处理。

4.4.4.2试样溶液的制备将称取的样品移入500ml烧杯中，加水约至120ml，加2～3滴对硝基酚指示剂溶液，用盐酸中和至黄色消失为止，再过量2ml，煮沸5分钟，冷却至室温后移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

然后进行处理。

4.4.4.3显色取50.00ml试样溶液（4.4.4.2）移入100ml容量瓶中，加5ml盐酸羟胺溶液、20ml缓冲溶液及5ml（1，10-菲啰啉）溶液，用水稀释至刻度，摇匀。

静置10分钟。

4.4.4.4试样吸光度的测定按（4.4.2.2）所述测定溶液（4.4.4.3）吸光度，测定前用空白试验溶液（4.4.4.1）调整仪器吸光度为零。

4.4.5结果表述铁的质量分数X，数值以毫克每克（mg/g）表示，按下式计算：250 1000 5000m1X = m1×× =50 m0 m式中：m1——试液吸光度相对应的铁的质量，mg；m——试样质量，g。

或以质量分数（％）表示的三氧化二铁含量X1,按下式计算：X1＝ 1.4297×10-4X式中：1.4297——铁与三氧化二铁的折算系数。

4.4.6允许差平行测定结果之差的绝对值不应超过下列数值：X1≤ 0.0020%：0.0001%；X1> 0.0020%： 0.0005% 。

取平行测定结果的算术平均值为报告结果。

工业用盐酸检验操作规程1.目的：为了保证工业用盐酸的质量可靠、稳定。

2.范围：适用于本厂所使用的工业用盐酸的检测。

3.责任：技术部化验员对实施本规程负责。

4.程序：4.1 总酸度（>31.0%）。

4.1.1 仪器 4.1.1.1 一般实验室仪器。